CN108911237A - 钠化提钒废水资源化利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钠化提钒废水资源化利用的方法，属于化工废水处理技术领域。本发明解决的是现有提钒废水的处理工艺步骤复杂、硫酸钠杂质得不到有效去除的技术问题。该方法的步骤是：a、向提钒废水中加入双氧水，使六价铬还原为三价铬，控制反应终点的pH值为1～4，得到第一溶液；b、向第一溶液中加入沉淀剂，调节pH值至7～12反应，固液分离得到氢氧化铬沉淀与第二溶液；c、将氢氧化铬沉淀经煅烧得到三氧化二铬；第二溶液经冷却结晶出硫酸钠后，过滤得到含钒溶液；所得含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序中循环使用。本发明方法实现了钒与铬的分离，含钒滤液的循环使用减少了用水量，也减少了废水处理量。

Description

钠化提钒废水资源化利用的方法
技术领域
本发明属于化工废水处理技术领域，具体涉及一种钠化提钒废水资源化利用的方法。
背景技术
目前，氧化钒生产的主要工艺有“钠化焙烧-水浸-铵盐沉钒”和“钙化焙烧-酸浸-水解沉钒”两种。在钠化提钒工艺中，采用酸性铵盐沉钒获得多钒酸铵，再经煅烧获得五氧化二钒产品。沉钒过程中产生的大量酸性废水是一种pH值在2～3之间的酸性废水，其主要成分含有硫酸铵、硫酸钠、钒、铬及细小的多钒酸铵悬浮物等，沉钒废水的毒性大，不能直接排放。同时，钒、铬是重要有价金属元素。因此，研究提钒废水中有价金属钒和铬的回收利用具有重要意义。
专利文献CN102876899A公开了一种从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法，该方法将沉钒废水进行除铵、脱硅处理后，加入NaHSO3还原钒和铬，再经双氧水氧化，然后用H2SO4调节pH至3.0～3.8，加入大孔弱碱性阴离子交换树脂选择性吸附高价钒，再用NaOH溶液洗脱树脂，洗脱液采用碱性铵盐沉淀法得到V2O5产品，除钒废液经中和-沉淀-煅烧得到Cr2O3产品。上述方法除铵过程中需将酸性废水的pH值调至强碱性，耗费大量的碱，还原过程又需要补酸，从而引入了较多的硫酸钠到废水系统，另外，树脂吸附与洗脱过程操作复杂，整个工艺比较繁琐。
专利文献CN104086032A提供了一种沉钒废水循环利用的方法，该方法包括以下步骤：(a)向沉钒废水中加入还原剂进行还原反应，使得沉钒废水中的六价铬还原为三价铬，得到第一溶液；(b)向第一溶液中加入碱液得到混合溶液，对混合溶液在60～90℃下加热，同时进行搅拌，当完全反应后进行过滤，得到铬渣和第二溶液；(c)向第二溶液中加入焙烧熟料，搅拌均匀后进行固液分离得到含钒浸出液和尾渣；(d)向含钒浸出液中加入除磷剂、活性炭，对含钒浸出液进行除杂净化，过滤后得到合格含钒溶液；(e)向合格含钒溶液中加入硫酸铵、硫酸，进行沉钒操作，得到多钒酸铵。该方法采用亚硫酸或焦亚硫酸钠、亚硫酸或焦亚硫酸钠作为还原剂，会导致钒和铬均被还原，而后共沉淀进入铬渣中，该铬渣需进一步分离其中的钒、铬；另外，该发明中废水所含硫酸钠没有出口，在系统中一直循环，势必将影响后续沉钒等工艺。
在工业生产中，钠化提钒废水常用处理方法为“还原-中和-蒸发浓缩或冷冻结晶”。沉钒废水采用焦亚硫酸钠还原，然后加氢氧化钠中和，再经压滤分离得到钒铬滤饼和压滤水。压滤水经冷冻结晶或蒸发浓缩分离出粗硫酸钠，结晶残液再返回沉钒废水处理系统循环利用，实现废水的零排放。该方法产生的钒铬滤饼需进一步回收处理，以分离并提取钒和铬。此外，由于沉钒废水处理量大，导致系统结垢腐蚀严重，处理成本高。
发明内容
本发明所要解决的是现有提钒废水的处理工艺步骤复杂、硫酸钠杂质得不到有效去除的技术问题。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是提供了一种钠化提钒废水资源化利用的方法。该方法包括如下步骤：
a、向提钒废水中加入双氧水，使六价铬还原为三价铬，硫酸控制反应终点的pH值为1～4，得到第一溶液；所述提钒废水的pH值为2～3，含Cr6+1～10g/L；
b、向第一溶液中加入沉淀剂，调节pH值至7～12反应，使三价铬沉淀，固液分离得到氢氧化铬沉淀与第二溶液；
c、将步骤b所得氢氧化铬沉淀经煅烧得到三氧化二铬；所得第二溶液经冷却结晶出硫酸钠后，过滤得到含钒溶液。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，所述提钒废水是由含钒原料经钠化焙烧、浸出、铵盐沉钒后得到。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤c所得含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序中循环使用。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤a中，所述双氧水与提钒废水中六价铬的质量比为1.4～3.0。
进一步的，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤a中，反应温度为20～60℃，反应时间为5～30min。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤a中，所述含钒原料包括钒渣、含钒石煤或含钒的废催化剂中的至少一种。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤b中，所述沉淀剂包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
进一步的，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤b中，反应温度为60～100℃，反应时间为10～60min。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤c中，所述氢氧化铬沉淀的煅烧温度为1000～1400℃，煅烧时间为60～120min。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤d中，冷却温度为0～20℃，搅拌时间为1～24h。
本发明的有益效果是：
本发明方法采用双氧水进行提钒废水处理，与亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等常规还原剂相比较，在处理过程中不易引入硫酸钠。本发明方法的钠化提钒废水在酸性条件下，双氧水仅与提钒废水中的六价铬反应，与五价钒不发生反应，加入沉淀剂后铬沉淀下来，钒留在溶液中，实现了钒与铬的分离，得到的三氧化二铬纯度可达98％。步骤c得到的第二溶液冷却结晶出硫酸钠后过滤得到含钒溶液，含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序中循环使用，实现了提钒废水的闭路循环，使提钒废水得到了最大限度地利用，减少了用水量，同时也减少了废水处理量，有效节约了成本，具有一定的环保意义。本发明提钒废水的处理步骤简单、操作方便。
附图说明
图1是钠化提钒废水资源化利用的流程图。
具体实施方式
在钠化提钒废水中，V主要以V6O16 2-形式存在，Cr主要以Cr2O7 2-形式存在。发明人通过大量研究发现，在酸性条件下，H2O2与V6O16 2-不发生反应，H2O2与Cr2O7 2-发生反应，生成CrO5，CrO5在水溶液中很不稳定，而且浓度越高越容易分解，在酸性环境下发生自身氧化还原反应，迅速分解为Cr3+，并放出O2，双氧水与Cr2O7 2-发生反应的总化学方程式为：Cr2O7 2-+8H++3H2O2＝2Cr3++3O2↑+7H2O。再加入碱沉淀剂调节pH值后，Cr3+沉淀形成Cr(OH)3，钒仍在于溶液中。本发明方法可以将钒和铬进行有效分离，并将钒留在溶液中继续循环利用。
本发明提供了一种钠化提钒废水资源化利用的方法。该方法包括如下步骤：
a、向提钒废水中加入双氧水，使六价铬还原为三价铬，硫酸控制反应终点的pH值为1～4，得到第一溶液；所述提钒废水的pH值为2～3，含Cr6+1～10g/L；
b、向第一溶液中加入沉淀剂，调节pH值至7～12反应，使三价铬沉淀，固液分离得到氢氧化铬沉淀与第二溶液；
c、将步骤b所得氢氧化铬沉淀经煅烧得到三氧化二铬；所得第二溶液经冷却结晶出硫酸钠后，过滤得到含钒溶液。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，所述提钒废水是由含钒原料经钠化焙烧、浸出、铵盐沉钒后得到。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤c所得含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序中循环使用。实现了提钒废水的闭路循环，减少了提钒废水的处理量，环保并节约了成本。
含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序中，因沉钒和废水处理过程中均有水分的损耗，还需向含钒溶液中补充一部分新水用于浸出。因工艺稳定，浸出工序中的浸出液固比固定，每批得到的含钒溶液的量和提钒产生的废水的量是一样的。
为了使提钒废水中的Cr6+完全还原为Cr3+，加入的双氧水与提钒废水中六价铬的质量比为1.4～3.0。
进一步的，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤a中反应的温度为20～60℃，反应时间为5～30min。双氧水与Cr2O7 2-的反应温度过低会生成硫酸钠结晶；温度过高，反应迅速不易控制。
提钒废水中V主要以V6O16 2-形式存在，Cr主要以Cr2O7 2-形式存在。在酸性条件下，H2O2与V6O16 2-不发生反应，H2O2与Cr2O7 2-发生反应，生成CrO5，CrO5在水溶液中很不稳定，而且浓度越高越容易分解，在酸性环境下发生自身氧化还原反应，迅速分解为Cr3+，并放出O2，总化学反应方程式为：Cr2O7 2-+8H++3H2O2＝2Cr3++3O2↑+7H2O。
本发明中，Cr2O7 2-在酸性条件下和H2O2反应不是一个氧化还原反应，在此仅理解为Cr2O7 2-被还原成Cr3+。
进一步的，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，控制反应终点的pH值为1～4是为了防止三价铬在还原过程中沉淀，影响还原反应的进行，pH值过低，会导致后续沉淀过程耗费太多的碱，会引入过多的硫酸钠。
进一步的，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤a中控制反应终点pH值所用的溶液为硫酸。控制pH值只能用硫酸，步骤c中生成的硫酸钠可经冷却结晶去除，若用其它酸会引入新的钠盐不易去除。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤a中，所述含钒原料包括钒渣、含钒石煤或含钒的废催化剂中的至少一种。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤b中，所述沉淀剂包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
进一步的，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤b中，反应温度为60～100℃，反应时间为10～60min。为了使三价铬沉淀完全，并且使生成的氢氧化铬不易溶解，需向第一溶液中加入沉淀剂后使pH值控制在7～12。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤c中，所述氢氧化铬沉淀的煅烧温度为1000～1400℃，煅烧时间为60～120min。
进一步的，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤c得到的三氧化二铬可用于冶金，制作耐火材料、研磨粉等。
其中，上述钠化提钒废水资源化利用的方法中，步骤d中，冷却温度为0～20℃，搅拌时间为1～24h。
下面将通过具体的实施例对本发明进行详细的阐述。
本发明实施例1中取自钠化提钒工艺中产生的废水，提钒废水的成分见表1，pH值为2.2。
表1钠化提钒废水的主要成分/g·L-1
实施例1
向3000mL洁净烧杯中加入2000mL具有表1所列成分的提钒废水，在40℃条件下缓慢加入16.8g质量分数为30％的双氧水，搅拌反应15min，硫酸控制终点pH值为4.0，反应得到第一溶液；向第一溶液中加入碳酸氢钠，调节pH值为12.0，并在80℃下沉淀反应30min；得到Cr(OH)3沉淀和第二溶液；沉淀Cr(OH)3经1200℃煅烧120min，得到4.63g的三氧化二铬，其纯度为98.39％；第二溶液在18℃搅拌24h，冷却结晶出硫酸钠，过滤得到含钒溶液；
将含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序，经除杂、沉钒后得到第1批钠化提钒废水。
实施例2
向2000mL洁净烧杯中加入1000mL实施例1得到的第1批钠化提钒废水，在室温条件下缓慢加入15.2g质量分数为30％的双氧水，搅拌反应30min，硫酸控制终点pH值为2.0，反应得到第一溶液；向第一溶液中加入氢氧化钠，调节pH值为7.0，并在60℃下沉淀反应60min，得到Cr(OH)3沉淀和第二溶液；沉淀Cr(OH)3经1200℃煅烧120min，得到2.32g的三氧化二铬，其纯度为98.12％；第二溶液在5℃搅拌12h，冷却结晶出硫酸钠，过滤得到含钒溶液；
将含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序，经除杂、沉钒后得到第2批钠化提钒废水。
实施例3
向800mL洁净烧杯中加入500mL实施例2中得到的第2批钠化提钒废水，在60℃条件下缓慢加入5.2g质量分数为30％的双氧水，搅拌反应5min，硫酸控制终点pH值为3.0，反应得到第一溶液；向第一溶液中加入碳酸钠，调节pH值为9.0，并在90℃下沉淀反应10min；得到Cr(OH)3沉淀和第二溶液；沉淀Cr(OH)3经1200℃煅烧120min，得到1.15g三氧化二铬，其纯度为98.72％；第二溶液在2℃搅拌1h，冷却结晶出硫酸钠，过滤得到含钒溶液；
将含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序中循环使用。
通过实施例1～3可知，本发明方法通过对钠化提钒废水的处理，实现了钒与铬的分离，得到的三氧化二铬纯度可达98％，得到的含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序中循环使用，实现了提钒废水的闭路循环，使提钒废水得到了最大限度地利用，减少了用水量，同时也减少了废水处理量，有效节约了成本，具有一定的环保意义。

Claims (10)

1.钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、向提钒废水中加入双氧水，使六价铬还原为三价铬，硫酸控制反应终点的pH值为1～4，得到第一溶液；所述提钒废水的pH值为2～3，含Cr6+1～10g/L；
b、向第一溶液中加入沉淀剂，调节pH值至7～12反应，使三价铬沉淀，固液分离得到氢氧化铬沉淀与第二溶液；
c、将步骤b所得氢氧化铬沉淀经煅烧得到三氧化二铬；所得第二溶液经冷却结晶出硫酸钠后，过滤得到含钒溶液。
2.根据权利要求1所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：所述提钒废水是由含钒原料经钠化焙烧、浸出、铵盐沉钒后得到。
3.根据权利要求1或2所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：步骤c所得含钒溶液返回含钒原料经钠化焙烧后的浸出工序中循环使用。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：步骤a中，所述双氧水与提钒废水中六价铬的质量比为1.4～3.0。
5.根据权利要求1～4任一项所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：步骤a中，反应温度为20～60℃，反应时间为5～30min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：步骤a中，所述含钒原料包括钒渣、含钒石煤或含钒的废催化剂中的至少一种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：步骤b中，所述沉淀剂包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：步骤b中，反应温度为60～100℃，反应时间为10～60min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：步骤c中，所述氢氧化铬沉淀的煅烧温度为1000～1400℃，煅烧时间为60～120min。
10.根据权利要求1～9任一项所述的钠化提钒废水资源化利用的方法，其特征在于：步骤d中，冷却温度为0～20℃，搅拌时间为1～24h。
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