CN112678868B - 一种Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法：1)取硝酸铋溶于乙二醇中，调节硝酸铋溶液浓度为：0.1～0.2mol/L；2)取氯化铵溶解于去离子水中，调节氯化铵溶液浓度为：0.02～0.04mol/L；3)将所得硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使体积占反应釜容积的2/3～4/5；4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120～140℃下保温8～24小时进行热处理；降至室温，移除上清液，加入盐酸、氢氧化钾调节pH，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐，加入氧化锆球磨珠球、乙二醇使体积占反球磨罐容积2/3～3/4后进行球磨，将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗，烘干，得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料制备技术领域，涉及无机非金属材料制造技术领域，具体涉及一种Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来，光催化技术作为一种能在环境和能源领域发挥重要作用的绿色技术，成为了当前社会与科学发展的热点。Bi12O17Cl2作为一种在可见光下有优异光催化性能的半导体材料，成为了目前光催化领域研究的热点。Bi12O17Cl2的结构为典型的层状结构，有较小的禁带宽度以及较好的可见光响应，且卤素资源丰富，对环境友好稳定性好等优点，因此具有广阔的应用前景。而Bi2O2CO3因其特殊的分层结构有利于暴露的二维结构薄片或具有二维结构单元的分层三维结构。这种二维结构或由二维结构组成的三维结构因其较大的比表面积在光催化方面可能会有较高的活性。
将两种半导体进行复合是一种有效的提高光催化活性的手段。当两种相耦合的半导体的接触点形成良好的异质结界面时，其电子的迁移能力会得到极大的提高。目前，国内外还未出现直接原位生长Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备技术。基于此，本发明提出一种 Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单且易于控制的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法。
本发明采取如下技术方案：一种Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1～0.2mol/L(摩尔每升)；
2)计量称取氯化铵溶解于去离子水中，调节所形成的氯化铵溶液浓度为：0.02～0.04mol/L(摩尔每升)；
3)将步骤1)中所得硝酸铋溶液缓慢倒入步骤2)中所得氯化铵溶液中，搅拌5min后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使体积占反应釜容积的2/3～4/5；
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120～140℃下保温8～24小时进行热处理；而后，降至室温，移除上清液，先加入盐酸，后加入氢氧化钾调节pH，搅拌5min使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，在60℃～80℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；
5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐，先加入氧化锆球磨珠球，再加入乙二醇使体积占球磨罐容积的2/3～3/4后进行球磨，将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗，在60℃～ 80℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
优选的，步骤3)，所述氯化铵溶液中，氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1～3:1。
优选的，步骤4)，盐酸调节pH为1～3，而后加入氢氧化钾调节pH为8～10。
优选的，步骤5)，所述氧化锆球磨珠的粒径为10mm～30mm，所述物料与氧化锆球磨珠的质量比为1:5～1:9；所述球磨的转速为300rpm～400rpm，球磨的时间1h～2h。
优选的，所用的原料氯化铵、硝酸铋、盐酸、氢氧化钾和溶剂乙二醇及去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
优选的，所得Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料为纳米片状结构；Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料纳米片的厚度不大于20纳米。
本发明制备的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料呈片状组装。
本发明以硝酸铋、氯化铵等为原料，通过调配混合溶剂中各项原料物质的量，利用盐酸和氢氧化钾作为pH调节剂，调控水热处理的时间和温度来控制Bi12O17Cl2的生长过程，从而实现Bi12O17Cl2纳米粉体的合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物，得到纯的Bi12O17Cl2纳米粉体。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干，是为了得到分散性良好的Bi12O17Cl2纳米粉体。
本发明提供的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米光催化材料的水热合成制备方法，工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。制得的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料为纳米片状结构。Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料纳米片厚度不大于20纳米。产品质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
附图说明
图1本发明合成的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图2本发明合成的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下结合优选实施例进一步说明本发明。
实施例1
按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料：
