CN110756206B - WO3改性Bi2O2CO3光催化剂制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体光催化改性复合材料技术领域，尤其涉及一种WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法及其应用，以WO3溶液和Bi(NO3)3溶液为主要原料，以HNO3溶液、纳米SiO2、碱液、聚乙烯吡咯烷酮为辅助，通过WO3改性Bi2O2CO3光催化剂制备得到复合材料。该WO3掺杂改性铋系光催化材料制备方法工艺简单、避免使用刺激性、难降解的原材料，不用高压水热反应设备，反应时间较短，提高了实验过程的安全性能，降低了废液排放的有害性；并且制备的样品尺度均匀，分散性好，且具有较薄的纳米片层可用于解决环境污染和能源危机等方面。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化改性复合材料技术领域，尤其涉及一种 WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
在过去的几十年里，印染、制药、化工等工业废水对人类健康和 环境的不利影响迅速增加，特别是这些行业排放的染料废水，由于染 料结构的复杂性，降解十分的困难，一直是水污染治理的难点。染料 废水的处理面临着新的挑战，我国每年约有75万吨含有染料的工业 废水被排放，其中长时间残留于水体中的绝大多数的染料属于高分子 络合物或芳香类的有机化合物，不仅色度大，而且毒性也很大，除了 严重污染水体外还给人们的生活带来了妨害。
关于光催化技术的相关报道是从1972年正式开始的，而由于光 催化剂的应用特性，它对于水体污染治理也极有成效。Bi2O2CO3属于 铋基光催化剂的一种，由于其特殊的Sillen层状结构，近年来受到 科学界的广泛重视。但Bi2O2CO3的一些缺陷，例如它的禁带较宽、仅 能够吸收紫外光，这些原因很大程度上限制了Bi2O2CO3的研究与应用， 改进Bi2O2CO3光催化剂的性能势在必行。
河南师范大学周建国等人公开的发明专利：一种花状 WS2/Bi2O2CO3异质结光催化材料的合成方法及其应用，将0.105mmol WS2分散于摩尔浓度为1mol/L的稀HNO3溶液中并超声剥离形成混 合液A；将4mmolBi(NO3)3·5H2O加入到溶液A中并搅拌混合均匀形 成混合液B；将尿素加入到混合液B中并搅拌混合均匀形成混合液C， 再将混合液C的pH调至9后转移至水热反应釜中180℃水热反应1h， 然后自然冷却至室温，离心分离，用水和乙醇分别反复洗涤后置于真 空干燥箱中于60℃真空干燥12h得到花状WS2/Bi2O2CO3异质结光催化材料。该方法采用高压釜中加热180℃，从工业生产的角度来看， 危险性及能耗均较高。
武汉纺织大学徐海明等人公开发明专利：一种Bi2O2CO3光催化 剂的制备方法中，提出在硝酸铋和尿素中加水，以及滴加氯化物溶液， 制备前驱体，采用碱性溶液调整pH值，5.0-6.5，将反应物在150-160℃ 条件下加热24-30h，制备纳米光催化粉体。该方法采用高温条件 150-160℃条件长时间加热，不利于工业化进程。
罗丹明B(RhB)是水溶性的染料化合物，在工业上常用于纸张等 的印染和着色，有时也用于制造墨水和为生物、细菌组织染色等方面， 现实生活中经常使用，用量大并且排放的废水多。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种WO3改性Bi2O2CO3光催化 剂的制备方法及其应用，该WO3掺杂改性铋系光催化材料制备方法工 艺简单、避免使用刺激性、难降解的原材料，不用高压水热反应设备， 反应时间较短，提高了实验过程的安全性能，降低了废液排放的有害 性；并且制备的样品尺度均匀，分散性好，且具有较薄的纳米片层可 用于解决环境污染和能源危机等方面。
具体技术方案如下：
一种WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，
(1)取适量WO3溶解于一定量的去离子水中，去离子水的用量为 WO3摩尔量的30-50倍，磁力搅拌，混合均匀后，制得溶液A；
