CN106006675A - 一种利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法 - Google Patents

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杨帅敏
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Abstract

本发明公开了一种利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，该方法包括反应原料液I配制、反应原料液II配制、反应沉锂、蒸发结晶、过滤洗涤、干燥脱水等工序。利用一定浓度的氯化锂溶液和碱液混合后进行液液反应，得到氢氧化锂溶液(或部分沉淀)和氯化钠溶液，将反应后的液体经过浓缩后可得到单水氢氧化锂沉淀，将沉淀进行过滤、洗涤除去滤饼中夹带的微量氯化盐杂质(如氯化钠、氯化钾)，干燥滤饼中的自由水后得到单水氢氧化锂产品。工艺流程短，产品收率高，能耗低，生产成本低，易于工业化实施。

Description

一种利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法
技术领域
本发明涉及以一定浓度氯化锂溶液为原料，制备单水氢氧化锂的方法。
背景技术
锂盐是一种重要的战略资源，主要以固体矿物和液体矿物两种形式存在于自然界中，其中盐湖卤水锂资源占世界储量约70％。
单水氢氧化锂是最重要的锂盐之一，广泛应用于锂离子电池、冶金、化工、国防等领域。
单水氢氧化锂主要用于锂离子电池正极材料的制备，同时也可做碱性蓄电池电解质的添加剂，可增加电容量12％～15％，提高使用寿命2～3倍；在国防上作为离子交换树脂可以吸收放射性同位素，氢氧化锂可用作核反应堆的热载体和金属表面的保护剂；制造高级锂基润滑脂是目前氢氧化锂消费量较大的领域，氢氧化锂生产的锂基润滑脂，适用温度范围宽、防火性能好、难氧化，多次加热-冷却-加热循环时性能稳定，使用寿命长，抗水性强。
现有公开技术中生产单水氢氧化锂的工艺主要有以下几种：
1碳酸锂苛化法：由碳酸锂用氢氧化钙苛化，形成碳酸钙沉淀和氢氧化锂溶液。其中，中间原料碳酸锂的来源为矿石提锂和盐湖卤水提锂。
矿石提锂：即在一定温度下向含锂矿石加入硫酸，通过酸浸得到硫酸锂溶液，再向其中加入纯碱溶液将硫酸锂溶液中的锂以碳酸锂形式沉淀出来得到碳酸锂。
卤水提锂：将一定浓度的含锂卤水经过除钙镁、及其他杂质后，经浓缩至一定浓度后再加入纯碱进行碳化沉锂，得到碳酸锂。
2石灰法：将含锂矿石同石灰石一同经过烧结，水分解后溶液经过蒸发结晶便可得到淡水氢氧化锂。
3电解法：分为精制卤水电解和硫酸锂溶液电解。卤水电解时锂离子透过离子膜迁移至阴极转化为氢氧化锂，同时得到氢气和氯气；硫酸锂电解时阴极转化为氢氧化锂溶液，阳极得到硫酸溶液。
专利CN102115101A公开了一种生产碳酸锂和氢氧化锂的新方法，其原料为锂矿石，经过焙烧、酸浸得到硫酸锂溶液，进而通过碳化后得到碳酸锂溶液，碳酸锂再经过苛化得到氢氧化锂溶液，经过除杂后浓缩、重结晶，得到氢氧化锂。
专利CN103864249B公开了一种由盐湖卤水提取氢氧化锂的方法，其原料为盐湖卤水，即卤水经过除镁钙后用电渗析进行浓缩，浓缩后再经过一次除镁钙后加入碳酸锂溶液进行沉锂得到碳酸锂溶液，对碳酸锂溶液进行电解后得到氢氧化锂；
专利CN1214981公开了一水氢氧化锂生产工艺，其原料为锂辉石，经过焙烧、酸化、制浆、浸出和浓缩得到硫酸锂溶液，加入氢氧化钠，经降温冷冻，结晶后分离出硫酸钠；清液经蒸发浓缩、结晶、离心分离，得氢氧化锂粗品；加入氢氧化钡，形成不溶的硫酸钡，过滤除去沉淀物及杂物，滤出液经蒸发浓缩、结晶、分离，得含自由水的一水氢氧化锂，干燥后得到一水氢氧化锂。
专利CN 102659144A公开了高纯级单水氢氧化锂的制备方法，其原料为硫酸锂溶液，加入氢氧化钙除杂后再加入氢氧化钠溶液，经降温冷冻，结晶后分离出十水硫酸钠和LiOH冷冻液；LiOH冷冻液经过除杂、蒸发浓缩后得到粗品氢氧化锂，经过再次溶解后精制剂除钠后得到二次粗品，将二次粗品再溶、浓缩、重结晶、干燥后得到产品。
专利CN 102701239B公开了一种从锂辉石提锂制备单水氢氧化锂的方法，其原料为锂辉石，工艺过程包括转型焙烧、冷却球磨、酸化焙烧、浆化中和、分离洗涤及净化、调配转型、冷冻析钠、深度除杂、蒸发结晶、离心分离及淋洗干燥后得到单水氢氧化锂产品。
