CN104001494B - 一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，包括如下步骤：1）取一定量的SnCl4和Zn(AC)2溶于去离子水与无水乙醇的混合溶剂中，获得混合溶液；2）将NaOH滴至SnCl4和Zn(AC)2的混合溶液，搅拌后移入反应釜中，在200℃保温，获得Zn2SnO4产物经分离、洗涤和干燥；3）称取一定量的Zn2SnO4和葡萄糖加入去离子水中，搅拌、超声30min；4）将Zn2SnO4和葡萄糖混合浊液，移入反应釜中，在180℃保温10h，获得产物经过分离、洗涤、干燥；5)将步骤4)产物经过700℃、氮气条件下热处理2h，获得最终产物。该产物合成工艺简单，成品颗粒表面形成类石墨层，具有较好的光催化性能。

Description

一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物半导体纳米粉体的化学合成方法，具体涉及一种合成类石墨改性纳米锡酸锌的方法及产品。
背景技术
锡酸锌（Zn2SnO4）是一种具有尖晶石结构的宽带隙n型三元化合物半导体，因其具有较高的电子迁移率和良好的传导率，在用于透明电极、可燃性气敏检测、湿敏器件、锂离子电池催化剂和染料敏化太阳电池等方面，已引起研究者的广泛关注。Zn2SnO4电子迁移率与量子效率高，光生电子与空穴复合几率低，作为光催化剂，其应用前景广阔。研究表明，纳米Zn2SnO4具有优异的光催化性能，可以有效降解NO与HCHO以及有机污染物，为室内气体与环境净化提供了新途径。
Yu-chuanHsu等(AppliedCatalysisBEnvironmental2009,89,309-314)以果糖为碳源，以四氯化钛、苯甲醇为原料，合成石墨表面改性TiO2，由于石墨碳层与染料分子中芳香环之间π-π相互作用，起到敏化剂的作用，合成石墨表面改性TiO2对亚甲基蓝具有优异的光催化降解性能。LiZhao等(AdvancedMaterials2010,22,3317-3321)采用溶剂热法合成CTiO2，并对合成产物进行表征与分析，研究结果表明：CTiO2在可见光条件的光催化性能得到了显著提高。JingZhong等（JournalofPhysicalChemistryC2009,114,933-938）采用一锅法制备了碳改性TiO2，并对碳改性TiO2进行光催化性能测试，结果表明其光催化活性得到显著增强。综上所述，碳或类石墨改性纳米氧化物半导体有利于提高界面电荷转移效率，促进光生电荷载流子的分离，光催化活性可以得到增强。因此，选取葡萄糖为碳源，以溶剂热合成纳米Zn2SnO4为原料，通过水热合成获得前驱体，前驱体经高温热处理获得类石墨改性纳米锡酸锌，合成产物可望获得优异的光催化性，同时，类石墨改性纳米锡酸锌尚未见相关报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，该方法工艺简单、易操作，原料成本较低，成品产物纯度较高，且颗粒大小可控，具有优异的光催化性能。
为了解决本发明提出的技术问题，本发明的技术方案是：一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，合成步骤为：
（1）取四价锡化合物与锌盐混合后，溶于混合溶剂中，制得含Sn4+浓度为0.25mol/L；Zn2+浓度为0.5mol/L的混合溶液A，备用；
（2）另取一定量的混合溶剂，向其中加入NaOH固体，充分搅拌、溶解后，制得含NaOH浓度为3.75mol/L的混合溶液B，
（3）按体积份数分别取1份步骤（1）制得的混合溶液A和2份步骤（2）制得的混合溶液B，在搅拌条件下，将取得的混合溶液B以2ml/min的速率滴加入混合溶液A中，充分反应后得到悬浊液，之后，将得到的悬浊液转移至反应釜中，控制反应釜内温度为200℃，保温20~30h，之后将反应釜降温至室温，得到溶剂热产物；
（4）将步骤（3）得到的溶剂热产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80-90℃温度下干燥10-12h，得到纳米Zn2SnO4粉体；
（5）按质量份数取10份步骤（4）制得的纳米Zn2SnO4粉体和5~8份葡萄糖加入去离子水中，充分搅拌混合后，超声波处理30-40min，得到悬浊液；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液转移至反应釜中，控制反应釜内温度为180-190℃，保温10~20h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
（7）将步骤（6）得到的水热反应产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80-90℃温度下干燥10-12h，得到前驱体；
（8）将步骤（7）得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理反应结束后降温至室温，得到类石墨改性纳米Zn2SnO4。
步骤（1）和步骤（2）中，所述的混合溶剂为体积比为4~5:1的去离子水与无水乙醇的混合液。
在上述步骤（3）与步骤（6）中，悬浊液在转移至反应釜后，反应釜内悬浊液的填充度均为80%。
在上述步骤（4）与步骤（7）中，清洗的方法为：依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3~5次。
所述步骤（8）中，热处理温度为700~800℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min。
所述步骤（1）中的四价锡化合物为SnCl4·5H2O，所述的锌盐为Zn(Ac)2·2H2O。
本发明的有益效果：
1、该合成类石墨改性纳米锡酸锌的方法工艺简单，操控方便，条件温和，所用原料成本低廉，设备投入小，能量消耗低，有利于大规模生产。
2、该方法合成的类石墨改性纳米锡酸锌，具有较大的表面积，合成产物纯度高，且颗粒大小可控，在日光灯照射下对罗丹明B溶液进行光催化降解实验，显示了优异的光催化性能。
附图说明
图1为实施例1制得的类石墨改性纳米Zn2SnO4的XRD图；
图2为实施例1制得的类石墨改性纳米Zn2SnO4的FESEM图；
图3是实施例1制得的类石墨改性纳米Zn2SnO4的TEM图；
