CN102145916B - 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法 - Google Patents
一种Sn3O4纳米粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102145916B CN102145916B CN2011100752813A CN201110075281A CN102145916B CN 102145916 B CN102145916 B CN 102145916B CN 2011100752813 A CN2011100752813 A CN 2011100752813A CN 201110075281 A CN201110075281 A CN 201110075281A CN 102145916 B CN102145916 B CN 102145916B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano
- powder
- hydrothermal
- preparation
- alkali source
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种Sn3O4纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将锡盐和锑盐溶解到溶剂中形成白色悬浊液；将碱源溶解到去离子水中形成碱源溶液；(2)将碱源溶液滴加至白色悬浊液中，调节pH值介于0～4或8.5～13.5，形成前驱体悬浊液；(3)将前驱体悬浊液转移到水热反应釜中水热处理，自然冷却后获得水热产物；(4)依次用去离子水和乙醇将水热产物洗涤数次，将Cl-完全去除，烘干后得到Sn3O4纳米粉体，优点在于直接以锡盐为原料，在碱液的辅助下，经水热法制备Sn3O4纳米粉体，没有添加任何表面活性剂，具有产品品质高，产率高，成本低及可以规模生产等特点，是一种环境友好型的合成方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种Sn3O4材料的制备方法，尤其是涉及一种Sn3O4纳米粉体的制备方法。
背景技术
SnO2由于对现代诸多领域（如催化、传感、光电应用等）均有深远的应用前景而在近一个世纪中一直得到广泛的关注。SnO2的一系列亚稳相SnO2-x(0＜x≤1)由于氧缺陷的存在而表现出迥异的物理化学特性。目前，SnO2-x在气敏传感器、发光、晶体管、透明电极和太阳能电池等应用方面已经进行了较多的研究。
Sn3O4是亚稳相SnO2-x中最具代表性的材料之一，其中经过锑掺杂的Sn3O4有望提高材料的导电性能、气敏特性及催化特性，并且可以实现禁带宽度的调制。但是Sn3O4的纯相制备或分离还是个亟待解决的技术难题。据文献报导，目前Sn3O4纳米粉体主要通过固相法制备，即SnO的高温热解和SnO2的碳还原（Nature 215,1967,955-956.J.Appl.Phys.107,2010,033717.）。但是，金属锡及其锡氧化物因具有很强的氧化活性，而极易发生相转化。此外，固相法不仅对设备要求较高，而且需要用锡氧化物为原料，从而使得工艺复杂、成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不需要添加任何表面活性剂，生产的产品品质高，并且产率高、成本低，适合于规模生产的Sn3O4纳米粉体的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种Sn3O4纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将锡盐和锑盐溶解到溶剂中，所述的锡盐为氯化亚锡或氯化锡，其中锑盐按Sb的掺杂浓度为0～15at.%称取，然后搅拌至形成锡浓度为0.2～1.0mol/L的白色悬浊液；将碱源溶解到一定量的去离子水中，然后搅拌形成0.4～1.5mol/L的碱源溶液；
（2）在强磁力搅拌下，将碱源溶液均匀的滴加至上述白色悬浊液中，直至pH值介于0～4或8.5～13.5，然后再搅拌1～5h，形成前驱体悬浊液；
（3）将上述前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，在150～200℃下水热处理10～24h，然后自然冷却至室温，获得水热产物；
（4）依次用去离子水和乙醇将水热产物洗涤数次，直至将Cl-完全去除，在50～90℃烘箱中烘干，得到Sn3O4纳米粉体。
所述的锑盐为SbCl3、SbCl5、Sb2S3、SbBr3、醋酸锑和乙二醇锑中的至少一种。
所述的碱源为尿素、氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。
所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇和松油醇中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：直接以锡盐为原料，在碱液的辅助下，经水热法制备Sn3O4纳米粉体，没有添加任何表面活性剂，具有产品品质高，产率高，成本低及可以规模生产等特点，是一种环境友好型的合成方法。通过控制锑盐的掺杂浓度，可以获得不同的纯相的Sb掺杂Sn3O4纳米粉体，当掺杂浓度为0时，即可获得纯的Sn3O4纳米粉体。使用本发明的方法一是可以得到纯相片状三斜晶系Sn3O4纳米粉体；二是原料简单易得，设备投资较小，工艺简单无污染，适宜工业化生产。
附图说明
图1为本发明方法制得的纯相片状Sn3O4纳米粉体样品的X射线衍射图，可以看出样品纯度高，结晶性好，且与JCPDS卡片16-0737（space group:P1(2),α=93.35°,β=91.0°,γ=93.0°）的各峰对应；
