CN103388080B - 一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法 - Google Patents

一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法。用盐酸清洗钯基吸附网后用王水溶解，经过赶酸、转钠盐后，用水合肼还原，还原后得到的黑色沉淀，再用王水溶解及赶酸转钠盐，然后用NH4Cl固体沉淀Pt，铂沉淀物用水合肼还原，再次用王水溶解及赶钠盐并进行二次沉淀和还原，经过洗氯、烘干和烧结后得到高纯度的铂。第一沉淀铂后的液体加入NH3·H2O络合，过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，再用水合肼还原，洗氯、烘干后得到钯。本发明可以将工艺周期由原来的十五天缩短为十天，操作更加简便，化学试剂容易获得，不需要复杂的设备，回收率可达97%以上、产品纯度可达到99.95%。

Description

一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属回收方法，具体而言，是从硝酸生产用钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法。
背景技术
在现代硝酸工业中，制备硝酸的方法都采用奥斯瓦尔德发明的氨氧化法，即氨和空气的混合气体在高温(780－950℃)、高压(1－9个大气压)和催化剂的作用下反应生成NO2，用水吸收得到硝酸。铂和铂铑合金催化网是硝酸工业用催化剂的首选材料，氨氧化过程中铂合金中铂等元素以氧化物形式挥发，并随气流流失，形成损耗，铂合金催化剂中的损耗，使催化剂活性下降，影响硝酸的正常生产，并使硝酸生产成本上升。目前，国内外用钯、钯金或钯镍合金材料编制成搜集网，放于铂网之下，进行铂的回收。回收钯基吸附网和从中提纯铂和钯具有重要意义，可以加快有限资源在工业应用中的周转，除低生产成本。
目前硝酸生产用钯基合金吸附网的回收工艺普遍存在流程冗长、繁杂、对设备要求较高、操作要求高、分离后铂钯纯度不高等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种设备及工艺简单的从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法，包括以下步骤：
（1）预处理，用盐酸溶液清洗钯基吸附网，反应停止后，用蒸馏水清洗、烘干；
（2）王水溶解，将烘干后的吸附网放入反应釜中，加王水溶解；
（3）赶酸、转钠盐，王水彻底溶解后进行浓缩，缓慢加入浓盐酸，至无黄色NOx冒出，然后加入相对于贵金属重量的40%-80%的NaCl，加热至完全溶解；
（4）过滤、还原去贱金属，把赶酸转钠盐后的溶液过滤，加蒸馏水稀释至8～50g/L，加热升温至80℃-100℃，加入质量分数80%的水合肼还原至溶液无色；
（5）将还原后的液体过滤得黑色沉淀，将黑色沉淀再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法同步骤（2）和（3）；
（6）铂的一次沉淀，把步骤（5）中赶酸转钠盐后的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为5％-10%NH4Cl溶液洗涤，然后过滤；
（7）铂的一次还原，将步骤（6）中铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至8-50g/L后加热至80℃-100℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色；
（8）将步骤（7）还原的铂再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法如步骤（2）和（3）；
（9）铂的二次沉淀，把步骤（8）中赶酸转钠盐后得到的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为5％-10%NH4Cl溶液洗涤若干次，然后过滤；
（10）铂的二次还原，将步骤（9）得到的铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至8-50g/L后加热至80℃-100℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色；
（11）洗氯、烘干和烧结，将还原好的铂转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，过滤得干净粉体，在烘箱中于110～120℃烘干，即得铂；
（12）络合钯，将步骤（6）第一次沉铂过滤后的液体放入反应釜中，加热至70-90℃时，加入NH3·H2O络合，溶液PH值控制在pH=7～10；
（13）过滤、沉钯，溶液过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，控制pH=0.2～1.5，过滤，再用pH=0.5～1的盐酸溶液洗涤，过滤；
（14）还原钯，步骤（13）得到的钯沉淀加蒸馏水稀释至8-50g/l，加热至80-100℃，缓慢加入水合肼还原至清澈透明，过滤；
（15）洗氯、烘干，把还原好的钯转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，在烘箱中110～120℃烘干，即得钯。
作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，所用的盐酸溶液中HCl与水的体积比为1:0.5-1:2。
作为另一种优选的技术方案，步骤（4）中，加热升温至90℃。