1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.2mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取氯化铵溶解于去离子水中，调节所形成的氯化铵溶液浓度为：0.04mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为3:1，搅拌5min后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 4/5。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在140℃下保温24小时进行热处理。而后，降至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为1，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌5min使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐，加入氧化锆球磨珠球，再加入乙二醇其体积占球磨罐容积的3/4后进行球磨，其中氧化锆球磨珠的粒径为30mm，所述物料与氧化锆球磨珠的质量比为1:9；所述球磨的转速为300rpm，球磨的时间2h。将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
本实施例所合成的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料体的X射线衍射(XRD)图谱示于图1；其透射电子显微镜(TEM)照片示于图2。
本实施例采用水/溶剂热法合成纳米片状结构且厚度不大于20纳米的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
实施例2
按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料：
1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取氯化铵溶解于去离子水中，调节所形成的氯化铵溶液浓度为：0.02mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1，搅拌5min后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 2/3。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120℃下保温24小时进行热处理。而后，降至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为3，而后加入氢氧化钾调节其pH为8，搅拌5min 使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐，加入氧化锆球磨珠球，再加入乙二醇其体积占球磨罐容积的2/3后进行球磨，其中氧化锆球磨珠的粒径为10mm，所述物料与氧化锆球磨珠的质量比为1:5；所述球磨的转速为400rpm，球磨的时间1h。将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
实施例3
按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料：
1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1mol/L(摩尔每升)。
2)计量称取氯化铵溶解于去离子水中，调节所形成的氯化铵溶液浓度为：0.02mol/L(摩尔每升)。
3)将步骤1)中所得溶液缓慢倒入步骤2)中所得溶液中，调节其中氯化铵和硝酸铋的摩尔比为3:1，搅拌5min后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使其体积占反应釜容积的 3/4。
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在140℃下保温8小时进行热处理。而后，降至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为2，而后加入氢氧化钾调节其pH为9，搅拌5min使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，70℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐，加入氧化锆球磨珠球，再加入乙二醇其体积占球磨罐容积的3/4后进行球磨，其中氧化锆球磨珠的粒径为30mm，所述物料与氧化锆球磨珠的质量比为1:5；所述球磨的转速为400rpm，球磨的时间2h。将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
本发明以硝酸铋、氯化铵等为原料，通过调配混合溶剂中各项原料物质的量，调控水热处理的时间和温度来控制Bi12O17Cl2的生长过程，利用盐酸和氢氧化钾作为pH调节剂，从而实现Bi12O17Cl2纳米粉体的合成，而后通过球磨法制备Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米光催化剂。首先将溶解有硝酸铋的乙二醇缓慢加入溶解有氯化铵的去离子水中，混合、搅拌后密闭于反应釜系统中，于120～140℃的高温高压下进行水热处理。冷却至室温后移除上清液，经盐酸溶解，再加入氢氧化钾后，过滤、干燥后得到最终的Bi12O17Cl2纳米粉体。而后，通过球磨法，在乙二醇的作用下制备Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米光催化剂。本发明制备操作简单，产率较高。通过这种简单水热法制备的Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料呈纳米片装结构，因此可以有效地增大材料的比表面积。
Claims (3)
1.一种Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)计量称取硝酸铋溶于乙二醇中，调节所形成的硝酸铋溶液浓度为：0.1～0.2mol/L；
2)计量称取氯化铵溶解于去离子水中，调节所形成的氯化铵溶液浓度为：0.02～0.04mol/L；
3)将步骤1)中所得硝酸铋溶液缓慢倒入步骤2)中所得氯化铵溶液中，搅拌后转移到高压反应釜中，用去离子水调节使体积占反应釜容积的2/3～4/5；所述氯化铵溶液中，氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1～3:1；
4)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120～140℃下保温8～24小时进行热处理；而后，降至室温，移除上清液，先加入盐酸调节pH为1～3，后加入氢氧化钾调节pH为8～10，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，在60℃～80℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；
5)将Bi12O17Cl2纳米粉体移入球磨罐，先加入氧化锆球磨珠球，所述氧化锆球磨珠的粒径为10mm～30mm，所述物料与氧化锆球磨珠的质量比为1:5～1:9；所述球磨的转速为300rpm～400rpm，球磨的时间1h～2h；再加入乙二醇使体积占反球磨罐容积的2/3～3/4后进行球磨，将所得粉末依次用去离子水、无水乙醇清洗，在60℃～80℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法，其特征是，所用的原料氯化铵、硝酸铋、盐酸、氢氧化钾和溶剂乙二醇及去离子水、无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
3.根据权利要求1所述Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法，其特征是，所得Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料为纳米片状结构；Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料纳米片的厚度不大于20纳米。
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