CN114293023A - 一种含银、钯物料回收银钯方法 - Google Patents

一种含银、钯物料回收银钯方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属回收技术领域，涉及一种含银、钯物料回收银钯方法。本发明通过对含银、钯物料炭化获得含银、钯灰化物，避免焚烧造成固体残渣飞扬，影响银、钯的回收率，加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，保证贵金属液中的银、钯纯度，在贵金属液中加入盐酸获得氯化银沉淀，并对氯化银沉淀以及含钯滤液分离；对氯化银沉淀进行熔铸获得银块，其熔铸过程和回收银、钯铸锭不同；对含钯滤液经过沉淀和煅烧得到成品钯；本发明的含银、钯物料回收银钯方法可综合回收银、钯金属，其具有工艺简单、流程短、成本低廉的特点，回收的金属纯度都在99%以上，回收率也在99%以上。

Description

一种含银、钯物料回收银钯方法
技术领域
本发明涉及金属回收技术领域，涉及一种含银、钯物料回收银钯方法。
背景技术
随着科技发展，贵金属功能材料的使用越来越广泛。较为常见含贵金属材料有电器电路板、石油化工催化剂、特种滤芯、抗癌药物等。电子产品、特种滤芯及各类催化剂随使用时间而逐渐报废，产生了大量的含贵金属废弃物。目前，含银、钯物料中去除回收银一直是银、钯回收过程中的难点问题，钯、银在盐酸与氨水介质中回发生同样的物相变化，难以相互分离，给钯产品质量造成影响，导致银、钯回收率以及回收金属的纯度仍不能达到较高水平，而且工艺复杂，银、钯回收成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可综合回收银、钯金属，工艺简单、流程短、成本低廉的含银、钯物料回收银钯方法。
为了解决上述技术问题，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种含银、钯物料回收银钯方法，包括以下步骤：
a.将含银、钯物料进行炭化获得含银、钯灰化物；
b.将含银、钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解得到贵金属液；
c.对溶解后的贵金属液进行过滤、洗涤；
d.向过滤后的贵金属液加入盐酸生成氯化银沉淀，直到沉淀完成，对贵金属液进行过滤将其内的氯化银沉淀以及含钯滤液分离；
e.在步骤d中得到的氯化银沉淀中加入碳酸钠并进行加热，自然冷却后得到氧化银，对氧化银加热至熔化，将熔化的液态银自然冷却后成型得到银块；
f.在步骤d中得到的含钯滤液中缓慢加入沉钯溶液，边加入边搅拌，直至含钯滤液中的钯盐沉淀完全；对沉淀出的钯盐进行过滤、洗涤后，再对钯盐煅烧后得到成品钯。
进一步地，在步骤a中，将含银、钯物料在400-600℃的温度下炭化3-6h后，将含银、钯灰化物取出冷却。
进一步地，在步骤b中，将含银、钯灰化物在置于硝酸溶液中升温至35-45℃持续溶解1-3h后，停止加热，溶解得到贵金属液。
进一步地，在步骤c中，对溶解后的贵金属液进行真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成。
进一步地，在步骤d中，将过滤后的贵金属液置于反应釜内，向反应釜内缓慢加入盐酸，边加入边搅拌直到沉淀完成。
进一步地，在步骤e中，将氯化银沉淀放入电炉内，向电炉内再加入碳酸钠并加热至400-600℃后，自然冷却得到氧化银。
进一步地，在步骤e中，将氧化银放入感应加热熔银炉中的石墨坩埚内进行加热熔化，加热温度控制在1000-1500℃，将熔化的液态银倒入钢模内冷却得到银块。
进一步地，在步骤f中，加入沉钯溶液沉淀钯时，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3-4倍。
进一步地，在步骤f中，对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成。
进一步地，在步骤f中，将钯盐放入电炉内经500-700℃的温度下煅烧3-5h后冷却至室温得到成品钯。
本发明的有益效果：
本发明通过对含银、钯物料炭化获得含银、钯灰化物，避免焚烧造成固体残渣飞扬，影响银、钯的回收率，加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，保证贵金属液中的银、钯纯度，在贵金属液中加入盐酸获得氯化银沉淀，并对氯化银沉淀以及含钯滤液分离；对氯化银沉淀进行熔铸获得银块，其熔铸过程和回收银、钯铸锭不同，；对含钯滤液经过沉淀和煅烧得到成品钯；本发明的含银、钯物料回收银钯方法可综合回收银、钯金属，其具有工艺简单、流程短、成本低廉的特点，回收的金属纯度都在99％以上，回收率也在99％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种含银、钯物料回收银钯方法，包括以下步骤：
