CN109437313B - 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用 - Google Patents

尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109437313B
CN109437313B CN201811403759.9A CN201811403759A CN109437313B CN 109437313 B CN109437313 B CN 109437313B CN 201811403759 A CN201811403759 A CN 201811403759A CN 109437313 B CN109437313 B CN 109437313B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cufeo
reaction
source
mixed solution
copper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811403759.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109437313A (zh
Inventor
芮一川
李斌
徐菁利
范心怡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai University of Engineering Science
Original Assignee
Shanghai University of Engineering Science
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai University of Engineering Science filed Critical Shanghai University of Engineering Science
Priority to CN201811403759.9A priority Critical patent/CN109437313B/zh
Publication of CN109437313A publication Critical patent/CN109437313A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109437313B publication Critical patent/CN109437313B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y10/00—Nanotechnology for information processing, storage or transmission, e.g. quantum computing or single electron logic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K30/00—Organic devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation
    • H10K30/10—Organic devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation comprising heterojunctions between organic semiconductors and inorganic semiconductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K2102/00—Constructional details relating to the organic devices covered by this subclass
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/549—Organic PV cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Mathematical Physics (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用，纳米片具体制备过程为：(1)取硫酸亚铁铵或六水硫酸亚铁铵作为铁源，和二价铜源依次加入纯水中溶解，随后在搅拌条件下加入碱源形成混合溶液；(2)再将混合溶液转移至反应釜中进行溶剂热反应，所得反应沉淀经洗涤分离后，即得到超细CuFeO2纳米片。与现有技术相比，本发明的原料成本更低廉，反应时间短、温度低，获得的CuFeO2纳米颗粒尺寸更小，具有优异的物理化学性能等。

Description

尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用
技术领域
本发明属于p型半导体纳米材料制备技术领域，涉及一种尺寸可控的超细 CuFeO2纳米片的低温制备方法。
背景技术
CuFeO2是由地球中储量丰富且无毒的铜、铁及氧元素组成，是一种环境友好的铜铁矿结构的p型窄带隙半导体材料，禁带宽度为1.3-2.1eV，具有良好的载流子迁移率、光学透明和抗菌性能等，被广泛应用于p型透明半导体、光催化、二极管和太阳能电池等领域。然而，目前存在的问题是：(1)要获得纯相的CuFeO2材料需要很高的煅烧(反应)温度，能耗高、晶粒分散性差；(2)晶粒尺寸过大 (微米级别)，比表面积较小，无法充分凸显纳米材料的优势，限制了材料的应用范围。因此，采用低温方法制备超细CuFeO2纳米颗粒具有重要意义。
CuFeO2晶体具有ABO2的铜铁矿结构，由二维密堆积的Cu+和Fe3+O6八面体沿c轴交替堆跺而成。常规制备CuFeO2晶体的方法是通过高温固相反应或溶胶凝胶结合高温烧结的方法：一般是将Cu2O和Fe2O3混合，在900～1200℃高温下煅烧可以生成纯度较高的CuFeO2晶体。但这种固相法的反应温度过高，制备得到的普遍是几十微米的大颗粒。近年来研究发现，采用水热工艺可大幅降低CuFeO2纳米材料的反应温度。如2006年，W.C.Sheets等人采用Cu2O和FeOOH为前驱反应物，利用水热法在210℃下反应60h制备出CuFeO2晶体材料，虽然反应温度大幅降低，但是获得的颗粒仍然是微米级。2012年，Qiu等人利用九水硝酸铁和硝酸铜分别作铁源和铜源，以丙醛做还原剂，在180℃下反应24-60小时下制得菱方形CuFeO2(Chem.Commun.,2012,48,7365–7367)，但该方法合成的CuFeO2颗粒仍然较大，晶粒尺寸约4μm。2014年，Moharam等人用氯化亚铜和硝酸铁为铜源和铁源，在 280℃下经过不到96小时合成粒径1-5μm纯菱方形CuFeO2。2015年，Xiong等人利用氯化亚铁和硝酸铜为铁源和铜源，在100-160℃下合成了CuFeO2颗粒(D. Xiong,RSC Adv.,2015,5(61):49280-49286；专利授权公号:CN 104058461 B)，颗粒尺寸可进一步降低到300nm以下。但该方法所用的原料氯化亚铁价格较贵(国药集团化学试剂有限公司5g氯化亚铁需要438元)，所以也不适于大规模制备。
