CN106669662A - 一种铂纳米催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铂纳米催化剂的制备方法，以氯铂酸和钛酸正丁酯为原料，制备得到铂纳米催化剂材料，制备思路为：将氯铂酸进行沉淀反应形成氢氧化铂沉淀，然后到钛酸正丁酯形成的钛溶胶内，经循环曝气反应和减压蒸馏反应后得到悬浊液，然后过滤得到混合晶体，最后将混合晶体进行保护气加热反应和还原反应，得到铂纳米催化剂。本发明具有制备方法简单，使用范围广等优点，有利于进行批量化生产，且生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于贵金属催化剂领域，涉及一种铂纳米催化剂的制备方法。
背景技术
铂纳米晶是一种广受关注的纳米催化剂，因其具有比表面积大，表面能高，晶体内扩散通道短，表面催化活性位多，吸附能力强等优点，可以控制反应速率，其粒径大小和晶面结构对于催化活性具有至关重要的影响。在大多数实际的催化反应中，操作温度可能过高，然而在高温条件下，小尺寸的铂纳米晶（<10 nm）易团聚失活，极大的限制了其应用。提高负载型贵金属纳米催化剂高温下(≥750℃)的抗烧结性能是研究的难题，目前尚未有铂纳米催化剂在高温(≥750℃)抗烧结的报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备方法简单，使用范围广的铂纳米催化剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种铂纳米催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀；
步骤2，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入稳定剂，搅拌均匀后得到钛溶胶；
步骤3，将氢氧化铂缓慢加入至溶胶内，边搅拌边加入，搅拌均匀后加入分散剂，形成溶胶悬浊液；
步骤4，将溶胶悬浊液加入密封反应釜中进行循环恒压曝气反应3-6h，得到沉淀悬浊液；
步骤5，将沉淀悬浊液进行减压蒸馏后，加入增稠剂，搅拌形成粘稠悬浊液；
步骤6，将粘稠悬浊液进行过滤后进行密封加热保护气反应2-4h，还原反应1-3h，自然冷却后即可得铂纳米催化剂材料。
所述铂纳米催化剂的制备配方如下：
氯铂酸3-7份、钛酸正丁酯15-20份、稳定剂1-4份、无水乙醇30-40份、分散剂3-6份、增稠剂2-5份。
所述稳定剂采用抗坏血酸与乙酰丙酮混合液，所述抗坏血酸与乙酰丙酮的比例为0.7-3.5。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述增稠剂采用纤维素醚，包括甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素中的一种。
所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用40-60℃烘干，所述碱液采用氢氧化钾或氢氧化钠，所述碱液的浓度为0.3-0.7mol/L；采用碱液能够将氯铂酸转化为氢氧化铂沉淀，并在无水乙醇中进行洗涤，去除水分，并且采用低温烘干能够快速去除乙醇的同时保证氢氧化铂的稳定性。
步骤2中的搅拌速度为1000-3000r/min，采用搅拌的方式将稳定剂分散到钛酸正丁酯表面，保证稳定的钛酸正丁酯结构，采用混合稳定剂能够良好的稳定性，通过乙酰丙酮的溶解后的温度效果，以及抗坏血酸的去自由基作用，保证了钛酸正丁酯的稳定性，及后期反应的稳定性。
步骤3中的悬浊液的添加搅拌速度为1500-3000r/min，添加速度为1-3g/min，采用缓慢添加的方式，能够将未结合的稳定剂分散至沉淀表面，保证结构的稳定性，同时在添加分散剂后，形成表面性能良好的悬浊液。
步骤4中的循环气体采用氮气与水蒸气的混合气，所述水蒸气的比例为20-40%，所述恒压反应的压力为8-12MPa，所述循环曝气速度为10-30mL/min，所述曝气反应的温度为80-100℃；采用循环曝气反应的方式能够将分散性好悬浊液进行反应，保证氢氧化铂沉淀转化为二氧化铂沉淀，且在分散剂的作用下形成良好的分散效果，同时反应过程中产生的水分子以及曝气气体中的水蒸气能够促进钛酸正丁酯形成水解，于此同时溶解的乙酰丙酮在压力和温度下进行分解，得到乙酸丙酮。
步骤5中的减压蒸馏的压力为大气压的50-60%，所述减压蒸馏时间为1-2h，采用减压蒸馏的方式能够将溶液进行浓缩，同时能够形成增加悬浊液的浓度，在增稠剂作用下，保证铂与钛的良好分散性，同时也保证两者之间的连接。
步骤6中的保护气加热反应温度为80-100℃，保护气气体为氩气或氦气，所述还原反应采用氢气还原，所述还原温度为120-150℃；采用保护气加热的方式能够保证二氧化钛与二氧化铂之间的连接反应，形成稳定的以二氧化铂为中心的晶体结构，通过还原反应能够将二氧化铂转化为铂，如此便形成了铂-二氧化钛晶体结构，以铂为中心的催化剂材料。
