CN113385167A - 一种四氧化三锡纳米片负载立方体钽酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氧化三锡纳米片负载立方体钽酸钠的制备方法，所述光催化复合材料是以立方体钽酸钠为载体，其表面分散负载四氧化三锡纳米片，且四氧化三锡在所述光催化复合材料中的质量分数为0.1%‑80%；其主要步骤包括立方体钽酸钠的制备、锡‑钽酸钠复合前驱体溶液的制备、前驱体溶液的反应、冷却、洗涤及干燥。本发明还公开了所述复合材料在模拟太阳光下对有机污染物的氧化降解中具有很高的活性，其制备方法简单，成本低廉，原料丰富，可实现对复合材料在形貌和组分上的调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的表面改性方法，尤其涉及一种表面负载四氧化三锡纳米片的立方体钽酸钠光催化复合材料的制备方法；属于光催化材料制备领域。
背景技术
目前，水资源和能源危机成为当今世界面临和亟需解决的两大难题。二氧化钛具有化学性质稳定，成本低，无毒等优点，一直被光催化研究者所青睐，被认为是理想的光催化材料，但是二氧化钛的太阳能利用率低（﹤5%），可见光响应差，催化反应中光生电子和空穴易复合，光量子产率低，而且纳米级别二氧化钛难以回收，容易造成二次污染。近年来钽酸盐光催化材料由于较好的光催化性能引起研究者们的广泛兴趣，钙钛矿型钽酸钠属于ABO3型结构，具有特殊的晶体结构、电子结构和能带结构而逐渐成为光催化材料研究中的热点，尤其是单斜晶型的钽酸钠具有良好的光催化活性，它的晶体是由TaO6八面体以共顶点的方式连接而成，作为一种环境友好型的光催化材料，因其高活性，低成本和稳定性好，在环境保护、新能源等领域具有广泛的应用。但由于钽酸钠带隙较宽，带隙能为3.78～4.0eV（与粒径相关），在短波长的紫外光照射下，光量子产率较高，并且仅仅能利用较短的紫外光，阻碍了对太阳光的高效利用，所以，构建钽酸钠光催化复合体系成为拓展钽酸钠材料光响应范围和提高其光催化性能的有效途径，而半导体光催化剂作为一种直接利用或转换太阳能的技术，具有绿色环保，可持续利用等优点，日益受到重视。所以将钽酸钠和半导体复合作为一种拓展吸收波长的有效改性方法，逐渐成为研究的热点。
四氧化三锡是一种新型的可见光激发半导体光催化剂，带隙能约为2.5eV，矿源丰富并且无毒，在光催化降解有机污染物和裂解水产氢等方面有很大的应用潜力。四氧化三锡为n型半导体，与钽酸钠相比，二者导带和价带的差异，拓展了体系的吸收波长，可以降低材料的电子-空穴复合效率，从而能够增强光催化效率。检索发现，关于钽酸钠的制备方法，普遍采用的是高温固相法，但是由于煅烧温度高，时间较长，得到的产物粒径较大，比表面积较小，因此限制了光催化效率，吉林大学蒋引珊教授等采用水热法制备得到一种钽酸钠纳米立方体，相对来说，效果较好，但是单一材料钽酸钠只能响应紫外光照射，需要进一步复合其它物质来拓展钽酸钠的优势，而且发现，目前尚未见到有关四氧化三锡与钽酸钠复合材料及其在光催化等方面应用的报道，针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种表面负载四氧化三锡纳米片的立方体钽酸钠光催化复合材料的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种四氧化三锡纳米片负载立方体钽酸钠的制备方法。
本发明所得光催化复合材料是以立方体钽酸钠为载体，其表面分散负载四氧化三锡纳米片，且四氧化三锡在所述光催化复合材料中的质量分数为0.1%-80%；其中所述立方体钽酸钠的边长为300-500 nm, 所述四氧化三锡纳米片的单片面积为400-20000 nm2，厚度为5-10nm。
一种四氧化三锡纳米片负载立方体钽酸钠的制备方法，其特征在于包括制备前驱体立方体钽酸钠粉体、制备锡-钽酸钠复合前驱体溶液、复合溶液反应、冷却、洗涤及干燥；其具体步骤如下：
（1）制备前驱体立方体钽酸钠粉体：称取五氧化二钽粉末和氢氧化钠，按五氧化二钽粉末与氢氧化钠重量比1:3～30分散于1M的氢氧化钠溶液中，超声搅拌1～2h，转入反应釜中，在设定的120～180℃的加热温度下反应6～12h，反应完毕后自然冷却，产物用水洗至中性，并于80±20℃下干燥12～15h，得到前驱体立方体钽酸钠粉体；