由此可以发现，采用低温水热法制备小粒径、高分散的CuFeO2纳米颗粒仍是一个技术难题，通过控制前驱体浓度和反应温度来调控CuFeO2纳米颗粒的尺寸更是困难，也没有相关报道。如果能实现结构可控的超细CuFeO2纳米颗粒的宏量生产，则既能获得很高的经济效益，同时对CuFeO2基催化剂材料、太阳能电池等领域的推动大有裨益。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用，创新性的采用价格低廉的(NH4)2Fe(SO4)2或 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O为Fe源(如国药集团化学试剂有限公司的六水硫酸亚铁铵 500g只需要21元)，以任意二价铜如Cu(NO3)2CuCl2或CuSO4为Cu源，通过 160～240℃的低温水热反应可获得尺寸可控的超细CuFeO2纳米颗粒，颗粒尺寸最小接近50nm。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种尺寸可控的超细CuFeO2纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硫酸亚铁铵或六水硫酸亚铁铵作为铁源，和二价铜源依次加入纯水中溶解，随后在搅拌条件下加入碱源形成混合溶液；
(2)再将混合溶液转移至反应釜中进行溶剂热反应，所得反应沉淀经洗涤分离后，即得到超细CuFeO2纳米片。
进一步的，步骤(1)中，所述的二价铜源为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜中的一种或几种。
进一步的，步骤(1)中，所述的碱源为氢氧化钠和/或氢氧化钾，其添加量满足混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.2-7.2mol/L。
进一步的，步骤(1)中，铁源、铜源和碱源的摩尔比为0.9～1.2:1:10～36。只有在一定浓度范围内才能得到纯的CuFeO2，如果铜源或铁源的浓度偏离限定条件，产物中会生成其他杂质。如铜的比例过高，产物中会有氧化铜杂质生成。从图4 的实施例1～3所制备的产物X射线衍射图谱，可发现产物都是纯的铜铁矿相，没有其他杂质，证明这个浓度范围是合理的。
进一步的，步骤(2)中，反应釜中的填充率为50-80％。
进一步的，步骤(2)中，溶剂热反应的条件为160～240℃，反应时间为1～12h。
进一步的，步骤(2)中，洗涤为依次采用稀盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤。
本发明制得的CuFeO2纳米片呈二维片层结构，其横向尺寸为50～500nm，厚度为15～20nm。
制得的尺寸可控的超细CuFeO2纳米片作为p型空穴传输材料在太阳能电池中的应用。
本发明中所制备的CuFeO2纳米片尺寸可控，最小尺寸达到50纳米，是一种优异的p型空穴传输材料，可用于钙钛矿太阳能电池及有机太阳能电池。本发明首次采用(六水)硫酸亚铁铵为铁源，低温制备了超细CuFeO2纳米片。溶液中的二价铁离子可将二价铜离子还原成一价铜离子，自身被氧化成三价铁离子；得到的一价铜离子进一步和铵根离子络合生成铜铵配合物[Cu(NH3)2·2H2O]+，避免形成氧化亚铜[Cu2O]，减缓了结晶速率，有助于得到更小的纳米粒子，这一步非常关键。以往报道采用氯化亚铁为铁源，高温碱性条件下生成CuOH，CuOH生成Cu2O，氧化亚铜与氢氧化钠反应形成一价铜离子水合物盐[Na[Cu(OH)2]]，一价铜离子水合物盐在与氢氧化铁[Fe(OH)3]反应最终得到CuFeO2。而在本发明中，六水硫酸亚铁铵作反应原料可同时提供铁源和铵根离子，使形成CuFeO2相的反应时间大幅缩短，同时大幅降低晶粒的尺寸。另外，本发明的原料便宜，更适用于商业化推广。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)尺寸大小可控制：本发明可通过调节反应体系的温度、碱源浓度来控制纳米片的晶粒尺寸，从而可灵活调节制得的纳米片的尺寸；
(2)原料成本低廉：本发明所采用的硫酸亚铁铵价格低廉，同时反应物中不需要使用额外的还原剂，极大程度上降低了成本；
(3)制备工艺简单：本发明采用简单、高效的水热合成方法合成了CuFeO2纳米片，工艺路线简便、能耗低、耗时短、产量高，可实现尺寸可控、高结晶性的 CuFeO2纳米片的制备；
(4)产品性能优异：本发明合成的CuFeO2纳米片分散性与结晶性良好，光电性能优良，用于钙钛矿太阳能电池后光电转换效率可超过13％。
附图说明
图1为实施例1制备的CuFeO2纳米片的场发射扫描电镜图；
图2为实施例2制备的CuFeO2纳米片的场发射扫描电镜图；
图3为实施例3制备的CuFeO2纳米片的场发射扫描电镜图；
图4为实施例1-3所制备的各反应产物的X射线衍射图谱；
图5为实施例1按Fe:Cu按摩尔比0.7:1所制备的反应产物的X射线衍射图谱；
图6为将实施例3制得CuFeO2纳米片用于钙钛矿太阳能电池的光电流电压曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，所采用的原料或处理步骤若无特别说明，则表示采用的现有常规市售产品或常规技术。
实施例1
室温下按照Fe:Cu摩尔比为1:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.0025mol六水硫酸亚铁铵和0.0025mol三水硝酸铜，再加入30ml 3mol/L氢氧化钠，形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为70％，反应温度控制在180℃，反应时间为12小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇，反复洗涤、离心分离。图1为实施例1制备的CuFeO2纳米片的场发射扫描电镜图，从图上可以看到CuFeO2纳米片的平均直径约为300-500纳米。
实施例2
室温下按照Fe:Cu摩尔比为1:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.0025mol六水硫酸亚铁铵和 0.0025mol三水硝酸铜，再加入30ml 3mol/L氢氧化钠，形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为70％，反应温度控制在210℃，反应时间为10小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇，反复洗涤、离心分离。图2为实施例2制备的CuFeO2纳米片的场发射扫描电镜图，从图上可以看到CuFeO2纳米片的平均直径约为200-300纳米。
