CN109437342B - 一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法，属于属于贵金属冶金领域。针对现有氯亚铂酸钾制备方法存在的问题，开发简单、高效、并且氯亚铂酸钾产品纯度高、铂含量高的新方法，通过全新还原剂盐酸肼+单盐酸肼+草酸钾的选择，改善传统生产工艺的不足，缩短制备周期的同时提高氯亚铂酸钾中铂含量。采用本发明的方法制备产品，可大幅减少反应过程中沉淀析出，且产品铂含量提升至47.2%以上，产品纯度可达99.5%以上。

Description

一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属冶金领域，尤其涉及一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法。
背景技术
氯亚铂酸钾，常用于制备贵金属催化剂和贵金属涂镀，是制备其它贵金属化合物和催化剂的重要原料。目前湿法制备氯亚铂酸钾存在反应效率低，生产流程长，反应过程中易有黄色沉淀析出等问题，所以氯亚铂酸钾制备的简单高效性就成了重中之重。
发明内容
本发明目的在于针对现有氯亚铂酸钾制备方法存在的问题，开发简单、高效、并且氯亚铂酸钾产品纯度高、铂含量高的新方法，通过全新还原剂的选择，改善传统生产工艺的不足，缩短制备周期的同时提高氯亚铂酸钾中铂含量。
一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法，包括以下步骤。
取氯铂酸，然后加入还原剂，搅拌溶于水中，其中还原剂与氯铂酸的质量比为（0.1-0.15）:1，搅拌转速100~120 rpm，反应温度在100~120℃，当反应过程中溶液颜色变深时补入氯化钾，其中氯化钾与氯铂酸的质量比为（0.2-0.4）：1，反应60~90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干1.5~2h得出产品氯亚铂酸钾。
其中，还原剂是盐酸肼+单盐酸肼+草酸钾均匀混合物，经反复类比实验，本还原剂的选用可加速氯铂酸还原溶解，较比单一的盐酸肼、草酸钾体系，本还原体系加入单盐酸肼可使反应过程中沉淀析出减少，实现对氯亚铂酸钾的高效制备；经过大量比例实验探索，当质量比为盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6.5：2.5：1时，此时还原剂的效果最好，用其制备出的氯亚铂酸钾产品铂含量和纯度最佳。
现对于现有技术，本发明有益效果为：避免了传统工艺流程长、制备过程中需反复补水、氯亚铂酸钾纯度低等问题。本领域创新点为盐酸肼+单盐酸肼+草酸钾体系应用于氯亚铂酸钾制备，此体系可使反应过程中沉淀析出大幅减少，且本方法将产品铂含量提升至47.2%以上，产品纯度可达99.5%以上。
具体实施方案
实施例1。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入21 g还原剂（质量比为盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6.5：2.5：1），后加入适量蒸馏水溶解完全，在反应体系内于温度100℃，体系搅拌转速100 rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干2 h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：152 g，氯亚铂酸钾纯度：99.5%，氯亚铂酸钾铂含量：47.3%。
实施例2。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入22 g还原剂（质量比为盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6.5：2.5：1），后加入适量蒸馏水溶解完全，在反应体系内于温度120℃，体系搅拌转速120 rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间80 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干1.5h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：153 g，氯亚铂酸钾纯度：99.5%，氯亚铂酸钾铂含量：47.2%。
实施例3。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入23 g还原剂（质量比为盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6.5：2.5：1），后加入适量蒸馏水溶解完全。在反应体系内于温度110℃，体系搅拌转速110 rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间85 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干2h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：151 g，氯亚铂酸钾纯度：99.6%，氯亚铂酸钾铂含量：47.2%。
对比例1。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入21 g还原剂（还原剂为盐酸肼+草酸钾，盐酸肼：草酸钾=6.5:1），后加入适量蒸馏水溶解完全，在反应体系内于温度100℃，体系搅拌转速100 rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干2h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：149 g，氯亚铂酸钾纯度：99.2%，氯亚铂酸钾铂含量：46.6 %。
对比例2。
取200 g氯铂酸（铂含量≥38.5%），加入21 g还原剂（质量比盐酸肼：单盐酸肼：草酸钾=6：2：1），后加入适量蒸馏水溶解完全，在反应体系内于温度100℃，体系搅拌转速100rpm；反应过程中适量补入氯化钾，反应时间90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干2 h得出产品氯亚铂酸钾。
称取重量，并进行化验，实验结果：氯亚铂酸钾质量：149.5 g，氯亚铂酸钾纯度：99.3 %，氯亚铂酸钾铂含量：46.9 %。
本发明的方法制备高纯氯亚铂酸钾，避免了传统工艺流程长、制备过程中需反复补水、氯亚铂酸钾纯度低等问题并将产品铂含量提升至47.2%以上，超过同类产品，进而增加产品活性。

Claims (1)

1.一种高活性氯亚铂酸钾的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
取氯铂酸，然后加入还原剂，搅拌溶于水中，其中还原剂与氯铂酸的质量比为（0.1-0.15）：1，搅拌转速100~120 rpm，反应温度在100~120℃，当反应过程中溶液颜色变深时补入氯化钾，其中氯化钾与氯铂酸的质量比为（0.2-0.4）：1，反应60~90 min后，浓缩，结晶，于105℃烘干1.5~2h，得产品高活性氯亚铂酸钾，其铂含量提升至47.2%以上，纯度可达99.5%以上；
所述还原剂为自制，是盐酸肼+单盐酸肼+草酸钾均匀混合物；盐酸肼、单盐酸肼、草酸钾的质量比为6.5：2.5：1。
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