CN106179308A - 石墨烯改性锡酸锌的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体光催化氧化技术领域，具体涉及石墨烯改性锡酸锌的制备方法及其应用。先在氧化石墨烯的悬浮液中加入锡酸锌并搅拌均匀，得到混合均匀的悬浮液，氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的0.5％～10％；再向形成的悬浮液中加入水合肼进行反应，直至反应完全后，将混合液进行分离得到石墨烯改性锡酸锌。本发明的制备方法制得的石墨烯改性锡酸锌即石墨烯/Zn2SnO4比纯Zn2SnO4具有更高的光催化活性。
Description
【技术领域】
本发明属于半导体光催化氧化技术领域，具体涉及石墨烯改性锡酸锌的制备方法及其应用。
【背景技术】
近年来，半导体光催化氧化技术作为处理能源危机和环境污染问题的一种先进技术受到了研究者的广泛关注。Zn2SnO4(ZTO)，带隙能为3.6eV，是一种具有反尖晶石结构的N型三元氧化物半导体材料，因高的电子迁移率以及良好的化学稳定性被认为是一种有前途的光催化材料，且与氧化物和二元氧化物相比Zn2SnO4复杂的晶体结构可以提高其在不利条件下的稳定性。然而，纯Zn2SnO4因吸附性差和光生电荷复合速率快，其光催化活性并不令人满意。
【发明内容】
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供石墨烯改性锡酸锌的制备方法及其应用，通过该制备方法制得的石墨烯改性锡酸锌即石墨烯/Zn2SnO4比纯Zn2SnO4具有更高的光催化活性。
石墨烯改性锡酸锌的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：在每40mL氧化石墨烯的悬浮液中加入一定量的锡酸锌并搅拌均匀，得到混合均匀的悬浮液，氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的0.5％～10％；
步骤二：再向步骤一形成的悬浮液中加入水合肼进行反应，直至反应完全，氧化石墨烯与水合肼的质量比为(1～2):1；
步骤三：将步骤二的混合液进行分离得到石墨烯改性锡酸锌。
所述的步骤一中，氧化石墨烯的悬浮液为向每40mL去离子水中加入0.0025g～0.05g的氧化石墨烯，再搅拌均匀形成的氧化石墨烯的悬浮液。
所述的步骤一中，所述的锡酸锌为溶液pH为7、水热反应时间24h、水热反应温度180℃条件下制得的。
所述的步骤二中，反应温度为40～60℃，反应过程中对混合液进行搅拌。
所述的步骤三中，对步骤二的混合液进行离心分离，分离出灰黑色沉淀产物，然后对灰黑色沉淀产物进行洗涤和烘干得到石墨烯改性锡酸锌。
石墨烯改性锡酸锌的应用，所述的石墨烯改性锡酸锌用作光催化材料。
所述的石墨烯改性锡酸锌用于对染料废水进行光催化。
所述的染料废水中的染料为亚甲基蓝、亚甲基橙或罗丹明B中的一种或几种。
本发明具有如下有益效果：
本发明的石墨烯改性锡酸锌的制备方法制备的石墨烯改性锡酸锌中石墨烯对锡酸锌的形貌几乎没有影响，只是Zn2SnO4颗粒尺寸有所增加，且均匀分布于薄布状的石墨烯片层上，石墨烯改性锡酸锌比纯Zn2SnO4具有更高的光催化活性，石墨烯的存在能提高紫外和可见光区域的光吸收强度，扩大吸收范围，允许光生电子通过石墨烯片层从Zn2SnO4到被催化物更有效地传输；石墨烯具有高的电子传输速率，石墨烯片层可充当一个电子收集器和高速电子传输通道来有效避免电子-空穴复合从而延长光生电荷寿命；
本发明制备的石墨烯改性锡酸锌用作光催化材料，能够用来对染料废水进行光催化，以亚甲基蓝溶液、亚甲基橙溶液或罗丹明B溶液中的一种或几种的混合溶液模拟的染料废水为例，首先，向100mL浓度为10mg·L-1的亚甲基蓝溶液中加入0.05g的石墨烯改性锡酸锌，再进行磁力搅拌并搅拌均匀；然后，再避光暗反应一定时间，使混合液达到吸附-解吸平衡；而后，再对混合液进行紫外光照射，每隔10min取样一次，并通过离心分离取上层清液，采用紫外-可见光分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(664nm)处测定光催化剂的光吸收性质；该催化结果表明：当氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的0.5％～4％时，随着氧化石墨烯质量的增加，石墨烯改性锡酸锌光催化性能逐渐提高；当氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的4％～10％时，随着氧化石墨烯质量的增加，石墨烯改性锡酸锌光催化性能逐渐降低；当氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的4.0％时，石墨烯改性锡酸锌光催化性能最高。
【附图说明】
图1(a)为改性前的锡酸锌的TEM图，图1(b)为本发明的制备方法制备的石墨烯改性锡酸锌的TEM图；
图2为本发明的制得的石墨烯改性锡酸锌光催化降解亚甲基蓝的光催化活性图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的石墨烯改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：称取0.0025g的氧化石墨烯(即GO)粉末，溶于40ml去离子水中，超声分散1h以求得到均一分散的GO悬浮液；而后，向氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g Zn2SnO4，搅拌1h，得到混合均匀的悬浮液；