实施例3
室温下按照Fe:Cu摩尔比为1:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.0025mol六水硫酸亚铁铵和 0.0025mol三水硝酸铜，再加入30ml 3mol/L氢氧化钠，形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为70％，反应温度控制在240℃，反应时间为3小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇，反复洗涤、离心分离。图3为实施例3制备的CuFeO2纳米片的场发射扫描电镜图，从图上可以看到CuFeO2纳米片的平均直径约为50-150纳米。
将实施例1～3所制得的CuFeO2纳米颗粒对比，可以发现提升反应温度，可有效降低CuFeO2纳米颗粒尺寸。
图4为实施例1～3所制备的产物X射线衍射图谱，可发现产物都是纯的铜铁矿相，没有其他杂质。
图5为基于实施例1按Fe:Cu按摩尔比0.7:1所制备的反应产物的X射线衍射图谱，从图上可以看出，如果浓度偏离权利要求的范围，得到产物的相不纯，会有 CuO的杂质生成。
进一步，将CuFeO2纳米片利用薄膜沉积技术(如丝网印刷法、热喷涂分解法等)，在导电玻璃(FTO)表面上制备CuFeO2薄膜材料，用作钙钛矿太阳能电池空穴传输材料。例如，按照一定比例添加CuFeO2纳米晶(1.0g)、乙基纤维素(5.0g)、松油醇(6.0g)、无水乙醇(30.0g)等，通过超声分散和旋蒸等处理后得到不同固含量的 CuFeO2浆料，然后利用丝网印刷法在导电玻璃表面刷膜，经热处理烧结去除有机物后，最后得到CuFeO2空穴传输层薄膜材料。图6为所制备的钙钛矿太阳能电池光电流电压曲线，可以发现电池的效率可达到13.86％。
实施例4
室温下按照Fe:Cu摩尔比为0.9:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和 Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.00225mol六水硫酸亚铁铵和0.0025mol三水硝酸铜，再加入30ml 2.5mol/L氢氧化钠，形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为70％，反应温度控制在240℃，反应时间为3小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇反复洗涤、离心分离，即可得到超细CuFeO2纳米颗粒。
实施例5
室温下按照Fe:Cu摩尔比为1.2:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和 Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.003mol六水硫酸亚铁铵和0.0025mol三水硝酸铜，再加入30ml 2.5mol/L氢氧化钠，形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为70％，反应温度控制在240℃，反应时间为3小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇反复洗涤、离心分离，即可得到超细CuFeO2纳米颗粒。
实施例6
室温下按照Fe:Cu摩尔比为1:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.001mol六水硫酸亚铁铵和 0.001mol三水硝酸铜，再加入约30ml 0.333mol/L形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为50％，反应温度控制在210℃，反应时间为12小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇反复洗涤、离心分离，即可得到超细CuFeO2纳米颗粒。
实施例7
室温下按照Fe:Cu摩尔比为1:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.01mol六水硫酸亚铁铵和0.01mol 三水硝酸铜，再加入30ml 12mol/L氢氧化钠，形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为50％，反应温度控制在240℃，反应时间为3小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇反复洗涤、离心分离，即可得到超细CuFeO2纳米颗粒。
实施例8
室温下按照Fe:Cu摩尔比为1:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.0025mol六水硫酸亚铁铵和 0.0025mol三水硝酸铜，再加入30ml 2mol/L氢氧化钠，形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为80％，反应温度控制在240℃，反应时间为1h小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇反复洗涤、离心分离，即可得到超细CuFeO2纳米颗粒。
实施例9
室温下按照Fe:Cu摩尔比为1:1称量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O，取20毫升纯水，在磁力搅拌的条件下依次加入0.0025mol六水硫酸亚铁铵和 0.0025mol三水硝酸铜，再加入30ml 2mol/L氢氧化钠，形成混合溶液；将上述混合溶液转移到反应釜中进行溶剂热反应，反应釜的填充率为50％，反应温度控制在160℃，反应时间为12小时；待反应结束后取出沉淀，用纯水，稀盐酸，乙醇反复洗涤、离心分离，即可得到超细CuFeO2纳米颗粒。
以上各实施例中，所采用的铜源可以在维持其添加总摩尔量不变的前提下，替换为Cu(NO3)2CuCl2或CuSO4中的任意一种或几种的混合。同样，碱源也可以替换为氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种或两种的组合。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种尺寸可控的超细CuFeO2纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取硫酸亚铁铵作为铁源，和二价铜源依次加入纯水中溶解，随后在搅拌条件下加入碱源形成混合溶液；
（2）再将混合溶液转移至反应釜中进行溶剂热反应，所得反应沉淀经洗涤分离后，即得到超细CuFeO2纳米片；
步骤（1）中，所述的二价铜源为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜中的一种或几种；
步骤（1）中，铁源、铜源和碱源的摩尔比为1:1: 36；
步骤（2）中，溶剂热反应的条件为240℃，反应时间为3h。