图4是实施例1制得的类石墨改性纳米Zn2SnO4与常规Zn2SnO4在相同测试条件下的光催化结果比较图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。
一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，包括以下步骤：
（1）配置SnCl4·5H2O和Zn(Ac)2·2H2O的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4~5:1，制得溶液中SnCl4的物质的量浓度为0.25mol/L；Zn(Ac)2的物质的量浓度为0.5mol/L；
（2）配置物质的量浓度为3.75mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1~5:1；
（3）按体积份数取2份步骤（2）制得的NaOH溶液，将其逐滴滴加到1份步骤（1）制得的SnCl4和Zn(Ac)2的混合溶液中，滴加速率为2ml/min，搅拌均匀，得到悬浊液；之后，将上述悬浊液移入反应釜中，悬浊液在转移至反应釜后，反应釜内悬浊液的填充度均为80%，控制反应釜内温度为200℃，保温20~30h，后将反应釜降温至室温，得到溶剂热产物；
（4）将得到的溶剂热产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80-90℃温度下干燥10-12h，得到纳米Zn2SnO4粉体；
（5）按质量份数取10份步骤（4）制得的纳米Zn2SnO4粉体和5~8份葡萄糖加入去离子水中，充分搅拌混合后，超声波处理30-40min，得到悬浊液；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液转移至反应釜中，悬浊液在转移至反应釜后，反应釜内悬浊液的填充度均为80%，控制反应釜内温度为180-190℃，保温10~20h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
（7）将步骤（6）得到的水热反应产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80-90℃温度下干燥10-12h，得到前驱体；
（8）将步骤（7）得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理反应结束后降温至室温，得到类石墨改性纳米Zn2SnO4。
在上述步骤（4）与步骤（7）中，清洗的方法为：依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3~5次。
所述步骤（8）中，热处理温度为700~800℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min。
实施例1：
一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，它包括如下步骤：
（1）配置SnCl4·5H2O和Zn(Ac)2·2H2O的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1，制得溶液中Sn4+的物质的量浓度为0.25mol/L；Zn2+的物质的量浓度为0.5mol/L；
（2）配置物质的量浓度为3.75mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1；
（3）按体积份数取2份步骤（2）制得的NaOH溶液，将其逐滴滴加到1份步骤（1）制得的SnCl4和Zn(Ac)2的混合溶液中，滴加速率为2ml/min，搅拌均匀，得到悬浊液；之后，将上述悬浊液移入填充度为80%反应釜中，控制反应釜内温度为200℃，保温20h，后将反应釜降温至室温，得到溶剂热产物；
（4）将得到的溶剂热产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80℃温度下干燥10h，得到纳米Zn2SnO4粉体；
（5）按质量份数取10份步骤（4）制得的纳米Zn2SnO4粉体和5份葡萄糖加入去离子水中，充分搅拌混合后，超声波处理40min，得到悬浊液；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液转移至填充度为80%的反应釜中，控制反应釜内温度为180℃，保温10h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
（7）将步骤（6）得到的水热反应产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80℃温度下干燥10h，得到前驱体；
（8）将步骤（7）得到的水热反应产物移入管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度700℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，待反应结束后降至室温获得类石墨改性纳米Zn2SnO4。
将本实施例得到的类石墨改性纳米Zn2SnO4粉末进行FESEM与TEM测试，测试结构如图1和图2所示，由图可知：合成产物为多面体状，类石墨改性纳米Zn2SnO4的平均粒径为50~100nm。
对合成产物进行光催化性能测试，分别取0.1gZn2SnO4（作为对照组）和本实施例合成的类石墨改性纳米Zn2SnO4（作为测试组）作为光催化剂，以罗丹明B为目标降解物（浓度为1×10-5mol/L），体积为15ml，选用40W的日光管作为光源，样品距灯管的距离为10cm，进行光催化降解实验。经过90min光照，结果如图4所示。以Zn2SnO4光催化剂可降解罗丹明B（RhB）降解50%；以类石墨改性纳米Zn2SnO4光催化剂可降解罗丹明B（RhB）降解72%；对比Zn2SnO4与类石墨改性纳米Zn2SnO4光催化剂的降解效果，结果表明类石墨改性纳米Zn2SnO4显示出了优异的光催化性能。
实施例2：
一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，它包括如下步骤：
（1）配置SnCl4·5H2O和Zn(Ac)2·2H2O的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为5:1，制得溶液中Sn4+的物质的量浓度为0.25mol/L；Zn2+的物质的量浓度为0.5mol/L；
