CN105923854A - 一种高浓度有机废水的处理方法 - Google Patents

一种高浓度有机废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高浓度有机废水的处理方法，包括：步骤1，有机废水进行湿式氧化，得到处理液，所述湿式氧化的温度为200～300℃，压力为1～10MPa；步骤2，对处理液进行电催化反应。步骤1中，在有机废水中加入催化剂进行湿式氧化，催化剂为可溶性过渡金属盐或负载型贵金属催化剂。所述可溶性过渡金属盐为可溶性铁盐、可溶性铜盐、可溶性钴盐、可溶性镍盐、可溶性锰盐中的至少一种，以有机废水的质量为基准，可溶性过渡金属盐的投加量为0.1～2.5％。本方法流程简洁、操作简单，且处理效果稳定，是一种较彻底的废水处理方法，可广泛应用于工业废水的处理中。

Description

一种高浓度有机废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种高浓度有机废水的处理方法。
背景技术
电催化是一种新型的高级氧化技术，利用电能激发高活性自由基，引发链式自由基反应，将有机物氧化分解。
赵玉华、朱琼霞等人用电催化处理模拟染料废水，发现电催化可将大分子结构破坏，李瑞峰、刘珊等人分别用电催化处理了医药废水和生活污水，均得到了较好的COD去除效果。电化学氧化技术处理有机废水的研究(孙萍萍、隋欣，当代化工，2015年11月第44卷第11期)表明，电催化对结构简单的有机物分子可彻底分解，对高分子复杂有机物可分解成小分子。
湿式氧化也是一种高级氧化技术，通常情况下，温度和压力越高，处理效果越好，处理后得到的废水中仍有部分有机物。现有方法中，后续处理方法有芬顿、臭氧、微电解、吸附等方法，但效果并不是很好，后续仍需要生化处理。
发明内容
本发明提供了一种高浓度有机废水的处理方法，利用湿式氧化和电催化对有机废水进行处理，有机废水的色度和COD去除率可以达到90％以上。
一种高浓度有机废水的处理方法，包括：
步骤1，有机废水进行湿式氧化，得到处理液，所述湿式氧化的温度为200～300℃，压力为1～10MPa；
步骤2，对处理液进行电催化反应。
本发明提供的处理方法适用于COD含量较高(COD值为5000-50000mg/L)的有机废水，通过步骤1的湿式氧化，将大部分有机物氧化分解，对于处理液中残留的有机物碎片以及小分子有机物，通过步骤2的电催化反应进一步氧化分解，最终出水中的色度和COD的去除率均可达到90％以上，可以作为中水回用。本发明尤其适用于H酸废水和J酸废水。
为了提高湿式氧化的效率，优选地，步骤1中，在有机废水中加入催化剂进行湿式氧化，催化剂为可溶性过渡金属盐或负载型贵金属催化剂。
作为优选，所述可溶性过渡金属盐为可溶性铁盐、可溶性铜盐、可溶性钴盐、可溶性镍盐、可溶性锰盐中的至少一种，以有机废水的质量为基准，可溶性过渡金属盐(例如：硫酸铜、氯化铜、氯化亚铜、硫酸钴、硫酸锰等)的投加量为0.1～2.5％。
进一步优选，以有机废水的质量为基准，可溶性过渡金属盐的投加量为0.5～1.5％。
作为优选，所述负载型贵金属催化剂以二氧化钛为载体，负载的贵金属为钌、铑、钯中的至少一种，负载型贵金属催化剂的投加量为0.5～2％。
负载型贵金属催化剂中，贵金属的负载量为5～20％。进一步优选，负载型贵金属催化剂中，贵金属的负载量为5～10％。
为了促进电催化反应的顺利进行，优选地，步骤2中，将处理液调节至酸性后进行电催化反应。
作为优选，所述电催化为隔膜电催化或三维电催化，电催化的电流密度为20～40mA/cm2。进一步优选，电催化的电流密度为25～35mA/cm2。
作为优选，隔膜电催化的阳极以钛板、石墨板或活性炭纤维板为基材，基材上负载有贵金属或贵金属氧化物(例如：Ru-Ir/Ti、BDD、PbO2/Ru-Ir/Ti、PbO2/Ti，等。)，隔膜电催化的阴极为石墨、活性炭纤维、或气体扩散电极。
作为优选，三维电催化的阳极为石墨或活性纤维板，三维电催化的阴极为石墨、活性炭纤维或气体扩散电极，三维电催化的工作电极为活性炭。
作为优选，步骤2中，在处理液中加入可溶性铁盐进行电催化反应，以处理液的质量为基准，可溶性铁盐的投加量为0.1～1％。
步骤2中，在处理液中加入可溶性铁盐进行电芬顿反应，电芬顿反应的出水经过絮凝后，得到铁泥，铁泥经过电还原回收到硫酸亚铁，硫酸亚铁作为可溶性铁盐，继续加入处理液中用于电芬顿反应。
本发明中可溶性铁盐可以作为步骤1的催化剂，也可以在步骤2中作为电芬顿反应的催化剂使用，步骤1和步骤2中的可溶性铁盐可以相同，也可以不同。步骤1和步骤2中的所述可溶性铁盐为二价铁盐和/或三价铁盐，例如，硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸铁、氯化铁等。
作为优选，步骤2中的电催化包括依次进行的至少两级电催化。即步骤2中的电催化并非为单一的电催化过程，而是可以选择不同的电催化手段，依次对步骤1的处理液进行处理。
进一步优选，步骤2中的电催化为依次进行的两级电催化，一级电催化为三维电芬顿催化，二级电催化为隔膜电催化。
步骤1的处理液作为一级电催化的进水，一级电催化的出水进入隔膜电催化的阳极区进行氧化，氧化完毕后转入隔膜电催化的阴极区进行还原，还原得到的二价铁部分回流至一级电催化中提供铁离子。
作为优选，二级电催化的出水经过絮凝除铁，浓缩除盐后，得到的出水作为工艺补水。
本发明提供的高浓度有机废水的处理方法，利用湿式氧化和电催化对有机废水进行处理，有机废水的色度和COD去除率可以达到90％以上。
具体实施方式
实施例1
H酸废水，呈黑红色，COD约30000mg/L、pH＝3，含硫酸钠约17％。
(1)湿式氧化：将H酸废水调节至pH＝7，经过滤后打入湿式氧化釜中，升温至250℃、压力6MPa，通入空气氧化2h后降至室温，空气流速为40L/h。
测得出釜废水显橙黄色，较透亮，测得pH＝4.5、COD＝1883mg/L，NH3-N＝164.2mg/L。
(2)一级电催化：将步骤(1)的出水泵入三维电芬顿反应器(三维电极的阳极为石墨电极、阴极为气体扩散电极，工作电极为活性炭颗粒，阴极通氧气)后通电反应，控制电流密度为30mA/cm2，向其中加入0.2％(以步骤(1)的出水质量为基准)硫酸亚铁，曝气反应1h，得到一级催化处理液。反应过程中保持体系pH在2-5之间。
(3)二级电催化：步骤(2)的一级催化处理液泵入二级电催化反应器(阳极和阴极均为石墨电极，工作电极为活性炭颗粒，隔膜为离子交换膜)的阳极区，加入1％双氧水(以一级催化处理液的质量为基准)，曝气氧化反应0.5h后，转入阴极区还原，反应0.5h，测得铁的还原率为94.5％，出水COD约80mg/L。
(4)回流：步骤(3)的出水一部分与步骤(1)的出水混合、回流(回流比为0.5)至一级电催化反应器中提供铁，一部分调碱絮凝，过滤后得到的出水通过膜蒸馏处理器，浓缩得到硫酸钠浓溶液和无盐水。硫酸钠浓溶液进一步浓缩，结晶得到硫酸钠盐，硫酸钠盐的品质达到工业品级。
实施例2
H酸废水，呈黑红色，COD约30000mg/L，含硫酸钠约17％。
(1)湿式氧化：将H酸废水打入湿式氧化釜中，升温至220℃、压力3MPa，通入氧气氧化1h后降至室温，得到处理液。
处理液显橙黄色，较透亮，测得pH＝1.5，COD＝2370mg/L，NH3-N＝134mg/L。
(2)电催化：将步骤(1)的出水泵入三维电芬顿反应器(三维电极的阳极为石墨电极，阴极为气体扩散电极，工作电极为活性炭颗粒，阴极通氧气)，通电反应。控制电流密度为40mA/cm2，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.3％的硫酸亚铁、3％双氧水，反应2h后，得到出水，将出水调节至pH为9，絮凝过滤，得到溶液，该溶液的COD为305mg/L。
实施例3
J酸废水，呈黑红色，COD约44050mg/L，含硫酸钠约14％。
(1)湿式氧化：将J酸废水打入湿式氧化釜中，升温至260℃、压力4MPa，通入空气氧化2h后降至室温，得到处理液。
处理液显橙黄色，较透亮，测得pH＝2.5、COD＝1779mg/L，NH3-N＝194mg/L。
(2)电催化：将步骤(1)的出水泵入隔膜电催化反应器(阳极和阴极均为石墨电极，隔膜为离子交换膜)的阳极，通电反应。控制电流密度为40mA/cm2，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.3％的硫酸亚铁、4％的双氧水，曝气反应2h后，将得到的出水泵入阴极区，曝气反应0.5h，得到的出水部分回流(回流比为0.3)至阳极区，部分调节至pH为9，絮凝过滤，得到溶液，该溶液的COD为278mg/L。
实施例4