本发明中，以氯铂酸和钛酸正丁酯为原料，制备得到铂纳米催化剂材料，制备思路为：将氯铂酸进行沉淀反应形成氢氧化铂沉淀，然后到钛酸正丁酯形成的钛溶胶内，经循环曝气反应和减压蒸馏反应后得到悬浊液，然后过滤得到混合晶体，最后将混合晶体进行保护气加热反应和还原反应，得到铂纳米催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1）以氯铂酸和钛酸正丁酯为原料，制备得到铂纳米催化剂材料，解决了Pt催化剂在高温反应中易烧结失活的问题；具有制备方法简单，使用范围广等优点，有利于进行批量化生产，且生产成本低；
2）本发明制备的催化剂具有很好的稳定性以及较高的催化活性。
附图说明
图1为实施例1制得的铂纳米催化剂材料扫描电镜图片。
图2为实施例1制得的铂纳米催化剂材料对硝基苯酚的催化还原反应随时间关系的紫外可见光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
一种铂纳米催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀；
步骤2，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入稳定剂，搅拌均匀后得到钛溶胶；
步骤3，将氢氧化铂缓慢加入至溶胶内，边搅拌边加入，搅拌均匀后加入分散剂，形成溶胶悬浊液；
步骤4，将溶胶悬浊液加入密封反应釜中进行循环恒压曝气反应3h，得到沉淀悬浊液；
步骤5，将沉淀悬浊液进行减压蒸馏后，加入增稠剂，搅拌形成粘稠悬浊液；
步骤6，将粘稠悬浊液进行过滤后进行密封加热保护气反应2h，还原反应1h，自然冷却后即可得铂纳米催化剂材料。
所述铂纳米催化剂的制备配方如下：
氯铂酸3份、钛酸正丁酯15份、稳定剂1份、无水乙醇30份、分散剂3份、增稠剂2份。
所述稳定剂采用抗坏血酸与乙酰丙酮混合液，所述抗坏血酸与乙酰丙酮的比例为0.7。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述增稠剂采用纤维素醚，包括甲基纤维素。
所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用40℃烘干，所述碱液采用氢氧化钾，所述碱液的浓度为0.3mol/L。
步骤2中的搅拌速度为1000r/min。
步骤3中的悬浊液的添加搅拌速度为1500r/min，添加速度为1g/min。
步骤4中的循环气体采用氮气与水蒸气的混合气，所述水蒸气的比例为20%，所述恒压反应的压力为8MPa，所述循环曝气速度为10mL/min，所述曝气反应的温度为80℃。
步骤5中的减压蒸馏的压力为大气压的50%，所述减压蒸馏时间为1h。
步骤6中的保护气加热反应温度为80℃，保护气气体为氩气，所述还原反应采用氢气还原，所述还原温度为120℃。
图1为采用本发明方法制备的铂纳米催化剂材料扫描电镜图片。
硝基苯酚催化还原反应性能测试：把催化剂 (3mg)加入到4-硝基苯酚(6mL,0.01M)、水(22mL)和NaBH4(2mL,0.75M)溶液混合物中，温度25℃，进行反应，通过紫外可见光谱跟踪反应，4-硝基苯酚在6分钟就反应完全，其如图2所示；将其催化剂回收后反复进行相同实验。
实施例2：
一种铂纳米催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀；
步骤2，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入稳定剂，搅拌均匀后得到钛溶胶；
步骤3，将氢氧化铂缓慢加入至溶胶内，边搅拌边加入，搅拌均匀后加入分散剂，形成溶胶悬浊液；
步骤4，将溶胶悬浊液加入密封反应釜中进行循环恒压曝气反应6h，得到沉淀悬浊液；
步骤5，将沉淀悬浊液进行减压蒸馏后，加入增稠剂，搅拌形成粘稠悬浊液；
步骤6，将粘稠悬浊液进行过滤后进行密封加热保护气反应4h，还原反应3h，自然冷却后即可得铂纳米催化剂材料。
所述铂纳米催化剂的制备配方如下：
氯铂酸7份、钛酸正丁酯20份、稳定剂4份、无水乙醇40份、分散剂6份、增稠剂5份。
所述稳定剂采用抗坏血酸与乙酰丙酮混合液，所述抗坏血酸与乙酰丙酮的比例为3.5。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述增稠剂采用纤维素醚，包括羟丙基甲基纤维素。
所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用60℃烘干，所述碱液采用氢氧化钠，所述碱液的浓度为0.7mol/L。
步骤2中的搅拌速度为3000r/min。
步骤3中的悬浊液的添加搅拌速度为3000r/min，添加速度为3g/min。
步骤4中的循环气体采用氮气与水蒸气的混合气，所述水蒸气的比例为40%，所述恒压反应的压力为12MPa，所述循环曝气速度为30mL/min，所述曝气反应的温度为100℃。
步骤5中的减压蒸馏的压力为大气压的60%，所述减压蒸馏时间为2h。
步骤6中的保护气加热反应温度为100℃，保护气气体为氦气，所述还原反应采用氢气还原，所述还原温度为150℃。
实施例3：
一种铂纳米催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀；
步骤2，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入稳定剂，搅拌均匀后得到钛溶胶；
