CN105712411A - 一种合成硫酸四氨合铂（ii）的方法 - Google Patents

一种合成硫酸四氨合铂（ii）的方法 Download PDF

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王安之
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
    • C01G55/002—Compounds containing, besides ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen

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Abstract

本发明公开了一种合成硫酸四氨合铂（II）的方法，由以下步骤组成：氯亚铂酸钾与醋酸铵用水溶解后，经过回流反应生成顺式?二氯二氨合铂（II）；顺式?二氯二氨合铂（II）与氨水反应生成二氯四氨合铂（II）；二氯四氨合铂（II）与硫酸用水溶解后，经过回流反应除去HCl后得到硫酸四氨合铂（II）。本发明操作简单，能有效除去氯离子，产率大于90%。

Description

一种合成硫酸四氨合铂(II)的方法
技术领域
本发明涉及化学化工领域，具体是一种合成硫酸四氨合铂(II)的方法。
背景技术
为制造高稳定高耐磨性的零件，通常需要在镀层上沉积一层贵金属，由于产品要求的不断增高，对卤元素的残留要求越来越低，无卤电镀液的用量越来越大。
四氨合铂(II)类化合物是一类重要的铂化合物，广泛应用在化学催化及电镀工业。其中硫酸四氨合铂(II)([Pt(NH3)4](SO4))是一种新型电镀主盐，由于其电镀效率高、清洁环保，已经广泛应用于电子行业镀铂。此外也常可以作为负载型钯催化剂的前驱体化合物。目前文献还没有公开报道硫酸四氨合铂(II)的合成方法。一些文献如美国专利[US6346222B]、中国专利(201210315379.6)、中国专利(201210099564.6)和中国专利(201310312422.8)报道了类似结构的硫酸四氨合铂(II)的方法，但是用在用这些方法合成硫酸四氨合铂(II)时主要存在产品中含有硫酸铵杂质；多次过滤阴离子树脂造成操作周期长，树脂吸附造成贵金属损耗大；以及使用硫酸银造成成本升高以及贵金属废料回收损耗大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、能有效除去氯离子、产率大于90％的合成硫酸四氨合铂(II)的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种合成硫酸四氨合铂(II)的方法，由以下步骤组成：
(1)氯亚铂酸钾与醋酸铵用水溶解后，经过回流反应生成顺式-二氯二氨合铂(II)；
(2)顺式-二氯二氨合铂(II)与氨水反应生成二氯四氨合铂(II)；
(3)二氯四氨合铂(II)与硫酸用水溶解后，经过回流反应除去HCl后得到硫酸四氨合铂(II)。
作为本发明进一步的方案：步骤(1)中，氯亚铂酸钾与醋酸铵的质量比为1:0.4～0.5；氯亚铂酸钾与水的质量体积比为1:50～100g/mL，用醋酸调节pH值在5～6，回流反应时间为3～5h。
作为本发明进一步的方案：步骤(3)中，二氯四氨合铂(II)与硫酸的摩尔比为1:1.05～1.1；二氯四氨合铂(II)与水的摩尔体积比为1:1.5～2mol/L，回流反应时间为4～6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种硫酸四氨合铂(II)的合成方法，利用氯亚铂酸钾与醋酸铵反应生成顺式-二氯二氨合铂(II)：然后将顺式-二氯二氨合铂(II)与氨水反应生成二氯四氨合铂(II)；再二氯四氨合铂(II)与硫酸回流反应除去HCl后得到硫酸四氨合铂(II)。本发明操作简单，能有效除去氯离子，产率大于90％。
附图说明
图1是本发明的合成工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中所用的氯亚铂酸钾为自制，其他试剂均为国产分析纯，所用的水为纯化水。
实施例1
请参阅图1，本发明实施例中，分别称取500g氯亚铂酸钾和200g醋酸铵，用水溶解后混合，补加水至30L，用醋酸调节pH值至5，回流4h后冷却，将析出的固体过滤，水洗3次，乙醇洗3次后干燥得到343g顺式-二氯二氨合铂(II)，产率95％。
称取340g顺式-二氯二氨合铂(II)，用水搅成悬浊液后用适量的氨水溶解至澄清，将溶液减压浓缩至近干，将得到的固体过滤，得到367g二氯四氨合铂(II)固体，产率97％。
称取334g二氯四氨合铂(II)固体，用水溶解后，加入105mL 10mol/L的硫酸溶液后补加纯化水至1.8L后回流5h，将溶液减压浓缩至近干，得到351g硫酸四氨合铂(II)固体，产率98％，综合产率(以氯亚铂酸钾计)90.3％。氯离子残留<5ppm。
实施例2
请参阅图1，本发明实施例中，分别称取750g氯亚铂酸钾和375g醋酸铵，用水溶解后混合，补加水至38L，用醋酸调节pH值至5，回流5h后冷却，将析出的固体过滤，水洗3次，乙醇洗3次后干燥得到520g顺式-二氯二氨合铂(II)，产率96％。
称取520g顺式-二氯二氨合铂(II)，用水搅成悬浊液后用适量的氨水溶解至澄清，将溶液减压浓缩至近干，将得到的固体过滤，得到567g二氯四氨合铂(II)固体，产率98％。
称取501g二氯四氨合铂(II)固体，用水溶解后，加入165mL 10mol/L的硫酸溶液后补加纯化水至3L后回流5h，将溶液减压浓缩至近干，得到522g硫酸四氨合铂(II)固体，产率97％，综合产率(以氯亚铂酸钾计)91.3％。氯离子残留<5ppm。
实施例3
请参阅图1，本发明实施例中，分别称取1000g氯亚铂酸钾和450g醋酸铵，用水溶解后混合，补加水至50L，用醋酸调节pH值至5，回流5h后冷却，将析出的固体过滤，水洗3次，乙醇洗3次后干燥得到694g顺式-二氯二氨合铂(II)，产率96％。
称取690g顺式-二氯二氨合铂(II)，用水搅成悬浊液后用适量的氨水溶解至澄清，将溶液减压浓缩至近干，将得到的固体过滤，得到753g二氯四氨合铂(II)固体，产率98％。
称取668g二氯四氨合铂(II)固体，用水溶解后，加入220mL 10mol/L的硫酸溶液后补加纯化水至3.5L后回流5h，将溶液减压浓缩至近干，得到704g硫酸四氨合铂(II)固体，产率98％，综合产率(以氯亚铂酸钾计)92.2％。氯离子残留<5ppm。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种合成硫酸四氨合铂(II)的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)氯亚铂酸钾与醋酸铵用水溶解后，经过回流反应生成顺式-二氯二氨合铂(II)；
(2)顺式-二氯二氨合铂(II)与氨水反应生成二氯四氨合铂(II)；
(3)二氯四氨合铂(II)与硫酸用水溶解后，经过回流反应除去HCl后得到硫酸四氨合铂(II)。
2.根据权利要求1所述的合成硫酸四氨合铂(II)的方法，其特征在于，步骤(1)中，氯亚铂酸钾与醋酸铵的质量比为1:0.4～0.5；氯亚铂酸钾与水的质量体积比为1:50～100g/mL，用醋酸调节pH值在5～6，回流反应时间为3～5h。
3.根据权利要求1所述的合成硫酸四氨合铂(II)的方法，其特征在于，步骤(3)中，二氯四氨合铂(II)与硫酸的摩尔比为1:1.05～1.1；二氯四氨合铂(II)与水的摩尔体积比为1:1.5～2mol/L，回流反应时间为4～6h。
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