CN111519030A - 一种氯钯酸溶液的制备方法 - Google Patents

一种氯钯酸溶液的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111519030A
CN111519030A CN202010290260.2A CN202010290260A CN111519030A CN 111519030 A CN111519030 A CN 111519030A CN 202010290260 A CN202010290260 A CN 202010290260A CN 111519030 A CN111519030 A CN 111519030A
Authority
CN
China
Prior art keywords
less
equal
10ppm
concentration
hydrochloric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010290260.2A
Other languages
English (en)
Inventor
潘从明
杨万虎
赵燕
陈云峰
李进武
韩彬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinchuan Group Co Ltd
Original Assignee
Jinchuan Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinchuan Group Co Ltd filed Critical Jinchuan Group Co Ltd
Priority to CN202010290260.2A priority Critical patent/CN111519030A/zh
Publication of CN111519030A publication Critical patent/CN111519030A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals
    • C22B11/04—Obtaining noble metals by wet processes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氯钯酸溶液的制备方法，采用盐酸对二氯二氨配亚钯进行溶解，向溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵，后加入盐酸赶硝，所得溶液即为所需的氯钯酸溶液。本发明能够提高钯的直收率，降低氯钯酸溶液中非贵金属含量，所得氯钯酸溶液中Pd：19.8％～20.2％，游离酸：14％～18％，Ag≤20ppm，Al≤10ppm，Au≤20ppm，Co≤2ppm，Cr≤2ppm，Cu≤10ppm，Fe≤10ppm，Mg≤10ppm，Mn≤2ppm，Ni≤10ppm，Pb≤10ppm，Sb≤4ppm，Sn≤10ppm，Zn≤5ppm。