(2)取适量Bi(NO3)3溶解于一定量的去离子水中，去离子水的 用量为Bi(NO3)3摩尔量的10-20倍，磁力搅拌，混合均匀后，加入浓 度为65％-68％的HNO3溶液中，硝酸的用量为Bi(NO3)3摩尔量的1-3倍， 制得溶液B；
(3)将溶液B缓慢倒入溶液A中，加入一定量纳米SiO2，超声 震荡10-30min，待其完全溶解后，加入一定量碱液和一定量的聚乙 烯吡咯烷酮，制得溶液C；
(4)将溶液C放入水浴锅中加热，搅拌1-3h，抽滤收集沉淀， 并用去离子水和无水乙醇各洗涤2-3次，60-80℃烘干3-5h，研磨即 可得到复合样品。
所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为x:1，其中0<x≤1。
所述磁力搅拌的搅拌转速为500r/min-800r/min。
步骤(3)中所述的纳米SiO2的用量为Bi(NO3)3摩尔量的0.2-0.5 倍。
步骤(3)中所述碱液为氨水、Na2CO3、或NaOH中的一种，碱液 的摩尔用量为Bi(NO3)3摩尔量的1-3倍。
步骤(3)中所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量为Bi(NO3)3摩尔量 0.2-0.5倍。
步骤(4)中水浴锅加热温度为60℃-80℃，抽滤方式为真空抽 滤。
优选地，X＝0.6时制备的光催化剂光催化性能最优。
一种WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的应用，所述光催化剂可用于降 解罗丹明B水性染料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
(1)本发明不同于现有方法，由于WO3片层极易团聚，因此很难 制备高度分散的纳米片层状化合物，因此现阶段很多方法均为高压高 温下水热釜内进行反应。本发明采用一种常温常压、合成方法简单、 生产成本低、且产品形貌可控的水溶液方法进行制备。通过超声过程 中加入SiO2纳米粉，使得分离后的WO3片层无法通过静电相互作用重 新团聚，成功制备出了形貌可控的纳米材料。进行在生产过程中大幅 节约了生产成本，使得复杂的工艺简单化，并在温和条件下制备出了 催化性能好的纳米粉体，制备得到的WO3改性Bi2O2CO3纳米金属氧化 物纯度较高，无明显杂质，纯度可达99％以上。
(2)本发明实现了常温常压制备，合成方法简单，周期短、成 本低，可以达到工业化生产的目的，同时可以在常温下制备，节约能 源消耗。可以大幅降低生产成本及生产流程，并且WO3的加入会造成 晶型的改变，复合后的材料中WO3由单斜晶系转为三斜晶系，最高峰 出现在23.643°对应晶面(020)以及24.366°对应晶面(200)，点阵常数 a＝7.309，b＝7.522，c＝7.678，空间群为P-1(2)。
(3)本发明可使多种金属离子同时沉淀，避免了金属离子的浪 费及对环境照成的污染，制备出的复合粉体，光生电子-空穴的复合 速率约小，光催化强度提高。所制备的鳞片状纳米材料使得光催化性 能提高50％以上，复合最优时(x＝0.6)，降解效率可达92％。
(4)WO3是一种ReO3型的半导体材料，禁带宽度2.6-2.7eV，单 斜相的WO3近年来由于其相较于其他晶型的WO3有更好的稳定性以及 光催化性能，而Bi2O2CO3禁带宽度为3.5eV，目前并没有关于 Bi2O2CO3/WO3复合光催化剂的制备的报道，而本发明通过将较窄禁带的 WO3与较宽禁带的Bi2O2CO3复合以提升二者的光催化性能。
(5)罗丹明B(RhB)是水溶性的染料化合物，在工业上常用于纸 张等的印染和着色，有时也用于制造墨水和为生物、细菌组织染色等 方面，现实生活中经常使用，用量大并且排放的废水多。本发明制备 出的光催化剂可用于降解罗丹明B水性染料。
附图说明
图1为实施例1制备的复合粉体的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的复合粉体的对于罗丹明B(RhB)的光催化 降解图。
图3为实施例1制备的复合光催化材料对于罗丹明B(RhB)的光 催化测试光谱图。
图4为实施例2制备的复合粉体的扫描电镜图；
图5为实施例2制备的复合粉体的对于罗丹明B(RhB)的光催化 降解图。