专利US2011/0044882A1公开了利用电解法由氯化锂或者硫酸锂生产高纯度氢氧化锂的工艺，可得到钙镁含量低于150ppb的氢氧化锂产品。
上述方法在生产氢氧化锂时均在一定程度上存在一些问题：
碳酸锂苛化法目前应用较为成熟，其基本原料为碳酸锂，目前碳酸锂的制备工艺长，能量消耗大，同时苛化后的渣中锂的残留量较大，即该工艺锂的收率较低，生产成本高。
石灰法对原料矿石的要求非常高，在氢氧化锂稀溶液蒸发时需要消耗大量的热能，同时其在渣中锂的残留量较大，即该工艺锂的损失大，生产成本高。
电解法对电解的含锂溶液纯度要求非常高，过程中产生的氯气为危险化学品，很难储存且生产过程操作危险性高，耗氯产品行业市场低迷，平衡电解副产氯气较为困难，应用的离子膜价格昂贵，不易维护且没有大规模应用，生产成本高。
为了避免上述单水氢氧化锂生产过程中存在的各种问题，本发明公开一种以一定浓度氯化锂溶液为原料，通过加入一定浓度的可溶性碱液进行液液反应，反应原料溶液的配比要求产品溶液接近或正好形成单水氢氧化锂沉淀和氯化钠不饱和溶液，通过二者溶解度差异浓缩、结晶、沉淀分离得到单水氢氧化锂，经过多级洗涤干燥后得到单水氢氧化锂产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，工艺流程短，产品收率高，能耗低，生产成本低，易于工业化实施。
整个工艺流程包括反应原料液I配制、反应原料液II配制、反应沉锂、蒸发结晶、过滤洗涤、干燥脱水等工序。配制一定浓度的氯化锂溶液和碱性溶液二者进行液液反应，反应后的液体经过浓缩结晶后可得到单水氢氧化锂沉淀，将沉淀进行过滤、洗涤除去滤饼中夹带的微量氯化盐杂质(如氯化钠、氯化钾)，干燥滤饼中的自由水后得到产品单水氢氧化锂。
主要原理为：
LiCl+NaOH+H2O→LiOH·H2O↓+NaCl
本发明的技术方案是:一种利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，具体按以下步骤实施：
1)反应原料液I配制：在0～95℃下，将氢氧化钠片碱或高浓度液碱与脱盐水按照一定比例混合后，在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的碱液；
2)反应原料液II配制：在0～95℃下，将氯化锂固体或高浓度氯化锂溶液与脱盐水按照一定比例混合后，在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的氯化锂溶液；
3)反应沉锂：步骤1)中的碱液和步骤2)中的氯化锂溶液按照一定比例进入反应器，连续搅拌的同时控制反应器温度在0～95℃范围内，压力在0～1.0MPa(G)范围内，PH值控制在9.5～14范围内，保证在反应器中液相的停留时间为1～90min，形成含氢氧化锂溶液或者含氢氧化锂沉淀的固液混合体；
4)浓缩结晶：将步骤3)的氢氧化锂溶液或者含氢氧化锂沉淀的固液混合体进行加热将溶液中的水浓缩并结晶，控制结晶温度在0～95℃范围内，得到含有一定固相的浆液；
5)过滤洗涤：将步骤4)中的浆液进行过滤，同时对固相中含有微量夹带的杂质进行洗涤，得到高纯的单水氢氧化锂滤饼；
6)干燥脱水：将步骤5)中单水氢氧化锂滤饼进行干燥，控制干燥温度在45～150℃范围，将滤饼中的自由水脱除，同时保留单水氢氧化锂的结晶水，最终得到含有一个水分子的单水氢氧化锂产品。
其中步骤1)所述的氢氧化钠也可替换为氢氧化钾、氢氧化钙等可溶碱。
其中步骤1)碱液的氢氧根质量浓度为0.05％～60％，优选控制在15％～30％，最优选控制在20％～25％。
步骤1)碱液的温度控制在0～95℃，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃。
步骤2)所述的氯化锂溶液可来自外购固体氯化锂与脱盐水配制而成或者来自盐湖卤水经过多级、多步骤除杂后得到的氯化锂溶液。
步骤2)氯化锂溶液的质量浓度为1％～38％，优选控制在10％～38％，最优选控制在25％～30％。
步骤2)配制的氯化锂溶液的温度控制在0～95℃，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃。
步骤3)反应器温度控制在0～95℃范围内，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃。
