CN102557156A - 制备硝酸钯溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备精细化工产品硝酸钯的方法,尤其是低氯含量的硝酸钯溶液的制备方法,属于精细化工技术领域。其取高纯度的金属钯粉体加入反应器中,然后再加入分析纯浓硝酸溶液,升温,边均匀搅拌反应液,边加入盐酸溶液,在不断搅拌下反应0.5~4h,即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液。本发明操作简单,工艺条件温,可以使金属钯完全溶解成硝酸钯,没有未溶解的含钯固体残留,操作周期短,成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd,wt%)含量低于0.3%,甚至可以低于0.05%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备精细化工产品硝酸钯的方法,尤其是低氯含量的硝酸钯溶液的制备方法,属于精细化工技术领域。
背景技术
硝酸钯溶液主要用于制备催化剂、材料表面镀层等。在硝酸钯用于很多含钯催化剂的制备时,由于氯元素会造成催化剂的中毒,一般都要求来源于硝酸钯中的氯含量极低。传统的用王水溶解钯的方法,得到的溶液中含有大量的氯,而且很难除去,这种方法一般用于制备氯化钯。而用纯的浓硝酸加热溶解钯,可以得到氯含量极低的硝酸钯溶液,但是这个过程并不能使钯完全溶解,所以一般都需要在溶解反应后过滤出未溶解的含钯固体,或者过滤后再用少量王水进行溶解这部分含钯固体。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供了一种操作简单,工艺条件温和的制备超低氯含量的硝酸钯溶液的方法。本发明提供的方法可以使金属钯完全溶解成硝酸钯,没有未溶解的含钯固体残留,操作周期短,成品率高。本发明提供的方法制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd,wt%)含量低于0.3%,尤其氯相对于钯的质量百分比含量可以低于0.05%。
本发明的技术方案:一种制备硝酸钯溶液的方法,取高纯度的金属钯粉体加入反应器中,然后再加入金属钯粉体重量4~9倍的质量百分浓度为65%~68%的分析纯浓硝酸溶液,维持反应器内温度10~70℃,边均匀搅拌反应液,取质量浓度37%盐酸稀释至1~2%,在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.005%~0.25%;在不断搅拌下反应0.5~4h,即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液;
所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.3%。
向反应器内滴加盐酸溶液,直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.01%~0.045%。反应过程为在不断搅拌下反应1~2h。所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.05%。
本发明的有益效果:本发明操作简单,工艺条件温,可以使金属钯完全溶解成硝酸钯,没有未溶解的含钯固体残留,操作周期短,成品率高。制备的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比(Cl/Pd,wt%)含量低于0.3%,甚至可以低于0.05%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
以下实施例中采用的金属钯粉体购自上海久岳化工有限公司,分析纯浓硝酸和盐酸均购自无锡市展望化工试剂有限公司。
实施例1
将100g金属钯粉体加入反应器中,然后再加入钯粉体重量的8倍的分析纯浓硝酸溶液,然后在35℃条件下搅拌,同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.02%),在不断搅拌下反应1小时,钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液,溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.027%。
实施例2
将100g金属钯粉体加入反应器中,然后再加入钯粉体重量的9倍的分析纯浓硝酸溶液,然后在室温条件下搅拌,同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.20%),在不断搅拌下反应3小时,钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液,溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.21%。
实施例3
将100g金属钯粉体加入反应器中,然后再加入钯粉体重量的4倍的分析纯浓硝酸溶液,然后在70℃条件下搅拌,同时加稀释的盐酸水溶液(含有的HCl质量是钯粉体质量的0.005%),在不断搅拌下反应2小时,钯粉被完全溶解为硝酸钯溶液,溶液中氯相对于钯的质量百分比含量为0.011%。
Claims (4)
1.一种制备硝酸钯溶液的方法,其特征在于:取高纯度的金属钯粉体加入反应器中,然后再加入金属钯粉体重量4~9倍的质量百分浓度为65%~68%的分析纯浓硝酸溶液,维持反应器内温度10~70℃,边均匀搅拌反应液,取质量浓度37%盐酸稀释至1~2%,在反应液中加入稀盐酸直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.005%~0.25%;在不断搅拌下反应0.5~4h,即得到钯粉被完全溶解的硝酸钯溶液;
所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.3%。
2.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法,其特征在于:向反应器内滴加盐酸溶液,直至反应器中HCl质量是钯粉体质量的0.01%~0.045%。
3.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法,其特征在于:反应过程为在不断搅拌下反应1~2h。
4.根据权利要求1所述制备硝酸钯溶液的方法,其特征在于:所制得的硝酸钯溶液中氯相对于钯的质量百分比含量低于0.05%。
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