CN112551575B - 一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：将硝酸铋溶于乙二醇形成硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水形成氯化铵溶液，将硝酸铋溶液溶于氯化铵溶液并置入高压反应釜中，将配置有反应物料的反应釜密闭，在100‑160℃进行热处理，后冷却至室温，移除上清液，调节pH值，搅拌使得固体产物析出，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。本发明制备方法操作简单，采用了常用的原料试剂，成本低廉。通过这种简单水热法制备的Bi12O17Cl2纳米粉体厚度不大于20nm，因此可以有效地增大材料的比表面积。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法。
背景技术
光催化技术作为一种能在环境和能源领域发挥重要作用的绿色技术，成为了当前社会与科学发展的热点。Bi12O17Cl2作为一种在可见光下有优异光催化性能的半导体材料，成为了目前光催化领域研究的热点。Bi12O17Cl2的结构为典型的层状结构，有较小的禁带宽度以及较好的可见光响应，且卤素资源丰富，对环境友好稳定性好等优点，因此具有广阔的应用前景。
现有技术合成Bi12O17Cl2的主要方法包括微波、沉积和水热法等。其中，水热溶剂热法因容易控制晶体生长反应动力学，产物结晶度高等优点而广泛用于制备各种纳米材料，而不同颗粒形貌的呈现不同的电化学性能。而目前国内外所合成的Bi12O17Cl2一般工艺复杂，产率较低且伴有杂相，抑制了其光催化活性。经研究发现，减少Bi12O17Cl2的颗粒尺寸可以增大材料的比表面积，同时有利于后续的负载处理。基于本发明提出了一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、易于控制的Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法。
本发明采取如下技术方案：
一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法，其包括以下步骤：将硝酸铋溶于乙二醇形成硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水形成氯化铵溶液，将硝酸铋溶液溶于氯化铵溶液并置入高压反应釜中，将配置有反应物料的反应釜密闭，在100-160℃进行热处理，后冷却至室温，移除上清液，调节pH值，搅拌使得固体产物析出，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
优选的，硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.25mol/L。
优选的，氯化铵溶液浓度为：0.01～0.05mol/L。
优选的，氯化铵和硝酸铋的摩尔比为2:1～4:1。
本发明制备的Bi12O17Cl2纳米粉体呈片状组装，Bi12O17Cl2纳米片厚度不大于20纳米并互相连结。
本发明制备方法操作简单，采用了常用的原料试剂，成本低廉。通过这种简单水热法制备的Bi12O17Cl2纳米粉体厚度不大于20nm，因此可以有效地增大材料的比表面积。
附图说明
图1本发明合成的Bi12O17Cl2纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2本发明合成的Bi12O17Cl2纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
本实施例按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2纳米粉体：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中形成浓度为0.2mol/L的硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水中形成浓度为0.04mol/L的氯化铵溶液。
2)按摩尔比为3:1将硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中并搅拌后转到高压反应釜中，采用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5。
3)将配置有反应物料的反应釜密闭，在140℃下保温8小时进行热处理。后降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为1，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
本实施例所合成的Bi12O17Cl2纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱示于图1；其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。
本实施例采用水/溶剂热法合成厚度不大于20纳米的Bi12O17Cl2纳米粉体。
本实施例以硝酸铋、氯化铵等为原料，通过调配混合溶剂中各项原料物质的量，利用盐酸和氢氧化钾作为pH调节剂，调控水热处理的时间和温度来控制Bi12O17Cl2的生长过程，从而实现Bi12O17Cl2纳米粉体的合成。对水/溶剂热合成产物的清洗是为了清除过量的反应物，得到纯的Bi2O17Cl2纳米粉体。采用无水乙醇脱水和不高于80℃的烘干，是为了得到分散性良好的Bi12O17Cl2纳米粉体。
实施例2
本实施例按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2纳米粉体：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中形成浓度为0.1mol/L的硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水中形成浓度为0.02mol/L的氯化铵溶液。
2)按摩尔比为2:1将硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中并搅拌后转到高压反应釜中，采用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
3)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120℃下保温15小时进行热处理。后降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为3，而后加入氢氧化钾调节其pH为8，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
实施例3
本实施例按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2纳米粉体：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中形成浓度为0.1mol/L的硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水中形成浓度为0.02mol/L的氯化铵溶液。
2)按摩尔比为3:1将硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中并搅拌后转到高压反应釜中，采用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
3)将配置有反应物料的反应釜密闭，在100℃下保温18小时进行热处理。后降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为1，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，50℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
实施例4
本实施例按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2纳米粉体：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中形成浓度为0.05mol/L的硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水中形成浓度为0.02mol/L的氯化铵溶液。
2)按摩尔比为4:1将硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中并搅拌后转到高压反应釜中，采用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
3)将配置有反应物料的反应釜密闭，在150℃下保温14小时进行热处理。后降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为2，而后加入氢氧化钾调节其pH为8，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，75℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
实施例5
本实施例按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2纳米粉体：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中形成浓度为0.25mol/L的硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水中形成浓度为0.05mol/L的氯化铵溶液。
2)按摩尔比为2:1将硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中并搅拌后转到高压反应釜中，采用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