（2）制备锡-钽酸钠复合前驱体溶液：以立方体钽酸钠为前驱体，按锡元素与钽元素摩尔比1:10～10:1将所述前驱体加入锡前驱体溶液中，超声搅拌1～2h，其中，所述的锡-钽酸钠复合前驱体溶液的组成成分为氯化亚锡、氢氧化钠和柠檬酸三钠，三者的摩尔质量比为0.01～2: 0.01～2: 0.05～5；
（3）复合溶液反应：将步骤（1）得到的复合溶液转移至反应釜内，在160±20℃下反应12±2h，其中反应物在反应釜中的填充系数一般采用体积分数60%-80%；
（4）冷却、洗涤及干燥：将反应完毕后的反应釜自然冷却至室温，取出产物，用水和酒精分别洗涤3～5次至中性，之后于70±20℃下干燥12±2h，即得四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠光催化复合材料。
上述四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠的制备方法中，步骤(1)中所述锡元素与钽元素摩尔比优选为1:1～2:1。
上述四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠的制备方法中，步骤(1)中所述锡-钽酸钠复合前驱体溶液的组成成分为氯化亚锡、氢氧化钠和柠檬酸三钠，三者的摩尔质量比优选为1～2: 1～2: 4～5。
上述四氧化三锡纳米片负载立方体钽酸钠的制备方法优选以立方体钽酸钠为载体，且其表面分散四氧化三锡纳米片，其中四氧化三锡在所述光催化复合材料中的质量分数优选为50％～70％。
上述四氧化三锡纳米片负载立方体钽酸钠的制备方法中，也可以制备得到四氧化三锡纳米片负载在含硫的立方体钽酸钠光催化剂，在步骤（1）中加入一定量的硫代硫酸钠，硫与钽的元素摩尔比为1～10: 100，其中硫与钽摩尔比优选为3～6: 100，即可得到的是掺杂硫元素的立方体钽酸钠。
本发明利用前驱体立方体钽酸钠作为四氧化三锡纳米片的成核位点，水热法得到表面负载四氧化三锡纳米片的立方体钽酸钠光催化复合材料，具有原料丰富，方法简单，成本低的特点，其突出效果体现在：本发明公开的方法减少了四氧化三锡的团聚，增加了其比表面积，有利于光的多重反射吸收；复合体系中四氧化三锡和钽酸钠的能级差异和异质结的形成，促进电子的传输及光生电子和空穴的分离，从而拓宽了材料的吸收波长，极大地提高了光催化效率。利用这种方法可以快速得到特定组成的四氧化三锡和钽酸钠二元复合结构的光催化剂，容易分离，环境友好，可循环使用，适合规模化生产。本发明方法获得光催化复合材料为新型紫外—可见光催化剂，该复合材料在紫外—可见光下对有机污染物的氧化降解中具有很高的活性，其在罗丹明B的光催化降解中具有广泛的应用。青岛科技大学申请的专利（CN200910016873.0）中，首先水热反应制备得到钽酸盐，然后采用沉淀沉积法制备得到氧化镍负载的钽酸盐，并焙烧，但是文中并没有给出高效催化剂催化的实例。
本发明与现有技术相比，具有以下优势：
本发明采用的是水热法，所用设备简单，反应温度低，节能，制备过程在低温下进行，操作方便，无需添加特殊的高温和加压设备，降低了生产成本，可行性较强。水热反应中过量的氢氧化钠可以经洗涤除去，干燥后获得的（掺硫）立方体钽酸钠结构缺陷少，然后进行负载四氧化三锡得到复合光催化剂， 通过在紫外光或可见光下进行降解罗丹明B（RhB）实验证明所制备的复合光催化材料具有良好的光催化活性。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2制备的四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠光催化复合材料及纯的四氧化三锡（Sn3O4）、钽酸钠（NaTaO3）的X射线粉末衍射图（XRD）。
图2为本发明实施例3制备的掺杂硫元素的钽酸钠（NT-S），和不同比例的四氧化三锡纳米片负载在掺硫的钽酸钠（Sn/NT-S）表面的X射线粉末衍射图（XRD）。
图3为本发明实施例1、实施例2制备的四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠光催化复合材料及纯的Sn3O4、NaTaO3及实施例3制备的掺硫元素的钽酸钠(NT-S)在不同放大倍数下的扫描电镜图（SEM）。