H酸废水，呈黑红色，COD约30000mg/L、pH＝3，含硫酸钠约17％。
(1)湿式氧化：将H酸废水调节至pH＝7，经过滤后打入湿式氧化釜中，升温至220℃、压力2.5MPa，通入空气氧化2h后降至室温。
测得出釜废水显橙黄色，较透亮，测得pH＝4.5、COD＝2183mg/L，NH3-N＝234.2mg/L。
(2)一级电催化：将步骤(1)的出水泵入三维电芬顿反应器(三维电极的阳极为石墨电极、阴极为气体扩散电极，工作电极为活性炭颗粒，阴极通氧气)后通电反应，控制电流密度为20mA/cm2，向其中加入0.5％(以步骤(1)的出水质量为基准)硫酸亚铁，曝气反应1h，得到一级催化处理液。反应过程中保持体系pH在2-5之间。
(3)二级电催化：步骤(2)的一级催化处理液泵入二级电催化反应器(阳极和阴极均为石墨电极，工作电极为活性炭颗粒，隔膜为离子交换膜)的阳极区，加入1.5％双氧水(以一级催化处理液的质量为基准)，曝气氧化反应0.5h后，转入阴极区还原，反应1h，测得铁的还原率为95.2％，出水COD约150mg/L。
(4)回流：步骤(3)的出水一部分与步骤(1)的出水混合、回流(回流比为0.4)至一级电催化反应器中提供铁，一部分调碱絮凝，过滤后得到的出水通过膜蒸馏处理器，浓缩得到硫酸钠浓溶液和无盐水。硫酸钠浓溶液进一步浓缩，结晶得到硫酸钠盐，硫酸钠盐的品质达到工业品级。
实施例5
H酸废水，呈黑红色，COD约30000mg/L，含硫酸钠约17％。
(1)湿式氧化：将H酸废水打入湿式氧化釜中，升温至240℃、压力3MPa，通入氧气氧化1h后降至室温，过滤得到处理液。
处理液显橙黄色，较透亮，测得pH＝1.4，COD＝1236mg/L，NH3-N＝185mg/L。
(2)电催化：将步骤(1)的出水泵入三维电芬顿反应器(三维电极的阳极为石墨电极，阴极为气体扩散电极，工作电极为活性炭颗粒，阴极通氧气)，通电反应。控制电流密度为30mA/cm2，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.4％的硫酸亚铁、2％双氧水，反应3h后，得到出水，将出水调节至pH为9，絮凝过滤，得到溶液，该溶液的COD为109mg/L。
实施例6
J酸废水，呈黑红色，COD约44050mg/L，含硫酸钠约14％。
(1)湿式氧化：将J酸废水打入湿式氧化釜中，升温至260℃、压力5MPa，通入氧气氧化2h后降至室温，得到处理液。
处理液显橙黄色，较透亮，测得pH＝2.4、COD＝4430mg/L，NH3-N＝214mg/L。
(2)电催化：将步骤(1)的出水泵入隔膜电催化反应器(阳极和阴极均为活性炭纤维电极，隔膜为离子交换膜)的阳极，通电反应。控制电流密度为40mA/cm2，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.5％的硫酸亚铁、4％的双氧水，曝气反应2h后，将得到的出水泵入阴极区，曝气反应1h，得到的出水部分回流(回流比为0.4)至阳极区，部分调节至pH为9，絮凝过滤，得到溶液，该溶液的COD为415mg/L。
实施例7
K酸生产废水，呈黑色，COD＝41200mg/L，硫酸酸度为8％，NH4 +-N约5400mg/L。
按实施例1所述的方法处理。步骤(1)中，湿式氧化温度为260℃、压力为7MPa，以空气为氧化剂，加入二氧化钛负载的钌催化剂，钌的负载量为10％，以废水质量为基准，催化剂的投加量为10％。高温高压反应3h，得到的出水COD＝3780mg/L，NH4 +-N＝231mg/L。步骤(2)和(3)不变，步骤(4)中絮凝过滤得到的出水直接进入双极膜电渗析处理，制得硫酸和氢氧化钠溶液。
实施例8
分散紫93生产过程产生的间二乙基(N、N-二乙基间乙酰氨基苯胺)废水，废水中COD＝35540mg/L；NH3-N＝1500mg/L。按实施例6所述的方法处理。
经过步骤(1)湿式氧化后后，处理水颜色无色澄清，COD＝249mg/L，COD的去除率为99.3％，NH3-N＝19mg/L。
(2)电催化：将步骤(1)的出水泵入隔膜电催化反应器(阳极和阴极均为活性炭纤维电极，隔膜为离子交换膜)的阳极，通电反应。控制电流密度为30mA/cm2，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.2％的硫酸亚铁、2％的双氧水，曝气反应1h后，将得到的出水泵入阴极区，曝气反应1h，得到的出水部分回流(回流比为0.3)至阳极区，部分调节至pH为9，絮凝过滤，得到溶液，该溶液的COD为52mg/L。
