CN102616869B - 一种硫酸四氨合钯的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成硫酸四氨合钯(II)的新方法。合成方法为：(1)将氯化钯(PdCl2)与氨水反应生成二氯四氨合钯(II)；(2)二氯四氨合钯(II)和硫酸银反应生成硫酸四氨合钯(II)化合物。该反应操作简单、反应产率高(＞90％)，产品纯度高(＞99.0％)。

Description

一种硫酸四氨合钯的合成方法
技术领域
本发明涉及一种钯配合物即硫酸四氨合钯（II）的合成方法，属于化学化工领域。 
背景技术
四氨合钯（II）类化合物（[Pd(NH3)4]X2）是一类重要的钯化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。其中，硫酸四氨合钯（II）（[Pd(NH3)4](SO4)）是一种新型电镀主盐，由于其电镀效率高、清洁环保，已经广泛应用于电子行业镀钯。此外硫酸四氨合钯（II）由于水溶性好、溶液化学性质相对稳定，也可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。 
硫酸四氨合钯（II）常规的合成方法是以硫酸钯为起始原料和氨水反应制备硫酸四氨合钯（II）。然而，由于硫酸钯不溶于水，在制备过程中需要先将硫酸钯溶在稀硫酸溶液中，再通过滴加氨水使硫酸钯生成硫酸四氨合钯，最后浓缩结晶得到产品。但由于硫酸四氨合钯和硫酸铵的水溶性都非常好，这种常规合成方法很难避将它们完全分离，因此产品纯度不高、产率较低。 
发明内容
本发明的目的是提供一种合成硫酸四氨合钯（II）的新方法，该方法是以最常用的钯无机化合物氯化钯为起始原料，通过两步反应得到[Pd(NH3)4](SO4)产品。该方法产率高，得到的产品纯度高。 
本发明的合成方法是：(1)将氯化钯(PdCl2)与氨水反应生成二氯四氨合钯(II)；(2)二氯四氨合钯(II)和硫酸银反应生成硫酸四氨合钯(II)化合物。其反应路线如下： 
(1)PdCl2+4NH3→Pd(NH3)4Cl2
(2)Pd(NH3)4Cl2+Ag2SO4→Pd(NH3)4SO4+2AgCl↓ 
本发明更具体的合成方法是：(1)将一定量的氯化钯分批加到适量的浓氨水中，在40～90℃下搅拌反应0.5～5小时，减压浓缩至干，加适量水溶解得淡黄色二氯四氨合钯(II)溶液；(2)按化学计量比称取一定量的硫酸银，加适量水搅成混悬液，分批加入到二氯四氨合钯(II)溶液，在20～90℃下搅拌反应0.5～5小时后过滤，用适量水洗涤3次，洗液和滤液合并后减压浓缩至近干，过滤，用少量冰水洗涤，在40～70℃干燥3小时，得到白色晶体。 
本发明的特点是采用简单的无机钯化合物与氨水反应生成二氯四氨合钯(II)，再和硫酸银定量反应生成硫酸四氨合钯(II)。该法操作简单、反应产率高(＞90％)，同时由于它克服了常规合成方法中产品难以和硫酸铵分离的难题，产品纯度高(＞99.0％)。 
具体实施方式
实施例1量取50ml浓氨水，在搅拌下分批加入10.00克(56.4mmol)氯化钯固体，加入完毕后，在50℃下搅拌反应1小时，氯化钯溶解得到淡黄色溶液，过滤，去除少量不溶物，滤液减压浓缩至干，再加水50ml搅拌，得到淡黄色的二氯四氨合钯(II)溶液；另称取硫酸银17.58克(56.4mmol)加水20ml，搅成混悬液，分批缓慢加到上述二氯四氨合钯(II)溶液中，常温下搅拌反应2小时后过滤，滤饼用30ml水洗涤3次，滤液和洗液合并后减压浓缩至近干得白色晶体，用2ml冰水洗涤后在65℃下真空干燥3小时，得13.81克硫酸四氨合钯(II)，产率90.5％。 
特征结构参数：<1>元素分析：测定值H 4.43％，N 20.60％，Pd 39.17％与理论值H 4.47％，N 20.70％，Pd 39.33％一致。<2>IR(cm-1，KBr)3243，3153[s， v(NH3)]，1625[m，δas(HNH)]，1301[s，δs(HNH)]，1115，618(vs，v(SO4))，490(w，v(Pd-N))。这些参数符合所发明的化合物的化学结构。 
实施例2量取500ml浓氨水，在搅拌下分批加入150.00克(845.9mmol)氯化钯固体，加入完毕后，在70℃下搅拌反应0.5小时，氯化钯溶解得到淡黄色溶液，过滤，去除少量不溶物，滤液减压浓缩至干，再加水800ml搅拌，得到淡黄色的二氯四氨合钯(II)溶液；另称取硫酸银263.74克(845.9mmol)加水300ml，搅成混悬液，分批缓慢加到上述二氯四氨合钯(II)溶液中，50℃下搅拌反应1小时后过滤，滤饼用100ml水洗涤3次，滤液和洗液合并后减压浓缩至近干得白色晶体，用20ml冰水洗涤后在70℃下真空干燥2小时，得209.02克硫酸四氨合钯(II)，产率91.3％。 
特征结构参数：<1>元素分析：测定值H 4.41％，N 20.62％，Pd 39.21％与理论值H 4.47％，N 20.70％，Pd 39.33％一致。<2>IR(cm-1，KBr)3243，3153[s，v(NH3)]，1625[m，δas(HNH)]，1301[s，δs(HNH)]，1115，618(vs，v(SO4))，490(w，v(Pd-N))。这些参数符合所发明的化合物的化学结构。 

Claims (1)

1.一种合成硫酸四氨合钯（II）的方法，其特征在于含有下列两个步骤：
（1）将氯化钯（PdCl2）与氨水反应生成二氯四氨合钯（II）；
（2）二氯四氨合钯（II）和硫酸银反应生成硫酸四氨合钯（II）化合物，
其反应路线如下：  
所述步骤（1）将氯化钯（PdCl2）与氨水反应生成二氯四氨合钯（II）是：
将一定量的氯化钯分批加到适量的浓氨水中，在40～90℃下搅拌反应0.5～5小时，减压浓缩至干，加适量水溶解得淡黄色二氯四氨合钯（II）溶液；
所述步骤（2）二氯四氨合钯（II）和硫酸银反应生成硫酸四氨合钯（II）化合物是：
按化学计量比称取一定量的硫酸银，加适量水搅成混悬液，分批加入到二氯四氨合钯（II）溶液，在20～90℃下搅拌反应0.5～5小时后过滤，用适量水洗涤3次，洗液和滤液合并后减压浓缩至近干，过滤，用少量冰水洗涤，在40～70℃干燥3小时，得到白色晶体。
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