a.将含银、钯物料在400℃的温度下炭化6h获得含银、钯灰化物，将含银、钯灰化物取出冷却；
b.将含银、钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，所述含银、钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：4，升温至45℃持续溶解1h后，停止加热，溶解得到贵金属液；
c.对溶解后的贵金属液进行真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成；
d.将过滤后的贵金属液置于反应釜内，向反应釜内缓慢加入盐酸，边加入边搅拌直到沉淀完成，对贵金属液进行过滤将其内的氯化银沉淀以及含钯滤液分离；
e.在步骤d中得到的氯化银沉淀放入电炉内，向电炉内再加入碳酸钠并加热至400℃后，自然冷却后得到氧化银，将氧化银放入感应加热熔银炉中的石墨坩埚内进行加热熔化，加热温度控制在1000℃，将熔化的液态银倒入钢模内冷却得到银块；
f.在步骤d中得到的含钯滤液中缓慢加入沉钯溶液，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的4倍，边加入边搅拌，直至含钯滤液中的钯盐沉淀完全；对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成，将钯盐放入电炉内经500℃的温度下煅烧5h后冷却至室温得到成品钯。
本发明通过对含银、钯物料炭化获得含银、钯灰化物，避免焚烧造成固体残渣飞扬，影响银、钯的回收率，加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，保证贵金属液中的银、钯纯度，在贵金属液中加入盐酸获得氯化银沉淀，并对氯化银沉淀以及含钯滤液分离；对氯化银沉淀进行熔铸获得银块，其熔铸过程和回收银、钯铸锭不同，；对含钯滤液经过沉淀和煅烧得到成品钯；本发明的含银、钯物料回收银钯方法可综合回收银、钯金属，其具有工艺简单、流程短、成本低廉的特点，回收的金属纯度都在99％以上，回收率也在99％以上。
实施例2
一种含银、钯物料回收银钯方法，包括以下步骤：
a.将含银、钯物料在450℃的温度下炭化5h获得含银、钯灰化物，将含银、钯灰化物取出冷却；
b.将含银、钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，所述含银、钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3.6，升温至42℃持续溶解1.5h后，停止加热，溶解得到贵金属液；
c.对溶解后的贵金属液进行真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成；
d.将过滤后的贵金属液置于反应釜内，向反应釜内缓慢加入盐酸，边加入边搅拌直到沉淀完成，对贵金属液进行过滤将其内的氯化银沉淀以及含钯滤液分离；
e.在步骤d中得到的氯化银沉淀放入电炉内，向电炉内再加入碳酸钠并加热至450℃后，自然冷却后得到氧化银，将氧化银放入感应加热熔银炉中的石墨坩埚内进行加热熔化，加热温度控制在1100℃，将熔化的液态银倒入钢模内冷却得到银块；
f.在步骤d中得到的含钯滤液中缓慢加入沉钯溶液，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3.8倍，边加入边搅拌，直至含钯滤液中的钯盐沉淀完全；对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成，将钯盐放入电炉内经550℃的温度下煅烧4.5h后冷却至室温得到成品钯。
本发明中，在步骤d中，若氯化银沉淀沉淀完全后，其表面呈白色中带有部分黄色，则还需要回收其上的钯盐，大大提高了原料的利用率，进一步降低成本；
回收的含金、钯物料全部加入盐酸溶液后，再加入0.4-0.8L的盐酸溶液，搅拌1-10min时间后，静置2-5min，再继续加热工序，再加入盐酸溶液可以从含钯溶液中去除银，保证钯的质量和回收率，提高回收效果。
实施例3
一种含银、钯物料回收银钯方法，包括以下步骤：
a.将含银、钯物料在500℃的温度下炭化4h获得含银、钯灰化物，将含银、钯灰化物取出冷却；
b.将含银、钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，所述含银、钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3，升温至40℃持续溶解2h后，停止加热，溶解得到贵金属液；
c.对溶解后的贵金属液进行真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成；
d.将过滤后的贵金属液置于反应釜内，向反应釜内缓慢加入盐酸，边加入边搅拌直到沉淀完成，对贵金属液进行过滤将其内的氯化银沉淀以及含钯滤液分离；
e.在步骤d中得到的氯化银沉淀放入电炉内，向电炉内再加入碳酸钠并加热至500℃后，自然冷却后得到氧化银，将氧化银放入感应加热熔银炉中的石墨坩埚内进行加热熔化，加热温度控制在1200℃，将熔化的液态银倒入钢模内冷却得到银块；
f.在步骤d中得到的含钯滤液中缓慢加入沉钯溶液，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3倍，边加入边搅拌，直至含钯滤液中的钯盐沉淀完全；对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成，将钯盐放入电炉内经600℃的温度下煅烧4h后冷却至室温得到成品钯。
实施例4
一种含银、钯物料回收银钯方法，包括以下步骤：
a.将含银、钯物料在550℃的温度下炭化3.5h获得含银、钯灰化物，将含银、钯灰化物取出冷却；
b.将含银、钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，所述含银、钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3.2，升温至38℃持续溶解2.5h后，停止加热，溶解得到贵金属液；
c.对溶解后的贵金属液进行真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成；
d.将过滤后的贵金属液置于反应釜内，向反应釜内缓慢加入盐酸，边加入边搅拌直到沉淀完成，对贵金属液进行过滤将其内的氯化银沉淀以及含钯滤液分离；
e.在步骤d中得到的氯化银沉淀放入电炉内，向电炉内再加入碳酸钠并加热至550℃后，自然冷却后得到氧化银，将氧化银放入感应加热熔银炉中的石墨坩埚内进行加热熔化，加热温度控制在1300℃，将熔化的液态银倒入钢模内冷却得到银块；
f.在步骤d中得到的含钯滤液中缓慢加入沉钯溶液，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3.2倍，边加入边搅拌，直至含钯滤液中的钯盐沉淀完全；对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成，将钯盐放入电炉内经650℃的温度下煅烧4.2h后冷却至室温得到成品钯。
实施例5
一种含银、钯物料回收银钯方法，包括以下步骤：
a.将含银、钯物料在600℃的温度下炭化3h获得含银、钯灰化物，将含银、钯灰化物取出冷却；
b.将含银、钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，所述含银、钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3.1，升温至.5℃持续溶解3h后，停止加热，溶解得到贵金属液；
c.对溶解后的贵金属液进行真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成；
d.将过滤后的贵金属液置于反应釜内，向反应釜内缓慢加入盐酸，边加入边搅拌直到沉淀完成，对贵金属液进行过滤将其内的氯化银沉淀以及含钯滤液分离；
e.在步骤d中得到的氯化银沉淀放入电炉内，向电炉内再加入碳酸钠并加热至600℃后，自然冷却后得到氧化银，将氧化银放入感应加热熔银炉中的石墨坩埚内进行加热熔化，加热温度控制在1500℃，将熔化的液态银倒入钢模内冷却得到银块；
f.在步骤d中得到的含钯滤液中缓慢加入沉钯溶液，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3.4倍，边加入边搅拌，直至含钯滤液中的钯盐沉淀完全；对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成，将钯盐放入电炉内经700℃的温度下煅烧3h后冷却至室温得到成品钯。