步骤3，将氢氧化铂缓慢加入至溶胶内，边搅拌边加入，搅拌均匀后加入分散剂，形成溶胶悬浊液；
步骤4，将溶胶悬浊液加入密封反应釜中进行循环恒压曝气反应7h，得到沉淀悬浊液；
步骤5，将沉淀悬浊液进行减压蒸馏后，加入增稠剂，搅拌形成粘稠悬浊液；
步骤6，将粘稠悬浊液进行过滤后进行密封加热保护气反应3h，还原反应2h，自然冷却后即可得铂纳米催化剂材料。
所述铂纳米催化剂的制备配方如下：
氯铂酸5份、钛酸正丁酯18份、稳定剂3份、无水乙醇35份、分散剂4份、增稠剂4份。
所述稳定剂采用抗坏血酸与乙酰丙酮混合液，所述抗坏血酸与乙酰丙酮的比例为2.1。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述增稠剂采用纤维素醚，包括羧甲基纤维素钠。
所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用50℃烘干，所述碱液采用氢氧化钾，所述碱液的浓度为0.5mol/L。
步骤2中的搅拌速度为2000r/min。
步骤3中的悬浊液的添加搅拌速度为2000r/min，添加速度为2g/min。
步骤4中的循环气体采用氮气与水蒸气的混合气，所述水蒸气的比例为30%，所述恒压反应的压力为10MPa，所述循环曝气速度为20mL/min，所述曝气反应的温度为90℃。
步骤5中的减压蒸馏的压力为大气压的55%，所述减压蒸馏时间为2h。
步骤6中的保护气加热反应温度为90℃，保护气气体为氩气，所述还原反应采用氢气还原，所述还原温度为140℃。
实施例1-3的性能检测
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 耐温性 | 773℃ | 780℃ | 795℃ | 635℃ |
| 甲基红催化加氢30min催化性 | 63% | 67% | 69% | 45% |
| 稳定性 | 99% | 97% | 99% | 90% |
| 粒径 | 3.1nm | 5.1nm | 2.7nm | 10.3nm |
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铂纳米催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀；
步骤2，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入稳定剂，搅拌均匀后得到钛溶胶；
步骤3，将氢氧化铂缓慢加入至溶胶内，边搅拌边加入，搅拌均匀后加入分散剂，形成溶胶悬浊液；
步骤4，将溶胶悬浊液加入密封反应釜中进行循环恒压曝气反应3-6h，得到沉淀悬浊液；
步骤5，将沉淀悬浊液进行减压蒸馏后，加入增稠剂，搅拌形成粘稠悬浊液；
步骤6，将粘稠悬浊液进行过滤后进行密封加热保护气反应2-4h，还原反应1-3h，自然冷却后即可得铂纳米催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述铂纳米催化剂的制备配方如下：
氯铂酸3-7份、钛酸正丁酯15-20份、稳定剂1-4份、无水乙醇30-40份、分散剂3-6份、增稠剂2-5份。
3.根据权利要求2所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述稳定剂采用抗坏血酸与乙酰丙酮混合液，所述抗坏血酸与乙酰丙酮的比例为0.7-3.5。
4.根据权利要求2所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求2所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述增稠剂采用纤维素醚，包括甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用40-60℃烘干，所述碱液采用氢氧化钾或氢氧化钠，所述碱液的浓度为0.3-0.7mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中的搅拌速度为1000-3000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中的悬浊液的添加搅拌速度为1500-3000r/min，添加速度为1-3g/min。
9.根据权利要求1所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中的循环气体采用氮气与水蒸气的混合气，所述水蒸气的比例为20-40%，所述恒压反应的压力为8-12MPa，所述循环曝气速度为10-30mL/min，所述曝气反应的温度为80-100℃。
10.根据权利要求1所述的一种铂纳米催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5中的减压蒸馏的压力为大气压的50-60%，所述减压蒸馏时间为1-2，步骤6中的保护气加热反应温度为80-100℃，保护气气体为氩气或氦气，所述还原反应采用氢气还原，所述还原温度为120-150℃。
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