步骤二，向步骤一制得的悬浮液中加入水合肼(即水合联氨)0.0025g，在50℃进行反应，反应过程中磁力搅拌12h，直至反应完全；
步骤三，将步骤二反应完全的混合液经过离心分离得到灰黑色沉淀产物，用去离子水反复洗涤得到的灰黑色沉淀产物，再干燥即可得到石墨烯改性锡酸锌(石墨烯/Zn2SnO4)样品。
实施例2
本实施例的石墨烯改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：称取0.005g的氧化石墨烯(即GO)粉末，溶于40ml去离子水中，超声分散1h以求得到均一分散的GO悬浮液；而后，向氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g Zn2SnO4，搅拌1h，得到混合均匀的悬浮液；
步骤二，向步骤一制得的悬浮液中加入水合肼(即水合联氨)0.0033g，在40℃进行反应，反应过程中磁力搅拌12h，直至反应完全；
步骤三，将步骤二反应完全的混合液经过离心分离得到灰黑色沉淀产物，用去离子水反复洗涤得到的灰黑色沉淀产物，再干燥即可得到石墨烯改性锡酸锌(石墨烯/Zn2SnO4)样品。
实施例3
本实施例的石墨烯改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：称取0.0075g的氧化石墨烯(即GO)粉末，溶于40ml去离子水中，超声分散1h以求得到均一分散的GO悬浮液；而后，向氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g Zn2SnO4，搅拌1h，得到混合均匀的悬浮液；
步骤二，向步骤一制得的悬浮液中加入水合肼(即水合联氨)0.0038g，在45℃进行反应，反应过程中磁力搅拌12h，直至反应完全；
步骤三，将步骤二反应完全的混合液经过离心分离得到灰黑色沉淀产物，用去离子水反复洗涤得到的灰黑色沉淀产物，再干燥即可得到石墨烯改性锡酸锌(石墨烯/Zn2SnO4)样品。
实施例4
本实施例的石墨烯改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：称取0.01g的氧化石墨烯(即GO)粉末，溶于40ml去离子水中，超声分散1h以求得到均一分散的GO悬浮液；而后，向氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g Zn2SnO4，搅拌1h，得到混合均匀的悬浮液；
步骤二，向步骤一制得的悬浮液中加入水合肼(即水合联氨)0.0067g，在60℃进行反应，反应过程中磁力搅拌12h，直至反应完全；
步骤三，将步骤二反应完全的混合液经过离心分离得到灰黑色沉淀产物，用去离子水反复洗涤得到的灰黑色沉淀产物，再干燥即可得到石墨烯改性锡酸锌(石墨烯/Zn2SnO4)样品。
实施例5
本实施例的石墨烯改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：称取0.02g的氧化石墨烯(即GO)粉末，溶于40ml去离子水中，超声分散1h以求得到均一分散的GO悬浮液；而后，向氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g Zn2SnO4，搅拌1h，得到混合均匀的悬浮液；
步骤二，向步骤一制得的悬浮液中加入水合肼(即水合联氨)0.0200g，在60℃进行反应，反应过程中磁力搅拌12h，直至反应完全；
步骤三，将步骤二反应完全的混合液经过离心分离得到灰黑色沉淀产物，用去离子水反复洗涤得到的灰黑色沉淀产物，再干燥即可得到石墨烯改性锡酸锌(石墨烯/Zn2SnO4)样品。
实施例6
本实施例的石墨烯改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：称取0.03g的氧化石墨烯(即GO)粉末，溶于40ml去离子水中，超声分散1h以求得到均一分散的GO悬浮液；而后，向氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g Zn2SnO4，搅拌1h，得到混合均匀的悬浮液；
步骤二，向步骤一制得的悬浮液中加入水合肼(即水合联氨)0.0150g，在40℃进行反应，反应过程中磁力搅拌12h，直至反应完全；
步骤三，将步骤二反应完全的混合液经过离心分离得到灰黑色沉淀产物，用去离子水反复洗涤得到的灰黑色沉淀产物，再干燥即可得到石墨烯改性锡酸锌(石墨烯/Zn2SnO4)样品。
实施例7
本实施例的石墨烯改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：称取0.04g的氧化石墨烯(即GO)粉末，溶于40ml去离子水中，超声分散1h以求得到均一分散的GO悬浮液；而后，向氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g Zn2SnO4，搅拌1h，得到混合均匀的悬浮液；
步骤二，向步骤一制得的悬浮液中加入水合肼(即水合联氨)0.0200g，在45℃进行反应，反应过程中磁力搅拌12h，直至反应完全；
步骤三，将步骤二反应完全的混合液经过离心分离得到灰黑色沉淀产物，用去离子水反复洗涤得到的灰黑色沉淀产物，再干燥即可得到石墨烯改性锡酸锌(石墨烯/Zn2SnO4)样品。
实施例8
本实施例的石墨烯改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：称取0.05g的氧化石墨烯(即GO)粉末，溶于40ml去离子水中，超声分散1h以求得到均一分散的GO悬浮液；而后，向氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g Zn2SnO4，搅拌1h，得到混合均匀的悬浮液；