图4为本发明实施例1制备的纯的NaTaO3及不同比例的四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠（Sn/NT-1, Sn/NT-2）光催化复合材料的透射电镜图（TEM）。
图5为本发明实施例1、2和3制备的纯的Sn3O4, NaTaO3, 掺硫元素的钽酸钠(NT-S)、四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠光催化复合材料(Sn/NT-1)、四氧化三锡纳米片负载的含S的立方体钽酸钠光催化复合材料 (Sn/NT-S-1)在模拟太阳光下对罗丹明B溶液的光催化降解曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不仅限于此。
实施例1：立方体钽酸钠和四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠光催化复合材料的制备
③前驱体溶液转移至50mL的反应釜内，在180℃下反应12h；
④待反应釜自然冷却至室温，取出产物，用水和酒精分别过滤洗涤3～5次，并于70℃下干燥12h，即得四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠光催化复合材料。
实施例2: 四氧化三锡纳米片的制备
类似于实施例1，不同之处在于不加入钽酸钠，其他步骤及条件相同。
实施例3：四氧化三锡纳米片负载的掺硫元素的立方体钽酸钠光催化复合材料的制备
类似于实施例1，不同之处在于步骤
中加入0.0248g Na2S2O3·5H2O，其他步骤及条件相同。
实施例4：
将实施例1、实施例2所得的纯的NaTaO3、Sn3O4和表面负载四氧化三锡纳米片的立方体钽酸钠用德国布鲁克D8 X射线衍射仪分析，发现产物由三斜晶系的四氧化三锡，钽酸钠组成，见图1。
将实施例3所得的含硫的NaTaO3表面负载四氧化三锡纳米片的掺硫元素的立方体钽酸钠用德国布鲁克D8 X射线衍射仪分析，发现产物由三斜晶系的四氧化三锡，钽酸钠组成，见图2。
将该样品进一步用HITACHI S-4800 场发射扫描电子显微镜和JOEL JEM 2100透射电镜进行观察，从图中可以看出纯的NaTaO3和掺硫元素的NaTaO3的形貌非常相似，都为立方体，边长在300 nm-500 nm之间，分别见图3、图4。
负载的四氧化三锡纳米片的面积为400-20000 nm2，厚度为5-10nm，均匀分散附着于立方体钽酸钠表面，立方体钽酸钠的边长在300 nm-500 nm之间。
将制备的表面负载四氧化三锡纳米片的立方体钽酸钠（及掺硫的立方体钽酸钠）光催化复合材料在模拟太阳光下对罗丹明B进行降解，见图5，经120min光照后降解率可达到99%，表明表面负载四氧化三锡纳米片的立方体钽酸钠光催化复合材料的光降解速率相对于四氧化三锡提高了约6倍。
Claims (1)
1.一种四氧化三锡纳米片负载立方体钽酸钠的制备方法，其特征在于包括制备前驱体立方体钽酸钠粉体、制备锡-钽酸钠复合前驱体溶液、复合溶液反应、冷却、洗涤及干燥；其具体步骤如下：
（1）制备前驱体立方体钽酸钠粉体：称取五氧化二钽粉末和氢氧化钠，按五氧化二钽粉末与氢氧化钠重量比1:3～30分散于1M的氢氧化钠溶液中，超声搅拌1～2h，转入反应釜中，在设定的120～180℃的加热温度下反应6～12h，反应完毕后自然冷却，产物用水洗至中性，并于80±20℃下干燥12～15h，得到前驱体立方体钽酸钠粉体；
（2）制备锡-钽酸钠复合前驱体溶液：以立方体钽酸钠为前驱体，按锡元素与钽元素摩尔比1:10～10:1将所述前驱体加入锡前驱体溶液中，超声搅拌1～2h，其中，所述的锡-钽酸钠复合前驱体溶液的组成成分为氯化亚锡、氢氧化钠和柠檬酸三钠，三者的摩尔质量比为0.01～2: 0.01～2: 0.05～5；
（3）复合溶液反应：将步骤（1）得到的复合溶液转移至反应釜内，在160±20℃下反应12±2h，其中反应物在反应釜中的填充系数一般采用体积分数60%-80%；
（4）冷却、洗涤及干燥：将反应完毕后的反应釜自然冷却至室温，取出产物，用水和酒精分别洗涤3～5次至中性，之后于70±20℃下干燥12±2h，即得四氧化三锡纳米片负载的立方体钽酸钠光催化复合材料。
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