作为另一种优选的技术方案，步骤（7）中，加热至95℃。
作为另一种优选的技术方案，步骤（12）中，加热至85℃。
作为另一种优选的技术方案，：步骤（14）中，加热至90℃。
与现有技术相比，采用本发明所述的方法，可以将工艺周期由原来的十五天缩短为十天，操作更加简便，化学试剂容易获得，不需要复杂的设备，回收率可达97%以上、产品纯度可达到99.95%。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明要求保护的技术方案作详细说明。
实施例1
从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法，包括以下步骤：
（1）预处理，用盐酸清洗钯基吸附网，盐酸浓度为VHCl/V水=1:0.5，酸液面要没过网，反应停止后，用蒸馏水清洗、烘干。
（2）王水溶解，将烘干后的吸附网分批量放入反应釜中，加10L王水溶解。
（3）赶酸、转钠盐，王水彻底溶解后进行浓缩，缓慢加入浓盐酸，至无黄色NOx冒出，然后加入相对于贵金属重量的40%的NaCl，加热至完全溶解，然后停止加热。
（4）过滤、还原去贱金属，把赶酸转钠盐后的溶液过滤，加蒸馏水稀释至8g/L，加热升温至80℃-100℃，缓慢加入质量分数80%的水合肼还原至溶液无色。
（5）将还原后的液体过滤得黑色沉淀，将黑色沉淀再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法同步骤（2）和（3）。
（6）铂的一次沉淀，把步骤（5）中赶酸转钠盐后的溶液过滤，然后缓慢加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为5％NH4Cl溶液洗涤，然后过滤。
（7）铂的一次还原，将步骤（6）中铂沉淀物分批放入反应釜中，加蒸馏水调至8g/L后加热至80℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色。
（8）将步骤（7）还原的铂再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法如步骤（2）和（3）；
（9）    铂的二次沉淀，把步骤（8）中赶酸转钠盐后得到的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为5％NH4Cl溶液洗涤若干次，然后过滤。
（10）铂的二次还原，将步骤（9）得到的铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至8g/L后加热至80℃，加入80%的水合肼还原，至液体为无色。
（11）洗氯、烘干和烧结，将还原好的铂转入300mm布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，过滤得干净粉体，在烘箱中于110℃烘干，得纯度为99.95%的铂。
（12）络合钯，将步骤（6）第一次沉铂过滤后的液体放入反应釜中，加热至70℃时，加入NH3·H2O络合，溶液PH值控制在pH=7～10。
（13）过滤、沉钯，溶液过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，控制pH=0.2～1.5，过滤，再用pH=0.5～1的盐酸溶液洗涤，过滤。
（14）还原钯，步骤（13）得到的钯沉淀加蒸馏水稀释至8g/l，加热至800℃，缓慢加入水合肼还原至清澈透明，过滤。
（15）洗氯、烘干，把还原好的钯转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，在烘箱中110℃烘干，得纯度为99.95%的钯。
实施例2
从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法，包括以下步骤：
（1）预处理，用盐酸清洗钯基吸附网，盐酸浓度为VHCl/V水=1:2，酸液面要没过网，反应停止后，用蒸馏水清洗、烘干。
（2）王水溶解，将烘干后的吸附网分批量放入反应釜中，加30L王水溶解。
（3）赶酸、转钠盐，王水彻底溶解后进行浓缩，缓慢加入浓盐酸，至无黄色NOx冒出，然后加入相对于贵金属重量的80%的NaCl，加热至完全溶解，然后停止加热。
（4）过滤、还原去贱金属，把赶酸转钠盐后的溶液过滤，按照品位的高低，加蒸馏水稀释至50g/L，加热升温至100℃，缓慢加入质量分数80%的水合肼还原至溶液无色。
（5）将还原后的液体过滤得黑色沉淀，将黑色沉淀再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法同步骤（2）和（3）。
（6）铂的一次沉淀，把步骤（5）中赶酸转钠盐后的溶液过滤，然后缓慢加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数10%NH4Cl溶液洗涤，然后过滤。
（7）铂的一次还原，将步骤（6）中铂沉淀物分批放入反应釜中，加蒸馏水调至50g/L后加热至100℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色。
（8）将步骤（7）还原的铂再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法如步骤（2）和（3）；
（9）    铂的二次沉淀，把步骤（8）中赶酸转钠盐后得到的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为10%NH4Cl溶液洗涤若干次，然后过滤。