Description

一种氯钯酸溶液的制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种氯钯酸溶液的制备方法。
背景技术
目前生产钯的盐类产品的传统工艺是利用钯的最终产品来生产，鲜有涉及利用钯的中间产物二氯二氨配亚钯来制备钯的盐类产品。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种钯直收率高、氯钯酸溶液中非贵金属含量低、各项指标均符合客户要求的氯钯酸溶液的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氯钯酸溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向二氯二氨配亚钯中加入5mol/L～6mol/L的盐酸后煮沸、溶解得到料液；二氯二氨配亚钯与5mol/L～6mol/L的盐酸的固液质量比为1：(5～6)，料液中盐酸浓度为1mol/L～1.5mol/L；
(2)向溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵至不再产生氨气；
(3)向赶铵后的料液中加入浓度为5mol/L～6mol/L的盐酸至不再产生黄烟，得到氯钯酸溶液。
根据上述的氯钯酸溶液的制备方法，其特征在于，所述氯钯酸溶液中Pd的浓度为19.8％～20.2％、游离酸的浓度为14％～18％、Ag≤20ppm、Al≤10ppm、Au≤20ppm、Co≤2ppm、Cr≤2ppm、Cu≤10ppm、Fe≤10ppm、Mg≤10ppm、Mn≤2ppm、Ni≤10ppm、Pb≤10ppm、Sb≤4ppm、Sn≤10ppm、Zn≤5ppm。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明采用盐酸对钯的中间产物二氯二氨配亚钯进行溶解来制备钯的盐类产品，通过盐酸溶解，向溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵，后加入盐酸赶硝，所得溶液即为所需的氯钯酸溶液，能够提高钯的直收率，降低氯钯酸溶液中非贵金属含量，所得氯钯酸溶液中Pd：19.8％～20.2％，游离酸：14％～18％，Ag≤20ppm，Al≤10ppm，Au≤20ppm，Co≤2ppm，Cr≤2ppm，Cu≤10ppm，Fe≤10ppm，Mg≤10ppm，Mn≤2ppm，Ni≤10ppm，Pb≤10ppm，Sb≤4ppm，Sn≤10ppm，Zn≤5ppm，本发明可应用于贵金属湿法冶炼工艺贵金属精炼提纯过程中氯钯酸溶液的制取工艺，也可应用于海绵钯的精炼工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
参见图1，本发明的一种氯钯酸溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)向二氯二氨配亚钯的黄色沉淀中加入5mol/L～6mol/L的盐酸后煮沸、完全溶解得到料液；二氯二氨配亚钯与5mol/L～6mol/L的盐酸的固液质量比为1：(5～6)，料液中盐酸浓度为1mol/L～1.5mol/L。(2)向完全溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵至不再产生氨气为止，即赶铵终点为不再产生氨气。(3)向赶铵后的料液中加入浓度为5mol/L～6mol/L的盐酸至不再产生黄烟为止，即赶硝终点为不再产生黄烟，得到氯钯酸溶液。氯钯酸溶液中Pd的浓度为19.8％～20.2％、游离酸的浓度为14％～18％、Ag≤20ppm、Al≤10ppm、Au≤20ppm、Co≤2ppm、Cr≤2ppm、Cu≤10ppm、Fe≤10ppm、Mg≤10ppm、Mn≤2ppm、Ni≤10ppm、Pb≤10ppm、Sb≤4ppm、Sn≤10ppm、Zn≤5ppm。
实施例1
对钯反萃液进行氨水配合和酸化沉淀，得到二氯二氨配亚钯的黄色沉淀，取黄色沉淀65kg，按固液质量比为1:5向黄色沉淀中加入浓度为6mol/L的盐酸，煮沸，使黄色沉淀完全溶解在盐酸中，再加入硝酸进行赶铵，直至不再产生氨气为止，向赶铵后的料液中加入浓度为6mol/L的盐酸，直至不再有黄烟产生，所得溶液即为氯钯酸溶液，经化验分析后，氯钯酸溶液中Pd浓度为20.1％，游离酸15％，Ag≤20ppm，Al≤10ppm，Au≤20ppm，Co≤2ppm，Cr≤2ppm，Cu≤10ppm，Fe≤10ppm，Mg≤10ppm，Mn≤2ppm，Ni≤10ppm，Pb≤10ppm，Sb≤4ppm，Sn≤10ppm，Zn≤5ppm。
实施例2
对铂钯氯化液通过加入氯化铵实现铂钯分离，使铂以沉淀形式析出，钯留在反应液中，向反应液中加入氨水进行配合，后加入盐酸酸化，得到二氯二氨配亚钯的黄色沉淀，取黄色沉淀78kg，按固液比为1:5向黄色沉淀中加入浓度为6mol/L的盐酸，煮沸，使黄色沉淀完全溶解在盐酸中，再加入硝酸进行赶铵，直至不再产生氨气为止，向赶铵后的料液中加入浓度为5.5mol/L的盐酸，直至不再有黄烟产生，所得溶液即为氯钯酸溶液，经化验分析后，氯钯酸溶液中Pd浓度为19.9％，游离酸15.5％，Ag≤20ppm，Al≤10ppm，Au≤20ppm，Co≤2ppm，Cr≤2ppm，Cu≤10ppm，Fe≤10ppm，Mg≤10ppm，Mn≤2ppm，Ni≤10ppm，Pb≤10ppm，Sb≤4ppm，Sn≤10ppm，Zn≤5ppm。
实施例3
取沉钯铵盐72kg，按固液比为1:5向沉钯铵盐中加入浓度为6mol/L的盐酸，煮沸，使沉钯铵盐完全溶解在盐酸中，再加入硝酸进行赶铵，直至不再产生氨气为止，向赶铵后的料液中加入浓度为6mol/L的盐酸，直至不再有黄烟产生，所得溶液即为氯钯酸溶液，经化验分析后，氯钯酸溶液中Pd浓度为20％，游离酸16％，Ag≤20ppm，Al≤10ppm，Au≤20ppm，Co≤2ppm，Cr≤2ppm，Cu≤10ppm，Fe≤10ppm，Mg≤10ppm，Mn≤2ppm，Ni≤10ppm，Pb≤10ppm，Sb≤4ppm，Sn≤10ppm，Zn≤5ppm。

Claims (2)

