CN109384266A - 一种制备二氯化钯的方法 - Google Patents

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潘从明
杨丽虹
杨万虎
刘成
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Abstract

本发明公开一种制备二氯化钯的方法，（1）氯亚钯酸铵的制备：将含钯矿物或者含钯物料进行钯的精炼，产出的二氯二氨络亚钯（Ⅱ）或者氯钯酸铵采用酸溶或者水溶的方式进行溶解，产出含有氯亚钯酸铵的溶液；（2）氯亚钯酸的制备：将浓硝酸加入含有氯亚钯酸铵的溶液，在50‑95℃下搅拌0.5‑3小时，直至经化验分析溶液中铵根离子浓度≤0.0005g/L，精密过滤后，用纯水洗涤3‑5次；（3）二氯化钯的制备：将步骤（2）的洗液和滤液合并后减压浓缩至近干，过滤，滤渣用纯水洗涤，在50‑70℃真空干燥2‑5小时，得到红褐色二氯化钯产品。本发明优势：该法操作简单，钯损失小，钯的直收率≥95%，产出的产品纯度高（≥99%）。

Description

一种制备二氯化钯的方法
技术领域
本发明涉及冶金工艺技术领域，具体涉及一种从含钯矿物或含钯物料中提取二氯化钯的方法。
背景技术
二氯化钯是一类重要的钯化合物，可广泛用于化学催化及电镀行业中，此外，还可用于配制非导体材料镀层用的表面活化剂及体敏感元件等。
二氯化钯的常规合成方法是以单质钯为起始原料，采用氯气干法氯化或者湿法溶解后进行浓缩，得到最终产品。但由于以上制备方法均存在对原料纯度要求较高、操作繁琐、生产周期长、钯损失较大（≥20%）等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备二氯化钯的方法，该方法是以最常用的钯无机化合物氯亚钯酸铵为起始原料，通过三步反应得到二氯化钯产品。
本发明的技术方案：一种制备二氯化钯的方法，其特征在于含有以下步骤：
（1）氯亚钯酸铵的制备：将含钯矿物或者含钯物料进行钯的精炼，产出的二氯二氨络亚钯（Ⅱ）或者氯钯酸铵采用酸溶或者水溶的方式进行溶解，产出含有氯亚钯酸铵的溶液；
（2）氯亚钯酸的制备：按化学计量比1mol Pd对应2mol HNO3的比例量取浓硝酸，将浓硝酸加入含有氯亚钯酸铵的溶液，在50-95℃下搅拌0.5-3小时，分解破坏铵根离子，直至经化验分析溶液中铵根离子浓度≤0.0005g/L，精密过滤后，用纯水洗涤3-5次；
（3）二氯化钯的制备：将步骤（2）的洗液和滤液合并后减压浓缩，过滤，滤渣用纯水洗涤，在50-70℃真空干燥2-5小时，得到红褐色二氯化钯产品。
反应原理：(NH4)2PdCl4+2HNO3→H2PdCl4+4H2O+N2↑+2NO↑
本发明与现有技术相比具有如下优势：
1.采用无机的氯亚钯酸铵与硝酸反应后生成氯亚钯酸的溶液，在通过减压浓缩的方式制备二氯化钯；
2.该法操作简单，钯损失小，钯的直收率≥95%，产出的产品纯度高（≥99%）。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将含钯矿物经钯精炼产出的二氯二氨络亚钯（Ⅱ）称取50g，采用盐酸进行溶解，产出含有氯亚钯酸铵的溶液300mL；称取浓硝酸11mL，在50℃下搅拌3小时，直至经化验分析溶液中铵根离子浓度为0.00022g/L，精密过滤后，用适量纯水洗涤3次；将洗液和滤液合并后减压浓缩，过滤，用少量冰水洗涤，在50℃真空干燥5小时，得到红褐色二氯化钯产品14.26g。钯的直收率96.66%。产出的二氯化钯产品符合《GB/T 8185-2004》标准要求，产品纯度达99.5%。
实施例2
将含钯物料经钯精炼产出的氯钯酸铵称取153g，采用水溶的方式进行溶解，产出含有氯亚钯酸铵的溶液800mL；称取浓硝酸23mL，在90℃下搅拌0.5小时，直至经化验分析溶液中铵根离子浓度为0.0005g/L，精密过滤后，用适量纯水洗涤3次；将洗液和滤液合并后减压浓缩，过滤，用少量冰水洗涤，在70℃真空干燥2小时，得到红褐色二氯化钯产品28.13g。钯的直收率95.83%。产出的二氯化钯产品符合《GB/T 8185-2004》标准要求，产品纯度达99.2%。

Claims (1)

1.一种制备二氯化钯的方法，其特征在于含有以下步骤：
（1）氯亚钯酸铵的制备：将含钯矿物或者含钯物料进行钯的精炼，产出的二氯二氨络亚钯（Ⅱ）或者氯钯酸铵采用酸溶或者水溶的方式进行溶解，产出含有氯亚钯酸铵的溶液；
（2）氯亚钯酸的制备：按化学计量比1mol Pd对应2mol HNO3的比例量取浓硝酸，将浓硝酸加入含有氯亚钯酸铵的溶液，在50-95℃下搅拌0.5-3小时，分解破坏铵根离子，直至经化验分析溶液中铵根离子浓度≤0.0005g/L，精密过滤后，用纯水洗涤3-5次；
（3）二氯化钯的制备：将步骤（2）的洗液和滤液合并后减压浓缩，过滤，滤渣用纯水洗涤，在50-70℃真空干燥2-5小时，得到红褐色二氯化钯产品。
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