（2）配置物质的量浓度为3.75mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为5:1；
（3）按体积份数取2份步骤（2）制得的NaOH溶液，将其逐滴滴加到1份步骤（1）制得的SnCl4和Zn(Ac)2的混合溶液中，滴加速率为2ml/min，搅拌均匀，得到悬浊液；之后，将上述悬浊液移入填充度为80%反应釜中，控制反应釜内温度为200℃，保温22h，后将反应釜降温至室温，得到溶剂热产物；
（4）将得到的溶剂热产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在85℃温度下干燥11h，得到纳米Zn2SnO4粉体；
（5）按质量份数取10份步骤（4）制得的纳米Zn2SnO4粉体和6份葡萄糖加入去离子水中，充分搅拌混合后，超声波处理30min，得到悬浊液；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液转移至填充度为80%的反应釜中，控制反应釜内温度为180℃，保温12h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
（7）将步骤（6）得到的水热反应产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80℃温度下干燥11h，得到前驱体；
（8）将步骤（7）得到的水热反应产物移入管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度700℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，待反应结束后降至室温获得类石墨改性纳米Zn2SnO4。
经测试，本实施例获得的类石墨改性纳米Zn2SnO4为多面体状，类石墨改性纳米Zn2SnO4的平均粒径为50~100nm。
实施例3：
一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，它包括如下步骤：
（1）配置SnCl4·5H2O和Zn(Ac)2·2H2O的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1，制得溶液中Sn4+的物质的量浓度为0.25mol/L；Zn2+的物质的量浓度为0.5mol/L；
（2）配置物质的量浓度为3.75mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1；
（3）按体积份数取2份步骤（2）制得的NaOH溶液，将其逐滴滴加到1份步骤（1）制得的SnCl4和Zn(Ac)2的混合溶液中，滴加速率为2ml/min，搅拌均匀，得到悬浊液；之后，将上述悬浊液移入填充度为80%反应釜中，控制反应釜内温度为200℃，保温25h，后将反应釜降温至室温，得到溶剂热产物；
（4）将得到的溶剂热产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在87℃温度下干燥12h，得到纳米Zn2SnO4粉体；
（5）按质量份数取10份步骤（4）制得的纳米Zn2SnO4粉体和7份葡萄糖加入去离子水中，充分搅拌混合后，超声波处理35min，得到悬浊液；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液转移至填充度为80%的反应釜中，控制反应釜内温度为180℃，保温15h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
（7）将步骤（6）得到的水热反应产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在90℃温度下干燥10h，得到前驱体；
（8）将步骤（7）得到的水热反应产物移入管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度750℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，待反应结束后降至室温获得类石墨改性纳米Zn2SnO4。
经测试，本实施例获得的类石墨改性纳米Zn2SnO4为多面体状，类石墨改性纳米Zn2SnO4的平均粒径为50~100nm。
实施例4：
一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，它包括如下步骤：
（1）配置SnCl4·5H2O和Zn(Ac)2·2H2O的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为5:1，制得溶液中Sn4+的物质的量浓度为0.25mol/L；Zn2+的物质的量浓度为0.5mol/L；
（2）配置物质的量浓度为3.75mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为5:1；
（3）按体积份数取2份步骤（2）制得的NaOH溶液，将其逐滴滴加到1份步骤（1）制得的SnCl4和Zn(Ac)2的混合溶液中，滴加速率为2ml/min，搅拌均匀，得到悬浊液；之后，将上述悬浊液移入填充度为80%反应釜中，控制反应釜内温度为200℃，保温20h，后将反应釜降温至室温，得到溶剂热产物；
（4）将得到的溶剂热产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在90℃温度下干燥12h，得到纳米Zn2SnO4粉体；
（5）按质量份数取10份步骤（4）制得的纳米Zn2SnO4粉体和6份葡萄糖加入去离子水中，充分搅拌混合后，超声波处理40min，得到悬浊液；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液转移至填充度为80%的反应釜中，控制反应釜内温度为180℃，保温10h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
（7）将步骤（6）得到的水热反应产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80℃温度下干燥10h，得到前驱体；