步骤3)反应器压力控制在0～1.0MPa(G)范围，优选控制在0～0.5MPa(G)，最优选控制在0～0.2MPa(G)。
步骤3)反应器PH控制在9.5～14范围，优选控制在10～14，最优选控制在12～13.5。
步骤3)反应器中液相的停留时间控制在1～90min范围内，优选控制在5～60min，最优选控制在25～30min。
步骤4)控制结晶温度在0～95℃范围内，优选控制在0～45℃，最优选控制在15～20℃。
步骤5)对固相中含有微量夹带的杂质进行洗涤，其中杂质主要为氯化钠、氯化钾等结晶过程中夹带的可溶性氯化盐。
步骤6)对单水氢氧化锂滤饼进行干燥，将滤饼中的自由水脱除，同时保留单水氢氧化锂的结晶水，控制干燥温度为45～150℃范围，优选控制在50～110℃，最优选控制在60～80℃。
本发明的特点是
本方法以氯化锂溶液为原料，加入一定浓度的碱液进行液液反应，反应产品液经过浓缩、结晶、过滤、洗涤即可得到产品，工艺流程短，产品收率高，能耗低，生产成本低，易于工业化实施。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，一种利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，具体按以下步骤实施：
1)反应原料液I配制：在0～95℃下，将氢氧化钠片碱或高浓度液碱与脱盐水按照一定比例混合后，在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的碱液；
2)反应原料液II配制：在0～95℃下，将氯化锂固体或高浓度氯化锂溶液与脱盐水按照一定比例混合后，在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的氯化锂溶液；
3)反应沉锂：步骤1)中的碱液和步骤2)中的氯化锂溶液按照一定比例进入反应器，连续搅拌的同时控制反应器温度在0～95℃范围内，压力在0～1.0MPa(G)范围内，PH值控制在9.5～14范围内，保证在反应器中液相的停留时间为1～90min，形成含氢氧化锂溶液或者含氢氧化锂沉淀的固液混合体；
4)浓缩结晶：将步骤3)的氢氧化锂溶液或者含氢氧化锂沉淀的固液混合体进行加热将溶液中的水浓缩并结晶，控制结晶温度在0～95℃范围内，得到含有一定固相的浆液；
5)过滤洗涤：将步骤4)中的浆液进行过滤，同时对固相中含有微量夹带的杂质进行洗涤，得到高纯的单水氢氧化锂滤饼；
6)干燥脱水：将步骤5)中单水氢氧化锂滤饼进行干燥，控制干燥温度在45～150℃范围，将滤饼中的自由水脱除，同时保留单水氢氧化锂的结晶水，最终得到含有一个水分子的单水氢氧化锂产品。
步骤1)所述的氢氧化钠也可替换为氢氧化钾、氢氧化钙等可溶碱。
步骤1)碱液的氢氧根质量浓度为0.05％～60％，优选控制在15％～30％，最优选控制在20％～25％。
步骤1)碱液的温度控制在0～95℃，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃。
步骤2)所述的氯化锂溶液可来自外购固体氯化锂与脱盐水配制而成或者来自盐湖卤水经过多级、多步骤除杂后得到的氯化锂溶液。
步骤2)氯化锂溶液的质量浓度为1％～38％，优选控制在10％～38％，最优选控制在25％～30％。
步骤2)配制的氯化锂溶液的温度控制在0～95℃，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃。
步骤3)反应器温度控制在0～95℃范围内，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃。
步骤3)反应器压力控制在0～1.0MPa(G)范围，优选控制在0～0.5MPa(G)，最优选控制在0～0.2MPa(G)。
步骤3)反应器PH控制在9.5～14范围，优选控制在10～14，最优选控制在12～13.5。
步骤3)反应器中液相的停留时间控制在1～90min范围内，优选控制在5～60min，最优选控制在25～30min。
步骤4)控制结晶温度在0～95℃范围内，优选控制在0～45℃，最优选控制在15～20℃。
步骤5)对固相中含有微量夹带的杂质进行洗涤，其中杂质主要为氯化钠、氯化钾等结晶过程中夹带的可溶性氯化盐。