1.一种氯钯酸溶液的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)向二氯二氨配亚钯中加入5mol/L～6mol/L的盐酸后煮沸、溶解得到料液；二氯二氨配亚钯与5mol/L～6mol/L的盐酸的固液质量比为1：(5～6)，料液中盐酸浓度为1mol/L～1.5mol/L；
(2)向溶解后的料液中加入硝酸进行赶铵至不再产生氨气；
(3)向赶铵后的料液中加入浓度为5mol/L～6mol/L的盐酸至不再产生黄烟，得到氯钯酸溶液。
2.根据权利要求1所述的氯钯酸溶液的制备方法，其特征在于，所述氯钯酸溶液中Pd的浓度为19.8％～20.2％、游离酸的浓度为14％～18％、Ag≤20ppm、Al≤10ppm、Au≤20ppm、Co≤2ppm、Cr≤2ppm、Cu≤10ppm、Fe≤10ppm、Mg≤10ppm、Mn≤2ppm、Ni≤10ppm、Pb≤10ppm、Sb≤4ppm、Sn≤10ppm、Zn≤5ppm。
CN202010290260.2A 2020-04-14 2020-04-14 一种氯钯酸溶液的制备方法 Pending CN111519030A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010290260.2A CN111519030A (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种氯钯酸溶液的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010290260.2A CN111519030A (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种氯钯酸溶液的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111519030A true CN111519030A (zh) 2020-08-11

Family

ID=71901903

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010290260.2A Pending CN111519030A (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种氯钯酸溶液的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111519030A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104032143A (zh) * 2014-05-15 2014-09-10 浙江省冶金研究院有限公司 一种废钯炭催化剂的回收提纯方法
CN104651615A (zh) * 2015-01-28 2015-05-27 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种从废料中回收银和钯的方法
CN106521177A (zh) * 2016-10-28 2017-03-22 胡志 铂族金属的分离方法
CN109384266A (zh) * 2018-10-30 2019-02-26 金川集团股份有限公司 一种制备二氯化钯的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104032143A (zh) * 2014-05-15 2014-09-10 浙江省冶金研究院有限公司 一种废钯炭催化剂的回收提纯方法
CN104651615A (zh) * 2015-01-28 2015-05-27 昆山全亚冠环保科技有限公司 一种从废料中回收银和钯的方法
CN106521177A (zh) * 2016-10-28 2017-03-22 胡志 铂族金属的分离方法
CN109384266A (zh) * 2018-10-30 2019-02-26 金川集团股份有限公司 一种制备二氯化钯的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
潘从明: "二氯化钯的制备与表征", 《有色金属》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2018252056B2 (en) Method for comprehensively recycling copper-nickel sulfide ore and system thereof
CN108421986B (zh) 一种高纯铱粉的制备方法
CN107815542B (zh) 一种用于酸性溶液中镍选择性萃取的协同萃取剂及方法
CN109609758B (zh) 一种低氯离子高纯硫酸钴的萃取洗涤方法
EP3108985B1 (en) Production method for seed crystal used in production of hydrogen-reduced nickel powder
CN107385266B (zh) 高强度足金材料及其制备方法
CN111774070B (zh) 一种催化甲醇脱氢制备甲酸甲酯的催化剂及其制备方与应用
CN111112637A (zh) 一种制备5n级高纯铱粉的方法
CN111519030A (zh) 一种氯钯酸溶液的制备方法
CN112553478A (zh) 一种氢氧化镍钴硫酸体系快速浸出的方法
CN101748276A (zh) 萃取分离提纯Ag,Au,Pd,Pt的工艺
CN114436348A (zh) 一种电镀铂盐二亚硝基二氨合铂的合成方法
CN103352126A (zh) 一种从含钼废液中提取钼酸铵的方法
CN102399223B (zh) 一种药用亚叶酸钙的制备方法
CN108555313B (zh) 一种医药用高纯铂粉的制备方法
CN104017989A (zh) 一种高铁合金处理工艺
CN103044571A (zh) 右旋糖酐铁原料药及其制备方法
CN111218563A (zh) 一种从黑金粉中高效回收钯的方法
CN113528818B (zh) 一种硫酸镍溶液除杂的方法
CN109110828A (zh) 一种高效制备固体亚硝酰硝酸钌的方法
CN112746185B (zh) 一种从含铟酸性溶液中回收铟的方法
CN110331296B (zh) 一种分离金泥中杂质金属的工艺方法
CN114350972A (zh) 一种利用铂钯精矿氯化浸出液生产海绵钯的工艺
CN110482619B (zh) 一种硝酸铂溶液的合成方法
CN111889697A (zh) 一种高纯金的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200811