CN112569924B - 一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法，首先使用水热法，合成一种星状的钒酸铋三维结构，然后再以星状钒酸铋和硼烯为原料，使用水热法，合成钒酸铋/硼烯复合材料。本发明通过获得微米级形貌统一的星状钒酸铋，与现有普通结构的钒酸铋材料相比，本发明制备的星状钒酸铋具有的微米级尺寸可有效负载二维硼烯纳米材料，有效避免硼烯片的过度堆叠，从而获形貌有序的星状钒酸铋/硼烯复合材料，有效提高材料的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光电化学催化材料的合成制备方法领域，具体涉及一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法。
背景技术
自从上世纪70年代，日本东京大学教授Fujishima A.和Honda K.两位教授首次发现二氧化钛(TiO2)单晶电极，在紫外光照射下催化分解水产生氢气。这一现象，使直接利用太阳能直接分解水制氢成为可能。从而开辟了利用太阳能光解水制氢的研究道路。随着能源问题和环境问题的日益凸显，对清洁能源技术的需求引发了利用纳米结构进行水分解和环境修复应用研究的热潮。到目前为止，TiO2仍是许多光转换过程的基准材料。尽管在将光能转化为有用的化学物质和电能方面取得了初步的成功，但由于TiO2仅在紫外波段具有活性，很大程度上阻碍了其在太阳能光能转换中的使用。
从太阳能利用的角度来看，开发能够在可见光区响应的光催化剂是这一领域的重要研究方向。钒酸铋(BiVO4)是一种理想的可见光驱动半导体，其带隙宽度仅为2.4 eV的(λ<520nm)，在可见光区具有良好的吸收率和抗光腐蚀的稳定性。而且具有价格低廉、对环境无害、合成方法简便等优点。然而单纯使用BiVO4作为光电催化阳极，仍存在不足，即电荷载流子的复合速率非常高。在到达电极之前，大多数光生电子就已经因为电子输运的随机性而与空穴复合。这就导致了在纯BiVO4电极中只能产生少量的光电流。
发明内容
本发明要解决的技术问题是构建合适的钒酸铋材料，作为可见光吸收的天线二维硼烯的载体，同时解决钒酸铋和硼烯的复合问题，提供一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
（1）使用水热法，合成一种星状的钒酸铋三维结构。
（2）以星状钒酸铋和纳米级的硼烯为原料，使用水热法，合成钒酸铋/硼烯复合材料。
以下对本发明做出进一步说明。
上述的星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法是采用以下的步骤实现的：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O和Na3VO4·12H2O溶解于水中形成水溶液，然后转入水热反应釜中，水热反应后清洗、烘干，得到星状钒酸铋；
步骤2，将步骤1得到的星状钒酸铋加入到分散剂中进行分散，得到分散液；
步骤3，在步骤2得到的分散液中加入硼烯，然后转移至水热反应釜中，通过水热反应后清洗、烘干，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体；
步骤4，将星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体进行焙烧，去除分散剂，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料。
进一步的，所述的制备方法，步骤1中加入的Bi(NO3)3·5H2O和水的质量比为2-3:1-2，加入的Na3VO4·12H2O与水的质量比为2-3:1。
进一步的，所述的制备方法，步骤1中通过超声的方式将Bi(NO3)3·5H2O和Na3VO4·12H2O溶解于水中。
进一步的，所述的制备方法，步骤1中水热反应的温度为150-160℃，反应时间7-8小时。
进一步的，所述的制备方法，步骤1中分别采用去离子水和乙醇进行清洗，烘干温度为60-100℃。
进一步的，所述的制备方法，步骤2中所述分散剂为DISPERBYK-110、水性分散剂AQ-32、AQ-330、AQ-340、AQ-360或AQ-380中的任意一种。
进一步的，所述的制备方法，步骤2中星状钒酸铋与分散剂的质量比为1:1-3。
进一步的，所述的制备方法，步骤3中加入的硼烯与步骤2中星状钒酸铋的质量比为1:1-1:100。
进一步的，所述的制备方法，步骤3中水热反应的温度为120-130℃，反应时间为9-12小时。
进一步的，所述的制备方法，步骤3中分别采用去离子水和乙醇清洗，烘干温度为60-100℃。
进一步的，所述的制备方法，步骤4中焙烧的温度为500-700℃，时间3-6小时。