步骤6)对单水氢氧化锂滤饼进行干燥，将滤饼中的自由水脱除，同时保留单水氢氧化锂的结晶水，控制干燥温度为45～150℃范围，优选控制在50～110℃，最优选控制在60～80℃。

Claims (10)

1.一种利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，具体按以下步骤实施：
1)反应原料液I配制：在0～95℃下，将氢氧化钠片碱或高浓度液碱与脱盐水按照一定比例混合后，在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的碱液；
2)反应原料液II配制：在0～95℃下，将氯化锂固体或高浓度氯化锂溶液与脱盐水按照一定比例混合后，在配料罐中配置成满足工艺浓度要求的氯化锂溶液；
3)反应沉锂：步骤1)中的碱液和步骤2)中的氯化锂溶液按照一定比例进入反应器，连续搅拌的同时控制反应器温度在0～95℃范围内，压力在0～1.0MPa(G)范围内，PH值控制在9.5～14范围内，保证在反应器中液相的停留时间为1～90min，形成含氢氧化锂溶液或者含氢氧化锂沉淀的固液混合体；
4)浓缩结晶：将步骤3)的氢氧化锂溶液或者含氢氧化锂沉淀的固液混合体进行加热将溶液中的水浓缩并结晶，控制结晶温度在0～95℃范围内，得到含有一定固相的浆液；
5)过滤洗涤：将步骤4)中的浆液进行过滤，同时对固相中含有微量夹带的杂质进行洗涤，得到高纯的单水氢氧化锂滤饼；
6)干燥脱水：将步骤5)中单水氢氧化锂滤饼进行干燥，控制干燥温度在45～150℃范围，将滤饼中的自由水脱除，同时保留单水氢氧化锂的结晶水，最终得到含有一个水分子的单水氢氧化锂产品。
2.如权利要求1所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤1)碱液的氢氧根质量浓度为0.05％～60％，优选控制在15％～30％，最优选控制在20％～25％。
3.如权利要求1所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤1)碱液的温度控制在0～95℃，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃。
4.如权利要求1所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤2)氯化锂溶液的质量浓度为1％～38％，优选控制在10％～38％，最优选控制在25％～30％。
5.如权利要求2所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤2)配制的氯化锂溶液的温度控制在0～95℃，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃。
6.如权利要求1所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤3)反应器温度控制在0～95℃范围内，优选控制在0～45℃，最优选控制在5～20℃；反应器压力控制在0～1.0MPa(G)范围，优选控制在0～0.5MPa(G)，最优选控制在0～0.2MPa(G)。
7.如权利要求1所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤3)反应器PH控制在9.5～14范围，优选控制在10～14，最优选控制在12～13.5。
8.如权利要求1所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤3)反应器中液相的停留时间控制在1～90min范围内，优选控制在5～60min，最优选控制在25～30min。
9.如权利要求1所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤4)控制结晶温度在0～95℃范围内，优选控制在0～45℃，最优选控制在15～20℃。
10.如权利要求1所述的利用氯化锂溶液为原料来制备单水氢氧化锂的方法，其特征是步骤6)对单水氢氧化锂滤饼进行干燥，将滤饼中的自由水脱除，同时保留单水氢氧化锂的结晶水，控制干燥温度为45～150℃范围，优选控制在50～110℃，最优选控制在60～80℃。
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