实施例9
苯胺、4-二甲氨基苯胺和4-硝基苯胺的有机废水，废水中COD＝26540mg/L；NH3-N＝2555mg/L。按实施例2所述的方法进行处理。
步骤(1)中，废水加热至200℃，压力为2MPa，加入二氧化钛负载的铑催化剂，铑的负载量为10％，以废水质量为基准，催化剂投加量为20％。通入氧气反应1.5h，得到的处理水颜色无色澄清，COD＝239mg/L，COD去除率为99.3％，NH3-N＝19mg/L，NH3-N去除率为99.3％。
步骤(2)中，电催化：将步骤(1)的出水泵入三维电芬顿反应器(三维电极的阳极为石墨电极，阴极为气体扩散电极，工作电极为陶瓷颗粒，阴极通氧气)，通电反应。控制电流密度为25mA/cm2，以步骤(1)的出水质量为基准，加入0.2％的硫酸亚铁、1％双氧水，反应1h后，得到出水，将出水调节至pH为9，絮凝过滤，得到溶液，该溶液的COD为35mg/L。
实施例10
4-二甲氨基苯胺的有机废水，废水中4-二甲氨基苯胺的含量为193mg/L，废水中COD＝30560mg/L；NH3-N＝3500mg/L。按实施例9所述的处理方法处理。
步骤(1)中的催化剂为二氧化钛负载的钯催化剂，得到的处理液颜色无色澄清，COD＝1830mg/L，NH3-N＝121mg/L。
步骤(2)中提高电流密度至35mA/cm2，絮凝过滤得到的溶液的COD为98mg/L。

Claims (10)

1.一种高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，包括：
步骤1，有机废水进行湿式氧化，得到处理液，所述湿式氧化的温度为200～300℃，压力为1～10MPa；
步骤2，对处理液进行电催化反应。
2.如权利要求1所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，步骤1中，在有机废水中加入催化剂进行湿式氧化，催化剂为可溶性过渡金属盐或负载型贵金属催化剂。
3.如权利要求2所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，所述可溶性过渡金属盐为可溶性铁盐、可溶性铜盐、可溶性钴盐、可溶性镍盐、可溶性锰盐中的至少一种，以有机废水的质量为基准，可溶性过渡金属盐的投加量为0.1～2.5％。
4.如权利要求2所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，所述负载型贵金属催化剂以二氧化钛为载体，负载的贵金属为钌、铑、钯中的至少一种，负载型贵金属催化剂的投加量为0.5～2％。
5.如权利要求1所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，步骤2中，将处理液调节至酸性后进行电催化反应。
6.如权利要求5所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，所述电催化为隔膜电催化或三维电催化，电催化的电流密度为20～40mA/cm2。
7.如权利要求6所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，隔膜电催化的阳极以钛板、石墨板或活性炭纤维板为基材，基材上负载有贵金属或贵金属氧化物，隔膜电催化的阴极为石墨、活性炭纤维、或气体扩散电极。
8.如权利要求6所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，三维电催化的阳极为石墨或活性纤维板，三维电催化的阴极为石墨、活性炭纤维或气体扩散电极，三维电催化的工作电极为活性炭。
9.如权利要求1所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，步骤2中，在处理液中加入可溶性铁盐进行电催化反应，以处理液的质量为基准，可溶性铁盐的投加量为0.1～1％。
10.如权利要求1～9任一所述的高浓度有机废水的处理方法，其特征在于，步骤2中的电催化包括依次进行的至少两级电催化。
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