图6为实施例3制备的复合粉体的对于罗丹明B(RhB)的光催化 降解图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明，但本发明的 保护范围不受具体实施例和附图所限。
实施例1。
一种WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备，该方法包括以下步骤。 所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为1：1。
(1)取1mmol WO3溶解于30mmol的去离子水中，磁力搅拌30min， 搅拌转速为700r/min，制得溶液A。
(2)取1mmol Bi(NO3)3溶解于20mmol的去离子水中，磁力搅拌 30min，搅拌转速为700r/min，混合均匀后，加入20ml浓度为65％ 的HNO3溶液中，制得溶液B。
(3)将溶液B缓慢倒入溶液A中，加入0.2mmol纳米SiO2，超声 震荡30min，待其完全溶解后，加入2mmolNa2CO3溶液和0.2mmol的聚 乙烯吡咯烷酮，制得溶液C。
(4)将溶液C放入水浴锅中加热，搅拌3h，真空抽滤收集沉淀， 并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次，60℃烘干5h，研磨即可得到 复合样品。
图1为实施例1制备的复合粉体的扫描电镜图，如图1所示， Bi2O2CO3呈片层状，且分布较为分散，比表面积较大。将实施例1制 备的Bi2O2CO3/WO3复合材料在可见光照射下对于罗丹明B(RhB)的光催 化性能测试结果，表现为罗丹明B浓度C/C0随时间变化的情况，见图 2所示。
图2为实施例1制备的复合粉体的对于罗丹明B(RhB)的光催化 降解图，如图所示，1:1复合后的Bi2O2CO3/WO3材料表现出很好的光催 化降解活性。
图3为实施例1制备的复合光催化材料对于罗丹明B(RhB)的光 催化测试光谱图，如图所示，将实施例1制备的Bi2O2CO3/WO3复合材 料对于罗丹明B(RhB)的光催化测试光谱图，从图中可以很直接地观 察到对于样品光催化性能的提升作用。
实施例2。
一种WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备，该方法包括以下步骤。 所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为0.6：1。
(1)取1.2mmol WO3溶解于36mmol的去离子水中，磁力搅拌30min， 搅拌转速为800r/min，制得溶液A。
(2)取2mmol Bi(NO3)3溶解于40mmol的去离子水中，磁力搅拌 30min，搅拌转速为800r/min，混合均匀后，加入20ml浓度为65％ 的HNO3溶液中，制得溶液B。
(3)将溶液B缓慢倒入溶液A中，加入0.4mmol纳米SiO2，超声 震荡30min，待其完全溶解后，加入4mmol浓度为38％的氨水溶液和0.4mmol的聚乙烯吡咯烷酮，制得溶液C。
(4)将溶液C放入水浴锅中加热，搅拌3h，真空抽滤收集沉淀， 并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次，80℃烘干3h，研磨即可得到 复合样品。
图4为实施例2制备的复合粉体的扫描电镜图，如图所示， Bi2O2CO3呈细小鳞片状很好地附着在WO3颗粒上，且分布较为分散。同 时相较于单体的Bi2O2CO3，复合后的鳞片状Bi2O2CO3尺寸更小、片层更 薄，拥有着更大的比表面积以及更多的活性位点，复合后的材料应该 会具备更好的光催化性能。
将实施例2制备的Bi2O2CO3/WO3复合材料在可见光照射下对于罗 丹明B(RhB)的光催化性能测试结果，表现为罗丹明B浓度C/C0随时 间变化的情况，见图5所示。图5为实施例2制备的复合粉体的对 于罗丹明B(RhB)的光催化降解图，如图所示，0.6:1复合后的Bi2O2CO3/WO3材料表现出最优的光催化降解活性，降解效率可达92％。
实施例3。
一种WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备，该方法包括以下步骤。 所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为0.8：1。
