CN108341426A - 一种丙酮传感材料的制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙酮传感材料的制备与应用。该制备包括以下步骤：将二水氯化亚锡溶于去离子水中，再加入氢氧化钠搅拌均匀后，加入氯铂酸搅拌均匀得溶液A；将水杨酸溶于水和乙醇的混合溶液中，搅拌至完全溶解作为溶液B；边搅拌边将溶液B滴入溶液A中，当溶液B滴至一半时暂停滴加；30‑45分钟后，继续向溶液A中滴加剩余的溶液B，滴加速度同步骤3的滴加速度，待滴加完成后继续搅拌，并将混合溶液转移至反应釜中烘箱中反应8‑16小时后，将产物置于烘箱内干燥后的产物煅烧2‑5小时，即可。该制备方法所得丙酮传感材料是一种三维多孔花状的SnO2结构，具有多孔、分层和掺杂效应，在较低温度下检测丙酮灵敏度高，选择性好。
Description
技术领域
本发明属于气敏材料技术领域，具体涉及一种丙酮传感材料的制备与应用。
背景技术
近年来，丙酮由于其有效的化学性质和低成本成为有机合成的重要材料，广泛应用于工业生产和医药工业。但丙酮是一种无色，易挥发，易燃的气体，在浓度过高时，丙酮有一定的毒性，轻则可能会引起眼睛和喉咙的刺激，并引起恶心。
SnO2传感器具有许多优点，但也存在一定的缺点，例如在选择性、寿命、可靠性等方面有待进一步完善。目前，研究者们通常采用不同的合成方法，修饰改性等手段对SnO2半导体传感材料进行气敏性能的改进和加强，从而得到在较低温度下对一定浓度的丙酮气体有较高灵敏度，较高选择性和较快响应恢复速度的传感器。
申请号201610384382.1，名称为一种用于检测低浓度丙酮的气敏材料，属于气敏材料技术领域。该气敏材料组成是石墨烯量子点-SnO2，其中：石墨烯量子点的质量占气敏材料总质量的5-15％。以该材料作为敏感材料制成的旁热式气敏传感器，在270℃工作温度下，对0.1ppm丙酮的灵敏度(空气中元件电阻与被测气体中元件电阻比值)在1.2-1.5之间，对1000ppm丙酮的灵敏度在100-140之间。响应恢复时间均小于50s，该元件在相同工作温度下对1000ppm的甲醛、乙醇、甲苯、苯、三甲胺气体的灵敏度均低于4.1，因此可以实现对空气中低浓度丙酮的快速检测。虽然该器皿材料成分简单，但检测丙酮的浓度有待降低，且灵敏度有待提高。
申请号201510192671.7，名称为氧化锡氧化铝基低浓度丙酮气体传感器及其制备方法。属于金属氧化物半导体气体传感器制备工艺技术领域。本发明的气体传感器主要特点是：在氧化铝陶瓷管表面涂覆了双层具有多孔结构的纳米敏感材料，内层基体材料为Pt掺杂的纳米多孔SnO2，外层增敏材料为纳米多孔Al2O3。将涂上Pt掺杂的多孔SnO2基体材料的气敏元件经500℃焙烧2小时后，再将多孔Al2O3增敏材料均匀涂覆在外表面；室温下晾干后，按厚膜半导体气敏元件制作工艺进行焊接(包括引线铂丝及陶瓷管空腔内的镍-镉加热丝)；老化，封装，即制得低浓度丙酮气体传感器。本发明制得的传感器对丙酮气体具有检测限低、响应恢复时间快、稳定性好等优点。但制备方法比较繁琐，成本高，不利于产业化。
发明内容
针对目前SnO2传感材料的不足，本发明的目的在于提供一种丙酮传感材料的制备与应用，该制备方法所得丙酮传感材料是一种三维多孔花状的SnO2结构，具有多孔、分层和掺杂效应，在较低温度下检测丙酮灵敏度高，选择性好，且制备过程简单。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种丙酮传感材料的制备，包括以下步骤：
步骤1，将二水氯化亚锡溶于去离子水中，再加入氢氧化钠搅拌均匀后，加入氯铂酸搅拌均匀，得溶液A；
步骤2，将水杨酸溶于水和乙醇的混合溶液中，搅拌至完全溶解，作为溶液B；
步骤3，边搅拌边将溶液B以5-15滴/s的速度滴入溶液A中，当溶液B滴至一半时暂停滴加，且所述二水氯化亚锡和水杨酸的摩尔比为1：1-3；
步骤4，30-45分钟后，继续向溶液A中滴加剩余的溶液B，滴加速度同步骤3的滴加速度，待滴完后继续搅拌，并将混合溶液转移至反应釜中烘箱中反应8-16小时后，将产物置于烘箱内干燥；
步骤5，将干燥后的产物在500-700℃下煅烧2-5小时，即得丙酮传感材料。
作为改进的是，步骤4中所述反应温度为150℃。
作为改进的是，步骤4中所述干燥温度为60℃。
上述丙酮传感材料在检测丙酮上的应用。
作为改进的是，检测丙酮的浓度为100-1600ppm。
有益效果：
与现有技术相比，本发明采用水热法成功合成了三维多孔花状的SnO2结构，该丙酮传感材料具有多孔、分层和掺杂效应，具有良好的丙酮气体传感性能，用此丙酮传感材料制备的传感器在150℃的环境下，测试丙酮的灵敏度可达416.76，响应时间10秒，恢复时间约为500秒，且具有良好的稳定性和气体选择性，有效解决地解决SnO2传感器选择灵敏度低的问题。
附图说明
图1为本发明制备的丙酮传感材料即三维花状SnO2结构的结构图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
一种丙酮传感材料的制备，包括以下步骤：
步骤1，将0.339g二水氯化亚锡溶于10ml的去离子水中，再加入0.36g氢氧化钠搅拌均匀后，加入80μL 0.077mol/L的氯铂酸，搅拌均匀，得溶液A；
步骤2，将0.414g水杨酸溶于水和乙醇的混合溶液中，搅拌至完全溶解，作为溶液B；
步骤3，边搅拌边将溶液B滴入溶液A中，当溶液B滴至一半时暂停滴加；滴加速度为10s一滴；
步骤4，45分钟后，继续向溶液A中滴加剩余的溶液B，滴加速度同步骤3的滴加速度，待滴加完成后继续搅拌，并将混合溶液转移至反应釜中烘箱中150℃下反应16小时后，将产物置于烘箱内60℃下干燥4小时；
步骤5，将干燥后的产物在700℃下煅烧2小时，即得丙酮传感材料。
将上述丙酮传感材料分散在乙醇中，旋涂在电极上，在100ppm丙酮中进行检测，结果如表1所示。
表1实施例1制备的丙酮传感材料制备的传感器气敏响应情况
| 测试次数 | 丙酮气敏响应 |
| 1 | 416.76 |
| 2 | 427.62 |
| 3 | 414.33 |
实施例2
一种丙酮传感材料的制备，包括以下步骤：
步骤1，将0.255g二水氯化亚锡溶于10ml的去离子水中，再加入0.36g氢氧化钠搅拌均匀后，加入80μL 0.077mol/L的氯铂酸，搅拌均匀，得溶液A；
步骤2，将0.325g水杨酸溶于水和乙醇的混合溶液中，搅拌至完全溶解，作为溶液B；
步骤3，边搅拌边将溶液B滴入溶液A中，当溶液B滴至一半时暂停滴加；滴加速度为15s一滴；
步骤4，30分钟后，继续向溶液A中滴加剩余的溶液B，滴加速度同步骤3的滴加速度，待滴完后，继续搅拌，并将混合溶液转移至反应釜中烘箱中150℃下反应16小时后，将产物置于烘箱内60℃下干燥4小时；
步骤5，将干燥后的产物在600℃下煅烧2小时，即得丙酮传感材料。
将上述丙酮传感材料分散在乙醇中，旋涂在电极上，在100ppm丙酮中进行检测，结果如表2所示。
表2实施例2制备的丙酮传感材料制备的传感器气敏响应情况
| 测试状数 | 丙酮气敏响应 |
| 1 | 220.49 |
| 2 | 225.38 |
| 3 | 212.65 |
综上所述，本发明采用水热法成功合成了三维多孔花状的SnO2结构，该丙酮传感材料具有多孔、分层和掺杂效应，具有良好的丙酮气体传感性能，用此丙酮传感材料制备的传感器在150℃的环境下，测试丙酮的灵敏度可达416.76，响应时间10秒，恢复时间约为500秒，且具有良好的稳定性和气体选择性，有效解决地解决SnO2传感器选择灵敏度低的问题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种丙酮传感材料的制备，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将二水氯化亚锡溶于去离子水中，再加入氢氧化钠搅拌均匀后，加入氯铂酸搅拌均匀，得溶液A；步骤2，将水杨酸溶于水和乙醇的混合溶液中，搅拌至完全溶解，作为溶液B；步骤3，边搅拌边将溶液B以5-15滴/s的速度滴入溶液A中，当溶液B滴至一半时暂停滴加，且所述二水氯化亚锡和水杨酸的摩尔比为1：1-3；步骤4，30-45分钟后，继续向溶液A中滴加剩余的溶液B，滴加速度同步骤3的滴加速度，待滴完后继续搅拌，并将混合溶液转移至反应釜中烘箱中反应8-16小时后，将产物置于烘箱内干燥；步骤5，将干燥后的产物在500-700℃下煅烧2-5小时，即得丙酮传感材料。
2.根据权利要求1所述的一种丙酮传感材料的制备，其特征在于，步骤4中所述反应温度为150℃。
3.根据权利要求1所述的一种丙酮传感材料的制备，其特征在于，步骤4中所述干燥温度为60℃。
4.基于权利要求1所制备的丙酮传感器材料在丙酮检测上的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述丙酮检测时丙酮浓度为100-1600ppm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180731 |