实施例6
一种含银、钯物料回收银钯方法，包括以下步骤：
a.将含银、钯物料在500℃的温度下炭化4.5h获得含银、钯灰化物，将含银、钯灰化物取出冷却；
b.将含银、钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解，所述含银、钯灰化物与硝酸溶液的质量比为1：3，升温至41℃持续溶解1.9h后，停止加热，溶解得到贵金属液；
c.对溶解后的贵金属液进行真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成；
d.将过滤后的贵金属液置于反应釜内，向反应釜内缓慢加入盐酸，边加入边搅拌直到沉淀完成，对贵金属液进行过滤将其内的氯化银沉淀以及含钯滤液分离；
e.在步骤d中得到的氯化银沉淀放入电炉内，向电炉内再加入碳酸钠并加热至500℃后，自然冷却后得到氧化银，将氧化银放入感应加热熔银炉中的石墨坩埚内进行加热熔化，加热温度控制在1100℃，将熔化的液态银倒入钢模内冷却得到银块；
f.在步骤d中得到的含钯滤液中缓慢加入沉钯溶液，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3倍，边加入边搅拌，直至含钯滤液中的钯盐沉淀完全；对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成，将钯盐放入电炉内经650℃的温度下煅烧3.5h后冷却至室温得到成品钯。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将含银、钯物料进行炭化获得含银、钯灰化物；
b.将含银、钯灰化物加入反应釜内，然后向反应釜内加入硝酸溶液对含银、钯灰化物进行溶解得到贵金属液；
c.对溶解后的贵金属液进行过滤、洗涤；
d.向过滤后的贵金属液加入盐酸生成氯化银沉淀，直到沉淀完成，对贵金属液进行过滤将其内的氯化银沉淀以及含钯滤液分离；
e.在步骤d中得到的氯化银沉淀中加入碳酸钠并进行加热，自然冷却后得到氧化银，对氧化银加热至熔化，将熔化的液态银自然冷却后成型得到银块；
f.在步骤d中得到的含钯滤液中缓慢加入沉钯溶液，边加入边搅拌，直至含钯滤液中的钯盐沉淀完全；对沉淀出的钯盐进行过滤、洗涤后，再对钯盐煅烧后得到成品钯。
2.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤a中，将含银、钯物料在400-600℃的温度下炭化3-6h后，将含银、钯灰化物取出冷却。
3.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤b中，将含银、钯灰化物在置于硝酸溶液中升温至35-45℃持续溶解1-3h后，停止加热，溶解得到贵金属液。
4.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤c中，对溶解后的贵金属液进行真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成。
5.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤d中，将过滤后的贵金属液置于反应釜内，向反应釜内缓慢加入盐酸，边加入边搅拌直到沉淀完成。
6.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤e中，将氯化银沉淀放入电炉内，向电炉内再加入碳酸钠并加热至400-600℃后，自然冷却得到氧化银。
7.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤e中，将氧化银放入感应加热熔银炉中的石墨坩埚内进行加热熔化，加热温度控制在1000-1500℃，将熔化的液态银倒入钢模内冷却得到银块。
8.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤f中，加入沉钯溶液沉淀钯时，沉钯溶液的加入量为理论回收钯总重量的3-4倍。
9.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤f中，对沉淀出的钯盐经真空过滤、洗涤，直至其滤出液pH值为中性后过滤、洗涤完成。
10.如权利要求1所述的含银、钯物料回收银钯方法，其特征在于，在步骤f中，将钯盐放入电炉内经500-700℃的温度下煅烧3-5h后冷却至室温得到成品钯。
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