CN106831400B - 一种醋酸钯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醋酸钯的制备方法，该方法为：一、以金属钯为原料，采用盐酸和双氧水溶解金属钯，得到溶解液，然后用碱溶液调节溶解液的pH，得到悬浊液，继续搅拌1h后，得到反应液；二、向所述反应液中加入冰乙酸，加热搅拌反应，反应完成后冷却过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，得到醋酸钯。本发明突破了现有方法中必须采用硝酸或氮氧化合物为助剂生产醋酸钯的方法，避免了对环境造成的污染，环境污染小，并且所采用的制备方法简单易控制操作，便于规模化生产。

Description

一种醋酸钯的制备方法
技术领域
本发明属于有机催化、医药合成用贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种醋酸钯的制备方法。
背景技术
醋酸钯是一种具有广泛用途的催化剂，主要用于分子重排、交叉偶联、Suzuki偶联、不饱和烃的加成、取代和异构化等反应，在环己酮。己二酸和己内酰胺工业上用途很大，并且醋酸钯是一种不含卤素的催化剂，是钯渡槽液和气体敏感材料的重要原料。目前的制备方法大致为，金属钯经过活化，或者新还原的活化钯黑，以硝酸(或氮氧化物)为助剂，与冰乙酸反应制备醋酸钯，该方法的问题在于钯与醋酸和硝酸较难完全反应，大批量生产中表现更为突出，需反复活化溶解，操作复杂，并且硝酸的引入使过程中产生氮氧化物，环境不友好，产品质量不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种醋酸钯的制备方法，该制备方法避免了硝酸的引入，消除了过程中氮氧化物产生的根源，环境污染小，并且操作过程和方式简单，便于规模化生产，并且金属钯可完全反应，无需反复活化溶解。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、以金属钯为原料，采用盐酸和双氧水溶解金属钯，得到溶解液，然后用碱溶液调节溶解液的pH，得到悬浊液，继续搅拌1h后，得到反应液；
步骤二、向步骤一中所述反应液中加入冰乙酸，加热搅拌反应，反应完成后冷却过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，得到醋酸钯。
上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述盐酸的质量浓度为32％，所述盐酸的用量为金属钯质量的2倍，所述双氧水的质量浓度为27.5％，双氧水的用量为金属钯质量的2倍，溶解金属钯时的温度为80℃。
上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碱溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，调节步骤一中所述溶解液的pH至8～10。
上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述冰乙酸的体积加入量为金属钯质量的3.2～8.6倍，所述冰乙酸的体积的单位为毫升，所述金属钯的质量的单位为克。
上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，步骤二中所述反应的反应温度为50℃～80℃，反应的时间为3h～6h。
上述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，所述反应的反应温度为65℃，反应的时间为5h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以金属钯为反应物，采用盐酸和双氧水溶解，然后加入碱溶液调节反应液pH值，将钯转化为Pd(OH)2，再与冰乙酸在适当条件下反应，得到醋酸钯。该反应过程简单，易于控制，便于规模化生产。
2、本发明的制备方法与现有的制备方法相比，避免了中间过程中硝酸的引入，消除了过程中氮氧化物产生的根源，环境污染小。
下面通过实施例对本发明技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例醋酸钯的制备过程包括以下步骤：
步骤一、200g金属钯用盐酸和双氧水溶解，然后用2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH至8，得到悬浊液，继续搅拌1h，得到反应液；所述盐酸的质量浓度为32％，所述盐酸的用量为金属钯质量的2倍，所述双氧水的质量浓度为27.5％，双氧水的用量为金属钯质量的2倍，溶解金属钯时的温度为80℃；
步骤二、向步骤一的反应液中加入1720mL冰乙酸，加热至65℃，搅拌反应5h，冷却过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，得到固体醋酸钯408.4g，经检测，本实施例制备的醋酸钯的收率为96.79％。
经检测，本实施例制备的醋酸钯的元素分析实测值C：21.29％，H：2.65％，理论值C：21.40％，H：2.69％。Pd测试含量47.23％，理论值为47.40％。实测结果与理论值比较吻合，说明通过该方法成功制备得到醋酸钯，并且经本实施例的制备方法重复3次制备，得到的醋酸钯经元素分析，结果基本保持一致，说明制备方法的重复性较好，产品的稳定性较好。本实施例的制备方法避免了中间过程中硝酸的引入，消除了过程中氮氧化物产生的根源，环境污染小。
实施例2
本实施例醋酸钯的制备过程包括以下步骤：
步骤一、200g金属钯用盐酸和双氧水溶解，然后用2mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH至9.5，得到悬浊液，继续搅拌1h，得到反应液；所述盐酸的质量浓度为32％，所述盐酸的用量为金属钯质量的2倍，所述双氧水的质量浓度为27.5％，双氧水的用量为金属钯质量的2倍，溶解金属钯时的温度为80℃；
步骤二、向步骤一的反应液中加入1300mL冰乙酸，加热至80℃，搅拌反应3h，冷却过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，得到固体醋酸钯413.7g，经检测，本实施例制备的醋酸钯的收率为98.05％。
经检测，本实施例制备的醋酸钯的元素分析实测值C：21.46％，H：2.73％，理论值C：21.40％，H：2.69％。Pd测试含量47.29％，理论值为47.40％。实测结果与理论值比较吻合，说明通过该方法成功制备得到醋酸钯。本实施例的制备方法避免了中间过程中硝酸的引入，消除了过程中氮氧化物产生的根源，环境污染小。
实施例3
本实施例醋酸钯的制备过程包括以下步骤：
步骤一、200g钯用盐酸和双氧水溶解，然后用3mol/L的氢氧化钾溶液调节溶液pH至10，得到悬浊液，继续搅拌1h，得到反应液；所述盐酸的质量浓度为32％，所述盐酸的用量为金属钯质量的2倍，所述双氧水的质量浓度为27.5％，双氧水的用量为金属钯质量的2倍，溶解金属钯时的温度为80℃；
步骤二、向步骤一的反应液中加入640mL冰乙酸，加热至50℃，搅拌反应6h，冷却过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，得到固体醋酸钯409.8g，经检测，本实施例制备的醋酸钯的收率为97.12％。
经检测，本实施例制备的醋酸钯的元素分析实测值C：21.21％，H：2.54％，理论值C：21.40％，H：2.69％。Pd测试含量47.17％，理论值为47.40％。实测结果与理论值比较吻合，说明通过该方法成功制备得到醋酸钯。本实施例的制备方法避免了中间过程中硝酸的引入，消除了过程中氮氧化物产生的根源，环境污染小。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、以金属钯为原料，采用盐酸和双氧水溶解金属钯，得到溶解液，然后用碱溶液调节溶解液的pH，得到悬浊液，继续搅拌1h后，得到反应液；
步骤二、向步骤一中所述反应液中加入冰乙酸，加热搅拌反应，反应完成后冷却过滤，将过滤得到的固体用水洗涤后干燥，得到醋酸钯；所述冰乙酸的体积加入量为金属钯质量的3.2～8.6倍，所述冰乙酸的体积的单位为毫升，所述金属钯的质量的单位为克；所述反应的反应温度为50℃～80℃，反应的时间为3h～6h。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述盐酸的质量浓度为32％，所述盐酸的用量为金属钯质量的2倍，所述双氧水的质量浓度为27.5％，所述双氧水的用量为金属钯质量的2倍，溶解金属钯时的温度为80℃。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碱溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，调节步骤一中所述溶解液的pH至8～10。
5.根据权利要求1所述的一种醋酸钯的制备方法，其特征在于，所述反应的反应温度为65℃，反应的时间为5h。
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