3)将配置有反应物料的反应釜密闭，在160℃下保温11小时进行热处理。后降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为1，而后加入氢氧化钾调节其pH为9，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，65℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
实施例6
本实施例按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2纳米粉体：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中形成浓度为0.2mol/L硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水中形成浓度为0.02mol/L的氯化铵溶液。
2)按摩尔比为2:1将硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中并搅拌后转到高压反应釜中，采用去离子水调节使其体积占反应釜容积的2/3。
3)将配置有反应物料的反应釜密闭，在135℃下保温16小时进行热处理。后降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为3，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，70℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
实施例7
本实施例按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2纳米粉体：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中形成浓度为0.15mol/L的硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水中形成浓度为0.01mol/L的氯化铵溶液。
2)按摩尔比为4:1将硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中并搅拌后转到高压反应釜中，采用去离子水调节使其体积占反应釜容积的4/5。
3)将配置有反应物料的反应釜密闭，在120℃下保温13小时进行热处理。后降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为3，而后加入氢氧化钾调节其pH为8，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，55℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
实施例8
本实施例按以下工艺步骤合成Bi12O17Cl2纳米粉体：
1)将硝酸铋溶于乙二醇中形成浓度为0.1mol/L的硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水中形成浓度为0.01mol/L的氯化铵溶液。
2)按摩尔比为2:1将硝酸铋溶液缓慢倒入氯化铵溶液中并搅拌后转到高压反应釜中，采用去离子水调节使其体积占反应釜容积的3/4。
3)将配置有反应物料的反应釜密闭，在155℃下保温17小时进行热处理。后降至室温，倒出上清液，加入盐酸调节其pH为2，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌使得固体产物完全析出后，依次用去离子水、无水乙醇清洗，70℃温度下烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体。
本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。制得的Bi12O17Cl2纳米粉体为纳米片状结构。Bi12O17Cl2纳米片厚度不大于20纳米。产品质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好。
Claims (6)
1.一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：将硝酸铋溶于乙二醇形成硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水形成氯化铵溶液，将硝酸铋溶液溶于氯化铵溶液并置入高压反应釜中，将配置有反应物料的反应釜密闭，在100-160℃进行热处理，后冷却至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为1，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌使得固体产物析出，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；
硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.25mol/L；氯化铵溶液浓度为：0.01～0.05mol/L；硝酸铋和氯化铵的摩尔比为2:1～4:1。
2.一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：将硝酸铋溶于乙二醇形成硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水形成氯化铵溶液，将硝酸铋溶液溶于氯化铵溶液并置入高压反应釜中，将配置有反应物料的反应釜密闭，在100-160℃进行热处理，后冷却至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为3，而后加入氢氧化钾调节其pH为8，搅拌使得固体产物析出，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；
硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.25mol/L；氯化铵溶液浓度为：0.01～0.05mol/L；硝酸铋和氯化铵的摩尔比为2:1～4:1。
3.一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：将硝酸铋溶于乙二醇形成硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水形成氯化铵溶液，将硝酸铋溶液溶于氯化铵溶液并置入高压反应釜中，将配置有反应物料的反应釜密闭，在100-160℃进行热处理，后冷却至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为2，而后加入氢氧化钾调节其pH为8，搅拌使得固体产物析出，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；
硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.25mol/L；氯化铵溶液浓度为：0.01～0.05mol/L；硝酸铋和氯化铵的摩尔比为2:1～4:1。
4.一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：将硝酸铋溶于乙二醇形成硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水形成氯化铵溶液，将硝酸铋溶液溶于氯化铵溶液并置入高压反应釜中，将配置有反应物料的反应釜密闭，在100-160℃进行热处理，后冷却至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为1，而后加入氢氧化钾调节其pH为9，搅拌使得固体产物析出，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；
硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.25mol/L；氯化铵溶液浓度为：0.01～0.05mol/L；硝酸铋和氯化铵的摩尔比为2:1～4:1。
5.一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：将硝酸铋溶于乙二醇形成硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水形成氯化铵溶液，将硝酸铋溶液溶于氯化铵溶液并置入高压反应釜中，将配置有反应物料的反应釜密闭，在100-160℃进行热处理，后冷却至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为3，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌使得固体产物析出，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；
硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.25mol/L；氯化铵溶液浓度为：0.01～0.05mol/L；硝酸铋和氯化铵的摩尔比为2:1～4:1。
6.一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：将硝酸铋溶于乙二醇形成硝酸铋溶液，将氯化铵溶解于去离子水形成氯化铵溶液，将硝酸铋溶液溶于氯化铵溶液并置入高压反应釜中，将配置有反应物料的反应釜密闭，在100-160℃进行热处理，后冷却至室温，移除上清液，加入盐酸调节其pH为2，而后加入氢氧化钾调节其pH为10，搅拌使得固体产物析出，烘干，得到Bi12O17Cl2纳米粉体；
硝酸铋溶液浓度为：0.05～0.25mol/L；氯化铵溶液浓度为：0.01～0.05mol/L；硝酸铋和氯化铵的摩尔比为2:1～4:1。
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