2.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的超细CuFeO2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的碱源为氢氧化钠和/或氢氧化钾，其添加量满足混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.2-7.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的超细CuFeO2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应釜中的填充率为50-80%。
4.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的超细CuFeO2纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，洗涤为依次采用稀盐酸、去离子水和无水乙醇洗涤。
CN201811403759.9A 2018-11-23 2018-11-23 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用 Active CN109437313B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811403759.9A CN109437313B (zh) 2018-11-23 2018-11-23 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811403759.9A CN109437313B (zh) 2018-11-23 2018-11-23 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109437313A CN109437313A (zh) 2019-03-08
CN109437313B true CN109437313B (zh) 2021-09-10

Family

ID=65553540

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811403759.9A Active CN109437313B (zh) 2018-11-23 2018-11-23 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109437313B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110395769A (zh) * 2019-07-26 2019-11-01 昆明理工大学 一种高纯度3R铜铁矿结构CuFeO2微晶材料的制备方法
CN112310287A (zh) * 2020-10-15 2021-02-02 上海工程技术大学 一种可规模化生产的高稳定无机空穴传输薄膜的制备方法
CN113683115A (zh) * 2021-09-01 2021-11-23 深圳市动盈先进材料有限公司 一种5g信号传输用半导体材料的制备方法
CN114160065B (zh) * 2021-11-17 2024-02-13 昆明理工大学 一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104058461B (zh) * 2014-07-04 2016-07-06 武汉理工大学 一种铜铁矿结构CuFeO2晶体材料的低温制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109437313A (zh) 2019-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109437313B (zh) 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用
Saedy et al. Hydrothermal synthesis and physicochemical characterization of CuO/ZnO/Al2O3 nanopowder. Part I: Effect of crystallization time
CN113000054B (zh) 一种Bi2O2Se材料的制备方法
CN109110795B (zh) 一类铜基纳/微米复合颗粒及其制备方法与应用
CN112875755B (zh) 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法
CN103877966A (zh) 一种异质结构光催化剂的制备方法
Xu et al. From titanates to TiO 2 nanostructures: controllable synthesis, growth mechanism, and applications
CN102145916B (zh) 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法
CN110745790A (zh) 一种硒化铋纳米粉末的水热制备方法
CN114380325A (zh) 超薄SnS2纳米片、SnS2薄膜及其制备与应用
CN107841791B (zh) 单晶铟纳米线的制备方法及其产品和应用
CN106964336B (zh) 一种氧化石墨烯/(040)晶面钒酸铋异质结及其制备方法和应用
CN109704387B (zh) 一种二十六面体Cu2O介观晶体粉末的制备方法
CN108262051A (zh) 一种机械球磨热处理两步法合成二氧化铈-碳酸氧铋纳米复合物的方法
CN109761264B (zh) 一种快速制备水溶性cis量子点/还原氧化石墨烯复合材料的方法
CN110241433B (zh) 尺寸可控的AgCuO2纳米材料及其制备和应用
CN112678868B (zh) 一种Bi12O17Cl2/Bi2O2CO3复合纳米材料的制备方法
CN112850649B (zh) 一种铋氧溴纳米片的制备方法
CN110788346A (zh) 半金属结构二碲化钨/氧化还原石墨烯复合物及其铜掺杂复合物粉体的制备方法
CN106745210A (zh) 一种Li掺杂SrTiO3表面多孔纳米颗粒的制备方法及产物
CN112624206A (zh) 球形α-氢氧化钴的制备方法及球形α-氢氧化钴
CN111056835A (zh) 一种p型CuGaO2透明导电薄膜的制备方法
CN112551575B (zh) 一种Bi12O17Cl2纳米粉体的制备方法
CN111036245B (zh) 一种TiO2-BiOCl复合光催化剂低温液相一步制备方法
CN112846222B (zh) 一种花状Bi/Bi2WO6纳米材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant