CN107445196A - 一种层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法。该制备方法以SnCl2▪2H2O和NaOH为主要原料，以水杨酸为形貌调控剂，以乙醇和高纯水为溶剂，利用水热合成法制备层状Sn3O4方片型材料，再通过控制烧结条件制备层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料。与现有工艺相比，本发明方成方法简单，反应条件温和，生产成本低，比表面积大，在气体传感器、电池、催化剂及光催化方面具有潜在用途。
Description
技术领域
本发明属于纳米气敏材料制备领域，具体涉及一种层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法。
背景技术
锡的氧化物有很多种，其中单价氧化物只有二价态的SnO和四价态的SnO2，混合价态的锡的氧化物有很多，我们主要用到的是Sn3O4。SnO是一种典型的P型半导体材料，能带宽度为2.7-3.2eV，被广泛应用在气体传感器和锂离子电池正极材料中。SnO2作为一种宽禁带（3.6eV）的n型半导体氧化物，具有耐热性、耐烛性、材料成本低及对多种气体都有良好响应等优点，是最常用的气敏材料，常见的晶体为金红石结构，具有四方晶系对称性。Sn3O4是一种锡的混合价态的氧化物，锡元素既有正4价又有正2价，Sn3O4是一种n型半导体材料，能带宽度比SnO2窄为2.76eV，具有良好的光电、光催化和气敏特性，在锂离子电池，传感器，光电催化方面有很好的应用。
Sn3O4现主要用于光催化反应，目前Sn3O4合成方法主要是水热法，其他还有碳还原法等。合成的形貌也是多种多样，有颗粒状、花状、盘状、片状、空心球体等，但是层状Sn3O4材料合成目前还比较少，文献报道的只有Sungkyunkwan University的Kale, BB和Adhyapak,PV用水热方法合成的颗粒状Sn3O4材料，该材料在TEM下观察，为层状结构，文献主要研究了该种材料的光催化作用，以及在还原硫化氢制氢气中的应用，但该方法制备的层状Sn3O4材料制备方法复杂，且为大颗粒状，分散性不佳。Sao Paulo State Univ UNESP的Suman, PH用碳还原的方法制备了带状Sn3O4材料，该材料为层状，主要通过碳还原SnO2制备Sn3O4材料，该文献还研究了该Sn3O4材料对氧气的气敏响应，该方法制备的层状Sn3O4材料，制备过程中能耗多，且其制备的传感器温度为300℃，长期工作的情况下也会消耗很多的能量，不利于节能减排。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，该方法合成条件温和，能耗低，简单的液相合成技术得到方片状气敏材料均一性好，比表面积大，气敏性能好，制作过程重复性强。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，以SnCl2▪2H2O和NaOH为主要原料，以水杨酸为形貌调控剂，以乙醇和高纯水为溶剂，利用水热合成法制备层状Sn3O4方片型材料，再通过控制烧结条件制备层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料。
作为改进的是，上述方法具体包括以下步骤：步骤1，将高纯水和乙醇混合后，加入0.1-0.7g水杨酸搅拌至完全溶解，再加入1-15mlNaOH溶液得第一混合液备用；步骤2，将0.17-0.85g SnCl2·H2O溶解在10-30ml高纯水中得氯化锡溶液；步骤3，将氯化锡溶液滴入第一混合液中，搅拌20-60min后，转入聚四氟乙烯水热反应釜中，120-240℃下反应4-24h后，冷却得浅黄色沉淀；步骤4，将浅黄色沉淀依次用高纯水和无水乙醇在6000-10000rpm的转速下离心洗涤2-8次得粗品；步骤5，将粗品在40-80℃下干燥2-8小时得层状Sn3O4方片型材料；步骤6，将Sn3O4方片型材料置于管式炉中，400-600℃下烧结1-4小时即得层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料。
作为改进的是，步骤1和步骤2中高纯水的电阻值为18.2MΩ。
作为改进的是，步骤4中离心洗涤的转速为8000rpm。
作为改进的是，步骤1中NaOH溶液的浓度为1mol/L，所述高纯水和乙醇的体积比为1:1。
作为改进的是，步骤5中干燥温度为60℃，干燥时长为6小时。
作为改进的是，步骤6中管式炉的烧结温度为500℃，烧结时间为2h，升温和降温速率均为5℃/min。
有益效果
本发明与现有工艺相比，合成方法简单，反应条件温和，生产成本低，比表面积为25.65m2/g，该材料制备的传感器在测试温度240℃时，对乙醇的气敏响应为146，且有很好的气敏选择性。该材料在气体传感器、电池、催化剂及光催化方面具有潜在用途。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的层状Sn3O4方片型材料XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的层状Sn3O4方片型材料SEM图谱；
图3为本发明实施例1制备的层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料XRD图谱；
图4为本发明实施例1制备的层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料SEM图谱；
图5为本发明实施例1制备的层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料TEM图谱；
图6为本发明实施例2制备的气敏传感器测试100ppm乙醇气体在工作温度为240℃时的灵敏度与加热电压的关系图；
图7为实施例2制备的气敏传感器的灵敏度随气体浓度的关系图。
具体实施方式
实施例1
一种层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将高纯水和乙醇混合后，加入0.276g水杨酸搅拌至完全溶解，再加入7mlNaOH溶液得第一混合液备用；
步骤2，将0.339g SnCl2 H2O溶解在10ml高纯水中得氯化锡溶液；
步骤3，将氯化锡溶液滴入第一混合液中，搅拌30分钟后，转入40ml聚四氟乙烯水热反应釜中，150℃下反应16小时后，冷却得浅黄色沉淀；
步骤4，将浅黄色沉淀依次用高纯水和无水乙醇在8000rpm的转速下离心洗涤6次得粗品；
步骤5，将粗品在60℃下干燥4小时得层状Sn3O4方片型材料；
步骤6，将Sn3O4方片型材料置于管式炉中，500℃下烧结2小时即得层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料。
其中，步骤1和步骤2中高纯水的电阻值为18.2 MΩ；NaOH溶液的浓度为1mol/L，所述高纯水和乙醇的体积比为1:1。
对步骤5所得层状Sn3O4方片型材料进行表征，结果如图1和图2所示，分别为层状Sn3O4方片型材料进行XRD图谱，层状Sn3O4方片型材料进行SEM图谱。
对步骤6制备的层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料进行表征，结果如图3-5所示，其中，图3为层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料进行XRD图谱；图4为层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料进行SEM图谱；图5为层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料进行TEM图谱。
实施例2
用实施例1制备的层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料和高纯水混合成糊状，并涂布在三氧化铝/Au电极上，待晾干后，置于管式炉中，在500℃下烧结2小时最后将制备的电极焊接在电极底座上，得基于层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型材料的乙醇气敏传感器。
对比例1
用实施例1制备的层状Sn3O4方片型材料置于管式炉中，700℃下烧结2小时即得SnO2方片型气敏材料，再与高纯水混成糊状，并涂布在三氧化铝/Au电极上，待晾干后，置于管式炉中，分别在500℃下烧结2小时最后将制备的电极焊接在电极底座上，得基于SnO2方片型材料的乙醇气敏传感器。
对实施例2和对比例1的气敏传感器进行性能测试。图6为其最佳工作温度测试，测试气体为100ppm乙醇气体，Sn3O4/ SnO2异质结方片材料气体传感器的最佳工作温度为240℃(加热电压为4v)，灵敏度为146；SnO2方片材料气体传感器的最佳工作温度为240℃(加热电压为4v)，灵敏度为12.5。图7为上述两种气敏传感器气敏的灵敏度随着气体浓度变化图，从图中可以看出，层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料制备的气敏传感器灵敏度更高。
Claims (7)
1.一种层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，其特征在于，以SnCl2▪2H2O和NaOH为主要原料，以水杨酸为形貌调控剂，以乙醇和高纯水为溶剂，利用水热合成法制备层状Sn3O4方片型材料，再通过控制烧结条件制备层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料。
2.根据要求1所述的一种层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将高纯水和乙醇混合后，加入0.1-0.7g水杨酸搅拌至完全溶解，再加入1-15mlNaOH溶液得第一混合液备用；步骤2，将0.17-0.85g SnCl2·H2O溶解在10-30ml高纯水中得氯化锡溶液；步骤3，将氯化锡溶液滴入第一混合液中，搅拌20-60min后，转入聚四氟乙烯水热反应釜中，120-240℃下反应4-24h后，冷却得浅黄色沉淀；步骤4，将浅黄色沉淀依次用高纯水和无水乙醇在6000-10000rpm的转速下离心洗涤2-8次得粗品；步骤5，将粗品在40-80℃下干燥2-8小时得层状Sn3O4方片型材料；步骤6，将Sn3O4方片型材料置于管式炉中，400-600℃下烧结1-4小时即得层状Sn3O4/ SnO2异质结方片型气敏材料。
3.根据权利要求2所述的一种层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤1和步骤2中高纯水的电阻值为18.2 MΩ。
4.根据权利要求2所述的一种层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤4中离心洗涤的转速为8000rpm。
5.根据权利要求2所述的一种层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤1中NaOH溶液的浓度为1mol/L，所述高纯水和乙醇的体积比为1:1。
6.根据权利要求2所述的一种层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤5中干燥温度为60℃，干燥时长为4小时。
7.根据权利要求2所述的一种层状Sn3O4/SnO2异质结方片型气敏材料的制备方法，其特征在于，步骤6中管式炉的烧结温度为500℃，烧结时间为2h，升温和降温速率均为5℃/min。
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