（10）铂的二次还原，将步骤（9）得到的铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至50g/L后加热至100℃，加入80%的水合肼还原，至液体为无色。
（11）洗氯、烘干和烧结，将还原好的铂转入300mm布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，过滤得干净粉体，在烘箱中于120℃烘干，得纯度为99.96%的铂。
（12）络合钯，将步骤（6）第一次沉铂过滤后的液体放入反应釜中，加热至90℃时，加入NH3·H2O络合，溶液PH值控制在pH=7～10。
（13）过滤、沉钯，溶液过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，控制pH=0.2～1.5，过滤，再用pH=0.5～1的盐酸溶液洗涤，过滤。
（14）还原钯，步骤（13）得到的钯沉淀加蒸馏水稀释至50g/l，加热至100℃，缓慢加入水合肼还原至清澈透明，过滤。
（15）洗氯、烘干，把还原好的钯转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，在烘箱中120℃烘干，得纯度为99.95%的钯。
实施例3
从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法，包括以下步骤：
（1）预处理，用盐酸清洗钯基吸附网，盐酸浓度为VHCl/V水=1:1，酸液面要没过网，反应停止后，用蒸馏水清洗、烘干。
（2）王水溶解，将烘干后的吸附网分批量放入反应釜中，加20L王水溶解。
（3）赶酸、转钠盐，王水彻底溶解后进行浓缩，缓慢加入浓盐酸，至无黄色NOx冒出，然后加入相对于贵金属重量的50%的NaCl，加热至完全溶解，然后停止加热。
（4）过滤、还原去贱金属，把赶酸转钠盐后的溶液过滤，按照品位的高低，加蒸馏水稀释至20g/L，加热升温至90℃，缓慢加入质量分数80%的水合肼还原至溶液无色。
（5）将还原后的液体过滤得黑色沉淀，将黑色沉淀再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法同步骤（2）和（3）。
（6）铂的一次沉淀，把步骤（5）中赶酸转钠盐后的溶液过滤，然后缓慢加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为8%NH4Cl溶液洗涤，然后过滤。
（7）铂的一次还原，将步骤（6）中铂沉淀物分批放入反应釜中，加蒸馏水调至30g/L后加热至95℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色。
（8）将步骤（7）还原的铂再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法如步骤（2）和（3）；
（9）铂的二次沉淀，把步骤（8）中赶酸转钠盐后得到的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为7%NH4Cl溶液洗涤若干次，然后过滤。
（10）铂的二次还原，将步骤（9）得到的铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至40g/L后加热至95℃，加入80%的水合肼还原，至液体为无色。
（11）洗氯、烘干和烧结，将还原好的铂转入300mm布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，过滤得干净粉体，在烘箱中于115℃烘干，得纯度为99.95%的铂。
（12）络合钯，将步骤（6）第一次沉铂过滤后的液体放入反应釜中，加热至85℃时，加入NH3·H2O络合，溶液PH值控制在pH=7～10。
（13）过滤、沉钯，溶液过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，控制pH=0.2～1.5，过滤，再用pH=0.5～1的盐酸溶液洗涤，过滤。
（14）还原钯，步骤（13）得到的钯沉淀加蒸馏水稀释至15g/l，加热至90℃，缓慢加入水合肼还原至清澈透明，过滤。
（15）洗氯、烘干，把还原好的钯转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，在烘箱中120℃烘干，得纯度为99.96%的钯。
实施例4
从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法，包括以下步骤：
（1）预处理，用盐酸清洗钯基吸附网，盐酸浓度为VHCl/V水=1:1.5，酸液面要没过网，反应停止后，用蒸馏水清洗、烘干。
（2）王水溶解，将烘干后的吸附网分批量放入反应釜中，加25L王水溶解。
（3）赶酸、转钠盐，王水彻底溶解后进行浓缩，缓慢加入浓盐酸，至无黄色NOx冒出，然后加入相对于贵金属重量的70%的NaCl，加热至完全溶解，然后停止加热。
（4）过滤、还原去贱金属，把赶酸转钠盐后的溶液过滤，按照品位的高低，加蒸馏水稀释至40g/L，加热升温至85℃，缓慢加入质量分数80%的水合肼还原至溶液无色。
（5）将还原后的液体过滤得黑色沉淀，将黑色沉淀再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法同步骤（2）和（3）。
（6）铂的一次沉淀，把步骤（5）中赶酸转钠盐后的溶液过滤，然后缓慢加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为6%NH4Cl溶液洗涤，然后过滤。
（7）铂的一次还原，将步骤（6）中铂沉淀物分批放入反应釜中，加蒸馏水调至25g/L后加热至90℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色。