（8）将步骤（7）得到的水热反应产物移入管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度800℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，待反应结束后降至室温获得类石墨改性纳米Zn2SnO4。
经测试，本实施例获得的类石墨改性纳米Zn2SnO4为多面体状，类石墨改性纳米Zn2SnO4的平均粒径为50~100nm。
实施例5：
一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，它包括如下步骤：
（1）配置SnCl4·5H2O和Zn(Ac)2·2H2O的混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1，制得溶液中Sn4+的物质的量浓度为0.25mol/L；Zn2+的物质的量浓度为0.5mol/L；
（2）配置物质的量浓度为3.75mol/L的NaOH溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1；
（3）按体积份数取2份步骤（2）制得的NaOH溶液，将其逐滴滴加到1份步骤（1）制得的SnCl4和Zn(Ac)2的混合溶液中，滴加速率为2ml/min，搅拌均匀，得到悬浊液；之后，将上述悬浊液移入填充度为80%反应釜中，控制反应釜内温度为200℃，保温30h，后将反应釜降温至室温，得到溶剂热产物；
（4）将得到的溶剂热产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在86℃温度下干燥11h，得到纳米Zn2SnO4粉体；
（5）按质量份数取10份步骤（4）制得的纳米Zn2SnO4粉体和8份葡萄糖加入去离子水中，充分搅拌混合后，超声波处理40min，得到悬浊液；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液转移至填充度为80%的反应釜中，控制反应釜内温度为190℃，保温15h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
（7）将步骤（6）得到的水热反应产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在87℃温度下干燥10h，得到前驱体；
（8）将步骤（7）得到的水热反应产物移入管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度800℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，待反应结束后降至室温获得类石墨改性纳米Zn2SnO4。
经测试，本实施例获得的类石墨改性纳米Zn2SnO4为多面体状，类石墨改性纳米Zn2SnO4的平均粒径为50~100nm。

Claims (6)

1.一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，其特征在于，合成步骤为：
（1）取四价锡化合物与锌盐混合后，溶于溶剂中，制得含Sn4+浓度为0.25mol/L；Zn2+浓度为0.5mol/L的混合溶液A，备用；
（2）另取一定量的溶剂，向其中加入NaOH固体，充分搅拌、溶解后，制得含NaOH浓度为3.75mol/L的混合溶液B，
（3）按体积份数分别取1份步骤（1）制得的混合溶液A和2份步骤（2）制得的混合溶液B，在搅拌条件下，将取得的混合溶液B以2ml/min的速率滴加入混合溶液A中，充分反应后得到悬浊液，之后，将得到的悬浊液转移至反应釜中，控制反应釜内温度为200℃，保温20~30h，之后将反应釜降温至室温，得到溶剂热产物；
（4）将步骤（3）得到的溶剂热产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80-90℃温度下干燥10-12h，得到纳米Zn2SnO4粉体；
（5）按质量份数取10份步骤（4）制得的纳米Zn2SnO4粉体和5~8份葡萄糖加入去离子水中，搅拌混合后，超声波处理30-40min，得到悬浊液；
（6）将步骤（5）得到的悬浊液转移至反应釜中，控制反应釜内温度为180-190℃，保温10~20h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
（7）将步骤（6）得到的水热反应产物转移至离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在80-90℃温度下干燥10-12h，得到前驱体；
（8）将步骤（7）得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理反应结束后降温至室温，得到类石墨改性纳米Zn2SnO4。
2.根据权利要求1所述的一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中，所述的溶剂为体积比为4~5:1的去离子水与无水乙醇的混合液。
3.根据权利要求1所述的一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，其特征在于：在上述步骤（3）与步骤（6）中，悬浊液在转移至反应釜后，反应釜内悬浊液的填充度均为80%。
4.根据权利要求1所述的一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，其特征在于：在上述步骤（4）与步骤（7）中，清洗的方法为：依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3~5次。
5.根据权利要求1所述的一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，其特征在于：所述步骤（8）中，热处理温度为700~800℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min。
6.根据权利要求1所述的一种类石墨改性纳米锡酸锌的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的四价锡化合物为SnCl4·5H2O，所述的锌盐为Zn(Ac)2·2H2O。
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