步骤二，向步骤一制得的悬浮液中加入水合肼(即水合联氨)0.0333g，在55℃进行反应，反应过程中磁力搅拌12h，直至反应完全；
步骤三，将步骤二反应完全的混合液经过离心分离得到灰黑色沉淀产物，用去离子水反复洗涤得到的灰黑色沉淀产物，再干燥即可得到石墨烯改性锡酸锌(石墨烯/Zn2SnO4)样品。
实施例1至实施例8中，使用的锡酸锌为溶液pH为7、水热反应时间24h、水热反应温度180℃条件下制得的；步骤三中对灰黑色沉淀产物的干燥条件的温度为60℃，时间为8h。
如图1(a)和图1(b)所示，由图可知，石墨烯的添加对于锡酸锌的形貌几乎没有影响，只是锡酸锌颗粒尺寸有所增加，且均匀分布于薄布状的石墨烯片层上。
通过本发明的制备方法制得的石墨烯改性锡酸锌用作光催化材料，能够对对染料废水进行光催化，作为优选，能够对亚甲基蓝(MB)进行光催化。
石墨烯改性锡酸锌对染料废水的催化过程如下：
采用光催化反应器，光源是紫外灯，光催化剂是实验制备的石墨烯改性锡酸锌粉体，模拟染料废水是亚甲基蓝溶液、亚甲基橙溶液或罗丹明B溶液中的一种或者几种的混合溶液；
首先，向100mL浓度为10mg·L-1的亚甲基蓝溶液中加入0.05g的石墨烯改性锡酸锌，再进行磁力搅拌并搅拌均匀；
然后，避光暗反应一定时间，使混合液达到吸附-解吸平衡；
而后，对混合液进行紫外光照射，每隔10min取样一次，并通过离心分离取上层清液，采用紫外-可见光分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(664nm)处测定光催化剂的光吸收性质。
为了评价制得的光催化剂的稳定性，在一轮光催化降解实验完成后，回收催化剂，在紫外光下重复使用石墨烯/Zn2SnO4降解MB。
如图2所示，为本发明的制得的石墨烯改性锡酸锌光催化降解亚甲基蓝的光催化活性图；再结合表1，表1为石墨烯/Zn2SnO4光催化降解MB的表观速率常数K与添加的氧化石墨烯的关系表
表1
表1中，GO(wt％)表示，氧化石墨烯的质量与锡酸锌质量比值的百分数。
通过图2和表1，当氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的0.5％～4％时，随着氧化石墨烯质量的增加，石墨烯改性锡酸锌光催化性能逐渐提高；
当氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的4％～10％时，随着氧化石墨烯质量的增加，石墨烯改性锡酸锌光催化性能逐渐降低；
但当GO添加量较低时，当氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的0.5％～1％时，与纯Zn2SnO4相比石墨烯/Zn2SnO4的光催化性能变化不大；
增加GO添加量，当氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的1％～4％时，与纯Zn2SnO4相比石墨烯/Zn2SnO4光催化性能大幅提高。
由表1可知，当氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的4％时，石墨烯改性锡酸锌光催化性能最高。
Claims (8)
1.石墨烯改性锡酸锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：在每40mL氧化石墨烯的悬浮液中加入0.5g锡酸锌并搅拌均匀，得到混合均匀的悬浮液，氧化石墨烯的质量为锡酸锌质量的0.5％～10％；
步骤二：再向步骤一形成的悬浮液中加入水合肼进行反应，直至反应完全，氧化石墨烯与水合肼的质量比为(1～2):1；
步骤三：将步骤二的混合液进行分离得到石墨烯改性锡酸锌。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性锡酸锌的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中，氧化石墨烯的悬浮液为向每40mL去离子水中加入0.0025g～0.05g的氧化石墨烯，再搅拌均匀形成的氧化石墨烯的悬浮液。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性锡酸锌的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中，所述的锡酸锌为溶液pH为7、水热反应时间24h、水热反应温度180℃条件下制得的。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性锡酸锌的制备方法，其特征在于，所述的步骤二中，反应温度为40～60℃，反应过程中对混合液进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的石墨烯改性锡酸锌的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中，对步骤二的混合液进行离心分离，分离出灰黑色沉淀产物，然后对灰黑色沉淀产物进行洗涤和烘干得到石墨烯改性锡酸锌。
6.基于权利要求1所述制备方法制备的石墨烯改性锡酸锌的应用，其特征在于，所述的石墨烯改性锡酸锌用作光催化材料。
7.根据权利要求6所述的石墨烯改性锡酸锌的应用，其特征在于，所述的石墨烯改性锡酸锌用于对染料废水进行光催化。
8.根据权利要求7所述的石墨烯改性锡酸锌的应用，其特征在于，所述的染料废水中的染料为亚甲基蓝、亚甲基橙或罗丹明B中的一种或几种。
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