图2为本发明方法制得的Sn3O4纳米粉体的透射电镜（TEM）照片，可以看出样品形貌为不规则片状，尺寸大致为30-80nm。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
a.称量无水SnCl2溶解到去离子水中，然后磁力搅拌直至形成0.6mol/L的白色悬浊液。称量NaOH溶解到去离子水中，然后磁力搅拌形成0.5mol/L的透明的NaOH溶液；
b.在强磁力搅拌下，将透明的NaOH溶液均匀地滴加至上述白色悬浊液中，直至pH值为2.0，然后再磁力搅拌2h，得到前驱体悬浊液；
c.将上述前驱体悬浊液转移到100ml反应釜中，在150℃下水热处理24h，然后自然冷却至室温，得到水热产物；
d.依次用去离子水将水热产物洗涤四次，乙醇洗涤三次，在50℃烘箱中烘干，得到黄绿色的纯Sn3O4纳米粉体。
实施例2：
a.称量无水SnCl2和无水SbCl3溶解到去离子水中，其中SbCl3按Sb的掺杂浓度为6at.%称取，然后磁力搅拌直至形成锡浓度为0.6mol/L的白色悬浊液，称量NaOH溶解到去离子水中，然后磁力搅拌形成0.5mol/L的透明的NaOH溶液；
b.在强磁力搅拌下，将透明的NaOH溶液均匀的滴加至上述白色悬浊液中，直至pH值为2.0，然后再磁力搅拌4h，得到前驱体悬浊液；
c.将上述前驱体悬浊液转移到100ml反应釜中，在180℃下水热处理16h，然后自然冷却至室温，得到水热产物；
d.依次用去离子水将水热产物洗涤五次，乙醇洗涤二次，在70℃烘箱中烘干，得到蓝黄色的Sb掺杂Sn3O4纳米粉体。
实施例3：
a.称量无水SnCl2和无水SbCl3溶解到去离子水中，其中SbCl3按Sb的掺杂浓度为10at.%称取，然后磁力搅拌直至形成锡浓度为0.8mol/L的白色悬浊液，称量NaOH溶解到去离子水中，然后磁力搅拌形成1.0mol/L的透明的NaOH溶液；
b.在强磁力搅拌下，将透明的NaOH溶液均匀的滴加至上述白色悬浊液中，直至pH值为12.0，然后再磁力搅拌3h，得到前驱体悬浊液；
c.将上述前驱体悬浊液转移到100ml反应釜中，在160℃下水热处理20h，然后自然冷却至室温，得到水热产物；
d.依次用去离子水将水热产物洗涤四次，乙醇洗涤三次，在80℃烘箱中烘干，得到蓝黄色的Sb掺杂Sn3O4纳米粉体。
Claims (4)
1.一种Sn3O4纳米粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将锡盐和锑盐溶解到溶剂中，所述的锡盐为氯化亚锡或氯化锡，其中锑盐按Sb的掺杂浓度为0～15at.%称取，然后搅拌至形成锡浓度为0.2～1.0mol/L的白色悬浊液；将碱源溶解到一定量的去离子水中，然后搅拌形成0.4～1.5mol/L的碱源溶液；
（2）在强磁力搅拌下，将碱源溶液均匀的滴加至上述白色悬浊液中，调节pH值介于0～4或8.5～13.5，然后再搅拌1～5h，形成前驱体悬浊液；
（3）将上述前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，在150～200℃下水热处理10～24h，然后自然冷却至室温，获得水热产物；
（4）依次用去离子水和乙醇将水热产物洗涤数次，直至将Cl-完全去除，在50～90℃烘箱中烘干，得到Sn3O4纳米粉体。
2.如权利要求1所述的一种Sn3O4纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的锑盐为SbCl3、SbCl5、Sb2S3、SbBr3、醋酸锑和乙二醇锑中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种Sn3O4纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的碱源为尿素、氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。
4.如权利要求1所述的一种Sn3O4纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇和松油醇中的至少一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011100752813A CN102145916B (zh) | 2011-03-28 | 2011-03-28 | 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011100752813A CN102145916B (zh) | 2011-03-28 | 2011-03-28 | 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102145916A CN102145916A (zh) | 2011-08-10 |
| CN102145916B true CN102145916B (zh) | 2012-11-28 |
Family
ID=44420412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011100752813A Expired - Fee Related CN102145916B (zh) | 2011-03-28 | 2011-03-28 | 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102145916B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6567278B2 (ja) * | 2014-01-23 | 2019-08-28 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 光触媒の製造方法、水素発生方法、及び、水素発生用の光触媒 |