本发明采用以上技术方案，制备获得了星状钒酸铋/硼烯复合材料。通过获得微米级形貌统一的星状钒酸铋，与现有普通结构的钒酸铋材料相比，本发明制备的星状钒酸铋具有的微米级尺寸可有效负载二维硼烯纳米材料。改变了背景技术中材料结构复合不充分的问题。基于水热法制备星状钒酸铋/硼烯复合材料的技术，此方法具有广泛的适应性，可以在星状钒酸铋上中负载不同比例的硼烯材料；可以有效避免硼烯片的过度堆叠，从而获形貌有序的星状钒酸铋/硼烯复合材料，有效提高材料的光催化性能。
本发明提供的制备方法简单易行，利用水热法合成的钒酸铋材料形貌统一，具有微米级的尺寸，可做为基体材料，通过硼烯的负载，成功构造了以星状钒酸铋材料为基体的光催化复合材料，有效提升材料的光催化性能。
附图说明
图1为实施例2制备得到的星状钒酸铋的扫描电镜图；
图2为实施例2制备得到的星状钒酸铋的XRD衍射图，对于图中出现的英文及含义，横坐标2θ表示衍射角，纵坐标Intensity表示强度，a.u.表示任意单位；
图3为实施例2制备得到的星状钒酸铋/硼烯复合材料的扫描电镜图；
图4为实施例2制备得到的星状钒酸铋/硼烯复合材料的X射线光电子能谱，对于图中出现的英文及含义，横坐标Binding Energy表示结合能，纵坐标Counts表示数量。图中Bi表示铋元素，V表示钒元素，O表示氧元素，B表示硼元素。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将80mg的Bi(NO3)3·5H2O加入到40ml去离子水中后超声溶解，然后再加入120mg的Na3VO4·12H2O到以上的溶液中，超声溶解后，转入水热反应釜中，150℃反应8小时，冷却至室温，然后通过去离子水与乙醇清洗、60℃烘干，得到星状钒酸铋；
步骤2，将步骤1得到的星状钒酸铋取60mg加入100 mL 水性润湿分散剂AQ-32（帝斯巴隆）中，超声分散，得到分散液；
步骤3，在步骤2得到的分散液中加入10 mg硼烯，超声分散后转移至水热反应釜中，120℃反应12小时，冷却至室温，采用去离子水和乙醇清洗、100℃烘干，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体；
步骤4，将星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体进行500℃焙烧6小时，去除分散剂，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料。
实施例2
一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将60mg的Bi(NO3)3·5H2O加入到40ml去离子水中后超声溶解，然后再加入100mg的Na3VO4·12H2O到以上的溶液中，超声溶解后，转入水热反应釜中，160℃反应8小时，冷却至室温，然后通过去离子水与乙醇清洗、80℃烘干，得到星状钒酸铋；
步骤2，将步骤1得到的星状钒酸铋取40mg加入40 mL 水性润湿分散剂DISPERBYK-190中，超声分散，得到分散液；
步骤3，在步骤2得到的分散液中加入1 mg硼烯，超声分散后转移至水热反应釜中，130℃反应10小时，冷却至室温，采用去离子水和乙醇清洗、80℃烘干，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体；
步骤4，将星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体进行550℃焙烧5小时，去除分散剂，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料。
实施例3
一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将80mg的Bi(NO3)3·5H2O加入到40ml去离子水中后超声溶解，然后再加入120mg的Na3VO4·12H2O到以上的溶液中，超声溶解后，转入水热反应釜中，150℃反应8小时，冷却至室温，然后通过去离子水与乙醇清洗、60℃烘干，得到星状钒酸铋；
步骤2，将步骤1得到的星状钒酸铋取60mg加入100 mL 水性润湿分散剂AQ-32（帝斯巴隆）中，超声分散，得到分散液；
步骤3，在步骤2得到的分散液中加入10 mg硼烯，超声分散后转移至水热反应釜中，120℃反应12小时，冷却至室温，采用去离子水和乙醇清洗、100℃烘干，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体；
步骤4，将星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体进行500℃焙烧6小时，去除分散剂，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料。
实施例4
一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将80mg的Bi(NO3)3·5H2O加入到80ml去离子水中后超声溶解，然后再加入240mg的Na3VO4·12H2O到以上的溶液中，超声溶解后，转入水热反应釜中，160℃反应8小时，冷却至室温，然后通过去离子水与乙醇清洗、80℃烘干，得到星状钒酸铋；
步骤2，将步骤1得到的星状钒酸铋取60mg加入150 mL 水性润湿分散剂AQ-360（帝斯巴隆）中，超声分散，得到分散液；
步骤3，在步骤2得到的分散液中加入60 mg硼烯，超声分散后转移至水热反应釜中，130℃反应10小时，冷却至室温，采用去离子水和乙醇清洗、80℃烘干，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体；
步骤4，将星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体进行700℃焙烧3小时，去除分散剂，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料。
实施例5
一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将60mg的Bi(NO3)3·5H2O加入到40ml去离子水中后超声溶解，然后再加入100mg的Na3VO4·12H2O到以上的溶液中，超声溶解后，转入水热反应釜中，160℃反应8小时，冷却至室温，然后通过去离子水与乙醇清洗、80℃烘干，得到星状钒酸铋；
步骤2，将步骤1得到的星状钒酸铋取40mg加入40 mL 水性润湿分散剂AQ-360（帝斯巴隆）中，超声分散，得到分散液；
步骤3，在步骤2得到的分散液中加入8 mg硼烯，超声分散后转移至水热反应釜中，130℃反应10小时，冷却至室温，采用去离子水和乙醇清洗、80℃烘干，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体；
步骤4，将星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体进行600℃焙烧5小时，去除分散剂，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料。
针对实施例2中制备星状钒酸铋/硼烯复合材料过程步骤1得到的星状钒酸铋进行形貌和尺寸可用扫描电镜表征，如图1所示，材料形状统一，呈星型，尺寸为1-3微米；星状钒酸铋的结晶性用XRD衍射表征，如图2所示，合成的星状钒酸铋为单斜晶体，具有良好的结晶性。针对步骤4得到的星状钒酸铋/硼烯复合材料用扫描电镜表征，如图3所示，复合过程没有改变钒酸铋原有的星状结构和尺寸；X射线光电子能谱表征，如图4所示，能谱中检测到铋、钒、氧、硼元素，材料复合成功。
Claims (4)
1.一种星状钒酸铋/硼烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将Bi(NO3)3·5H2O和Na3VO4·12H2O溶解于水中形成水溶液，然后转入水热反应釜中，水热反应后清洗、烘干，得到星状钒酸铋；
Bi(NO3)3·5H2O、Na3VO4·12H2O和水的用量为80mg、120mg、40ml，或者60mg、100mg、40ml，或者80mg、240mg、80ml；
水热反应的温度为150-160℃，反应时间7-8小时；
步骤2，将步骤1得到的星状钒酸铋加入到分散剂中进行分散，得到分散液；
所述分散剂为DISPERBYK-110、水性分散剂AQ-32、AQ-330、AQ-340、AQ-360或AQ-380中的任意一种，星状钒酸铋与分散剂的质量比为1:1-3；
步骤3，在步骤2得到的分散液中加入硼烯，然后转移至水热反应釜中，通过水热反应后清洗、烘干，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体；
加入的硼烯与星状钒酸铋的质量比为1:1-1:100；水热反应的温度为120-130℃，反应时间为9-12小时；
步骤4，将星状钒酸铋/硼烯复合材料混合体进行焙烧，去除分散剂，得到星状钒酸铋/硼烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中分别采用去离子水和乙醇进行清洗，烘干温度为60-100℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中分别采用去离子水和乙醇清洗，烘干温度为60-100℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中焙烧的温度为500-700℃，时间3-6小时。
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