（8）将步骤（7）还原的铂再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法如步骤（2）和（3）；
（9）铂的二次沉淀，把步骤（8）中赶酸转钠盐后得到的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为8%NH4Cl溶液洗涤若干次，然后过滤。
（10）铂的二次还原，将步骤（9）得到的铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至35g/L后加热至90℃，加入80%的水合肼还原，至液体为无色。
（11）洗氯、烘干和烧结，将还原好的铂转入300mm布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，过滤得干净粉体，在烘箱中于110℃烘干，得纯度为99.95%的铂。
（12）络合钯，将步骤（6）第一次沉铂过滤后的液体放入反应釜中，加热至80℃时，加入NH3·H2O络合，溶液PH值控制在pH=7～10。
（13）过滤、沉钯，溶液过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，控制pH=0.2～1.5，过滤，再用pH=0.5～1的盐酸溶液洗涤，过滤。
（14）还原钯，步骤（13）得到的钯沉淀加蒸馏水稀释至8-50g/l，加热至85℃，缓慢加入水合肼还原至清澈透明，过滤。
（15）洗氯、烘干，把还原好的钯转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，在烘箱中110℃烘干，得纯度为99.95%的钯。

Claims (5)

1.一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）预处理，用盐酸溶液清洗钯基吸附网，反应停止后，用蒸馏水清洗、烘干,所用的盐酸溶液中HCl与水的体积比为1:0.5-1:2；
（2）王水溶解，将烘干后的吸附网放入反应釜中，加王水溶解；
（3）赶酸、转钠盐，王水彻底溶解后进行浓缩，缓慢加入浓盐酸，至无黄色NOx冒出，然后加入相对于贵金属重量的40%-80%的NaCl，加热至完全溶解；
（4）过滤、还原去贱金属，把赶酸转钠盐后的溶液过滤，加蒸馏水稀释至8～50g/L，加热升温至80℃-100℃，加入质量分数80%的水合肼还原至溶液无色；
（5）将还原后的液体过滤得黑色沉淀，将黑色沉淀再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法同步骤（2）和（3）；
（6）铂的一次沉淀，把步骤（5）中赶酸转钠盐后的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为5％-10%NH4Cl溶液洗涤，然后过滤；
（7）铂的一次还原，将步骤（6）中铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至8-50g/L后加热至80℃-100℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色；
（8）将步骤（7）还原的铂再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法如步骤（2）和（3）；
（9）铂的二次沉淀，把步骤（8）中赶酸转钠盐后得到的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为5％-10%NH4Cl溶液洗涤若干次，然后过滤；
（10）铂的二次还原，将步骤（9）得到的铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至8-50g/L后加热至80℃-100℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色；
（11）洗氯、烘干和烧结，将还原好的铂转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，过滤得干净粉体，在烘箱中于110～120℃烘干，即得铂；
（12）络合钯，将步骤（6）第一次沉铂过滤后的液体放入反应釜中，加热至70-90℃时，加入NH3·H2O络合，溶液pH值控制在pH=7～10；
（13）过滤、沉钯，溶液过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，控制pH=0.2～1.5，过滤，再用pH=0.5～1的盐酸溶液洗涤，过滤；
（14）还原钯，步骤（13）得到的钯沉淀加蒸馏水稀释至8-50g/l，加热至80-100℃，缓慢加入水合肼还原至清澈透明，过滤；
（15）洗氯、烘干，把还原好的钯转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，在烘箱中110～120℃烘干，即得钯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，加热升温至90℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（7）中，加热至95℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（12）中，加热至85℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（14）中，加热至90℃。
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