| CN103877966B (zh) * | 2014-04-09 | 2015-12-30 | 扬州大学 | 一种异质结构光催化剂的制备方法 |
| CN105036068B (zh) * | 2015-06-17 | 2016-06-22 | 山东大学 | 一种适于低温酒精传感器的复合材料及其应用 |
| CN106040306A (zh) * | 2016-06-06 | 2016-10-26 | 东华大学 | 一种纺织纤维/石墨烯/Sn3O4复合环境催化材料的制备方法 |
| CN107445196A (zh) * | 2017-05-25 | 2017-12-08 | 南京工业大学 | 一种层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法 |
| CN110171842B (zh) * | 2019-04-17 | 2021-08-31 | 华中科技大学 | 一种混合价态锡基氧化物半导体材料的制备方法及应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1237007C (zh) * | 2003-10-15 | 2006-01-18 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 氧化锡纳米粉体的制备方法 |
| JP2010047448A (ja) * | 2008-08-22 | 2010-03-04 | Tohoku Univ | Ｉｔｏナノ粒子合成法および有機修飾ｉｔｏナノ粒子 |
| CN101823691B (zh) * | 2010-05-06 | 2012-12-19 | 宁波大学 | 一种钯和/或锑掺杂的氧化锡纳米粉体的制备方法 |
-
2011
- 2011-03-28 CN CN2011100752813A patent/CN102145916B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102145916A (zh) | 2011-08-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102145916B (zh) | 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法 | |
| CN106381481B (zh) | 一种金属掺杂二硫化钼薄膜的制备方法 | |
| CN102336431B (zh) | 一种SnO2花状结构纳米材料及其水热制备方法 | |
| CN104001494B (zh) | 一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法 | |
| CN109437313B (zh) | 尺寸可控的超细CuFeO2纳米片及其制备和应用 | |
| CN112875755B (zh) | 一种钨酸铋纳米粉体的制备方法 | |
| CN106492848A (zh) | 一种溴氧化铋与纳米锡酸锌异质结及其制备方法 | |
| CN104591301A (zh) | 一种多孔纳米CoFe2O4的制备方法 | |
| CN109647540A (zh) | 一种用于可见光光催化产氢的新型多孔钛金属-有机框架材料及其制备方法 | |
| CN108187684B (zh) | 一种机械球磨热处理两步法合成三氧化二铋-氧化亚铜纳米复合物的方法 | |
| CN101691672A (zh) | 表面活性剂调控制备纳米片组装溴化氧铋超结构的方法 | |
| CN103058265A (zh) | 一种高比表面积介孔纳米片状氧化锌粉体的制备方法 | |
| CN103833080B (zh) | 一种钼酸镉多孔球的制备方法 | |
| CN106542569A (zh) | 一种花球状二氧化锡的制备方法 | |
| CN101811862A (zh) | 一种合成钡铁氧体的方法 | |
| CN102628185B (zh) | 一种八面体结构ZnGa2O4单晶的制备方法 | |
| CN110577234A (zh) | 一种纳米氧化亚铜的制备方法 | |
| CN105236472A (zh) | 一种SnO2纳米线阵列的制备方法 | |
| CN107628641A (zh) | 一种二氧化钛纳米线及其制备方法 | |
| CN107937969A (zh) | 一种GN‑Sb2Se3复合薄膜的制备方法 | |
| CN102942215A (zh) | 一种在金属钛基底上生长的三维SnO2纳米花状材料及其制备方法 | |
| CN114807963B (zh) | 一种铜掺杂硫化钴多孔纳米片/镍泡沫电极及其制备方法和应用 | |
| CN102557115B (zh) | 锡掺杂氧化铟球形纳米粉体的制备方法 | |
| CN110241433B (zh) | 尺寸可控的AgCuO2纳米材料及其制备和应用 | |
| CN113233496A (zh) | 一种利用水热法制备锡基钙钛矿纳米粉体的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121128 Termination date: 20160328 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |