CN104651615A - 一种从废料中回收银和钯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种从废料中回收银和钯的方法，其步骤包括：将废料溶于硝酸，滤去不溶物，所得溶液加盐酸盐，得到白色沉淀和分银溶液，所得白色沉淀加联氨还原得高纯银，所得分银溶液经阴离子交换树脂吸附和氨水洗脱，所得洗脱液加盐酸得黄色沉淀，黄色沉淀加联氨还原得高纯钯。本发明使用腐蚀性较小的硝酸溶解废料，脱硝空气污染小；采用树脂吸附洗脱四氯钯酸根阴离子，钯回收率高；试剂种类少，原子利用率高；工艺自动化程度高，可节省人工成本。

Description

一种从废料中回收银和钯的方法
【技术领域】
本发明涉及环保技术领域，特别涉及一种工艺环保、可回收金属银和钯的方法。
【背景技术】
银和钯贵金属在产业上，往往会以合金方式制程银钯导电胶或银钯合金，但二者合金在废料回收上，通常比较困难，常见方式有火法和湿法两种。
火法工艺常用于钯含量较低的废料中回收钯，或者在回收其他贵金属的火法工艺中富集钯。火法工艺得到的钯一般为粗钯，通常还必须用湿法工艺进行精制提纯得到高纯度海绵钯或直接加工成钯的精细化学品。
湿法回收工艺是利用银钯能够溶解于硝酸的特性使银钯与金和铂等难溶于硝酸的贵金属分开，然后利用银能够在盐酸或氯化钠溶液中生成氯化银沉淀的性质，使银从含钯硝酸溶液中分离(简称为分银)。在分银后的溶液中加入能够使钯离子沉淀的试剂，达到与其他贱金属分离的目的。
中国专利CN1492062A提供了一种TDI氢化废钯碳催化剂中回收钯的工艺方法，其采用了阳离子交换树脂除杂，除杂后钯离子位于透过液中，此时液体较多，不利于分离；而且由于使用了王水，树脂吸附前需要进行脱硝才可以进行钯回收，这样的回收流程使处理流程变长且回收率下降。
中国专利CN101215012A又提供了一种用离子交换树脂吸附回收含钯废液中钯的方法，其使用大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂吸附含钯废液，再以盐酸解吸，但该工艺只得到化合物氯化钯，还需要后续步骤才能得到金属钯。
因此需要提供一种工艺环保、可回收金属银和钯的方法。
【发明内容】
本发明的主要目的在于提供一种工艺环保、可回收金属银和钯的方法。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种从废料中回收银和钯的方法，其步骤包括：
步骤一：将废料溶解于硝酸，滤去不溶物，得到溶液；
步骤二：在步骤一所得溶液中加入盐酸盐溶液，生成白色沉淀滤出，同时得到分银溶液；
步骤三：将步骤二所得白色沉淀加入联氨还原，得到高纯银；
步骤四：将步骤二所得分银溶液通过阴离子交换树脂吸附；
步骤五：将步骤四吸附后的树脂用氨水洗脱；
步骤六：将步骤五所得洗脱液加盐酸得到黄色沉淀；
步骤七：将步骤六所得黄色沉淀加入联氨还原，得到高纯钯。
具体的，所述步骤二中的盐酸盐溶液为氯化钠溶液。
具体的，所述步骤二在加热状态进行。
具体的，所述步骤四中的吸附温度为10-60℃，吸附流速为2～8BV/h。
具体的，所述步骤五中的洗脱温度为10-60℃，洗脱流速为2～8BV/h，洗脱体积为4～10BV。
与现有技术相比，本发明一种从废料中回收银和钯的方法其有益效果在于：使用腐蚀性较小的硝酸溶解废料，脱硝空气污染小；采用树脂吸附洗脱四氯钯酸根阴离子，钯回收率高；试剂种类少，原子利用率高；工艺自动化程度高，可节省人工成本。
【具体实施方式】
一种从废料中回收银和钯的方法，其步骤包括：
步骤一：将废料溶解于硝酸，滤去不溶物，得到溶液；
步骤二：在步骤一所得溶液中加入盐酸盐溶液，生成白色沉淀滤出，同时得到分银溶液；
步骤三：将步骤二所得白色沉淀加入联氨还原，得到高纯银；
步骤四：将步骤二所得分银溶液通过阴离子交换树脂吸附；
步骤五：将步骤四吸附后的树脂用氨水洗脱；
步骤六：将步骤五所得洗脱液加盐酸得到黄色沉淀；
步骤七：将步骤六所得黄色沉淀加入联氨还原，得到高纯钯。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：将含银钯的废料使用40％浓度的稀硝酸溶解，溶解原理为：
3Ag+4H++NO3 -→3Ag++NO↑+2H2O
3Pd+8H++2NO3 -→3Pd2++2NO↑+4H2O
步骤二：在以上溶液中加入过量的氯化钠溶液，加热状态下静置半小时析出氯化银沉淀，过滤，得到氯化银和分银溶液，加热使溶液产生脱硝，令亚钯离子和氯离子结合，反应原理为：
Ag++Cl-→AgCl↓
Pd2++4Cl-→PdCl4 2-