(1)取0.8mmol WO3溶解于24mmol的去离子水中，磁力搅拌30min， 搅拌转速为500r/min，制得溶液A。
(2)取1mmol Bi(NO3)3溶解于20mmol的去离子水中，磁力搅拌 30min，搅拌转速为500r/min，混合均匀后，加入20ml浓度为65％ 的HNO3溶液中，制得溶液B。
(3)将溶液B缓慢倒入溶液A中，加入0.2mmol纳米SiO2，超 声震荡30min，待其完全溶解后，加入2mmolNaOH和0.5mmol的聚乙 烯吡咯烷酮，制得溶液C。
(4)将溶液C放入水浴锅中加热，搅拌3h，真空抽滤收集沉淀， 并用去离子水和无水乙醇各洗涤2次，80℃烘干3h，研磨即可得到 复合样品。
将实施例3制备的Bi2O2CO3/WO3复合材料在可见光照射下对于罗 丹明B(RhB)的光催化性能测试结果，表现为罗丹明B浓度C/C0随时 间变化的情况，见图6所示。图6为实施例3制备的复合粉体的对 于罗丹明B(RhB)的光催化降解图，如图所示：首先，由图中可以看出在无光环境下也发生了一定的降解，这是因为催化剂具备一定的吸 附作用,而在加光30min之后降解速率大幅度提升，其中Bi2O2CO3/WO3质量配比为40％时，降解90分钟后，降解效率为80％，二者复合后表 现出来的性能超过两种单体的催化效果。
Claims (8)
1.一种WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：
(1)取适量WO3溶解于一定量的去离子水中，去离子水的用量为WO3摩尔量的30-50倍，磁力搅拌，混合均匀后，制得溶液A；
(2)取适量Bi(NO3)3溶解于一定量的去离子水中，去离子水的用量为Bi(NO3)3摩尔量的10-20倍，磁力搅拌，混合均匀后，加入浓度为65％-68％的HNO3溶液中，硝酸的用量为Bi(NO3)3摩尔量的1-3倍，制得溶液B；
(3)将溶液B缓慢倒入溶液A中，加入一定量纳米SiO2，超声震荡10-30min，待其完全溶解后，加入一定量碱液和一定量的聚乙烯吡咯烷酮，制得溶液C；
(4)将溶液C放入水浴锅中加热，搅拌1-3h，抽滤收集沉淀，并用去离子水和无水乙醇各洗涤2-3次，60-80℃烘干3-5h，研磨即可得到复合样品；
步骤(3)中所述的纳米SiO2的用量为Bi(NO3)3摩尔量的0 .2-0 .5倍。
2.根据权利要求1所述的WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：所述WO3与Bi(NO3)3物质的量之比为x:1，其中0<x≤1。
3.根据权利要求1所述的WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌的搅拌转速为500r/min-800r/min。
4.根据权利要求1所述的WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述碱液为氨水、Na2CO3或NaOH中的一种，碱液的摩尔用量为Bi(NO3)3摩尔量的1-3倍。
5.根据权利要求1所述的WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量为Bi(NO3)3摩尔量0 .2-0 .5倍。
6.根据权利要求1所述的WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中水浴锅加热温度为60℃-80℃，抽滤方式为真空抽滤。
7.根据权利要求2所述的WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：X＝0 .6时制备的光催化剂光催化性能最优。
8.根据权利要求1所述方法制备的WO3改性Bi2O2CO3光催化剂的制备方法，其特征在于：所述光催化剂可用于降解罗丹明B水性染料。
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Citations (3)
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