步骤三：在氯化银中加入联氨还原得到高纯银(99％)，反应原理为：
4AgCl+5N2H4＝4Ag+4N2H5 ++4Cl-+N2↑
步骤四：分银溶液以8L/h流速经过1L床体积的阴离子交换树脂吸附，环境温度为10℃，吸附原理为：
2R—OH+PdCl4 2-→R—PdCl4—R+2OH—
步骤五：将以上阴离子交换树脂采用过量氨水以2L/h流速洗脱5小时，环境温度为10℃得到10L洗脱液，其中阴离子交换树脂被再生而可重复利用，钯元素以络合物的形式直接进入洗脱液中，洗脱原理为：
R—PdCl4—R+4NH3·H2O→2R—OH+Pd(NH3)4 2++4Cl-+4H2O
步骤六：洗脱液加入pH＝1的过量盐酸溶液，保证pH不大于2，搅拌1小时，产生钯黄沉淀(二氯二氨络亚钯)，反应原理为：
Pd(NH3)4 2++2H++2Cl-→Pd(NH3)2Cl2↓+2NH4 +
步骤七：加入联氨还原，过滤清洗得到高纯钯(99.95％)，反应原理为：
2Pd(NH3)2Cl2+N2H4→2Pd+N2↑+4NH4 ++4Cl-
实施例2：
步骤一：将含银钯的废料使用70％浓度的浓硝酸溶解，溶解原理为：
Ag+2H++NO3 -→Ag++NO2↑+H2O
Pd+4H++2NO3 -→Pd2++2NO2↑+2H2O
步骤二：在以上溶液中加入过量的氯化钠溶液，加热状态下静置半小时析出氯化银沉淀，过滤，得到氯化银和分银溶液，加热使溶液产生脱硝，令亚钯离子和氯离子结合；
步骤三：在氯化银中加入联氨还原得到高纯银(99％)；
步骤四：分银溶液以2L/h流速经过1L床体积的阴离子交换树脂吸附，环境温度为60℃；
步骤五：将以上阴离子交换树脂采用过量氨水以8L/h流速洗脱半小时，环境温度为60℃，得到4L洗脱液，其中阴离子交换树脂被再生而可重复利用，钯元素以络合物的形式直接进入洗脱液中；
步骤六：洗脱液加入pH＝1的过量盐酸溶液，保证pH不大于2，搅拌1小时，产生黄色沉淀(二氯二氨络亚钯)；
步骤七：将黄色沉淀加入联氨还原，过滤清洗得到高纯钯(99.95％)。实施例3：
步骤一：将含银钯的废料使用60％浓度的浓硝酸溶解；
步骤二：在以上溶液中加入过量的氯化钠溶液，加热状态下静置半小时析出氯化银沉淀，过滤，得到氯化银和分银溶液，加热使溶液产生脱硝，令亚钯离子和氯离子结合；
步骤三：在氯化银中加入联氨还原得到高纯银(99％)；
步骤四：分银溶液以4L/h流速经过1L床体积的阴离子交换树脂吸附，环境温度为25℃；
步骤五：将以上阴离子交换树脂采用过量氨水以5L/h流速洗脱2小时，环境温度为20℃，得到10L洗脱液，其中阴离子交换树脂被再生而可重复利用，钯元素以络合物的形式直接进入洗脱液中；
步骤六：洗脱液加入pH＝1的过量盐酸溶液，保证pH不大于2，搅拌1.5小时，产生黄色沉淀(二氯二氨络亚钯)；
步骤七：将黄色沉淀加入联氨还原，过滤清洗得到高纯钯(99.95％)。
本发明避免了使用王水，而使用腐蚀性较小的硝酸溶解废料，在分开其他贵金属的同时，脱硝空气污染小。采用树脂吸附洗脱四氯钯酸根阴离子，钯回收率高。盐酸盐兼具沉淀银元素和溶解钯元素的作用，氨水兼具洗脱、碱化的作用，因此试剂种类少，原子利用率高。而且本工艺自动化程度高，可节省人工成本。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种从废料中回收银和钯的方法，其特征在于步骤包括：
步骤一：将废料溶解于硝酸，滤去不溶物，得到溶液；
步骤二：在步骤一所得溶液中加入盐酸盐溶液，生成白色沉淀滤出，同时得到分银溶液；
步骤三：将步骤二所得白色沉淀加入联氨还原，得到高纯银；
步骤四：将步骤二所得分银溶液通过阴离子交换树脂吸附；
步骤五：将步骤四吸附后的树脂用氨水洗脱；
步骤六：将步骤五所得洗脱液加盐酸得到黄色沉淀；
步骤七：将步骤六所得黄色沉淀加入联氨还原，得到高纯钯。
2.根据权利要求1所述的从低含量电镀银废水中回收银的方法，其特征在于：所述步骤二中的盐酸盐溶液为氯化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的从低含量电镀银废水中回收银的方法，其特征在于：所述步骤二在加热状态进行。
4.根据权利要求1所述的从低含量电镀银废水中回收银的方法，其特征在于：所述步骤四中的吸附温度为10-60℃，吸附流速为2～8BV/h。
5.根据权利要求1所述的从低含量电镀银废水中回收银的方法，其特征在于：所述步骤五中的洗脱温度为10-60℃，洗脱流速为2～8BV/h，洗脱体积为4～10BV。
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