CN108593711A - 一种高精度气体检测仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于SnO2复合纳米纤维的乙醇气体检测仪，该气体检测仪是旁热式结构，包括：由外表面自带有3个平行且均匀分布的圆形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的乙醇敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚；所述敏感材料为静电纺丝法制备的SnO2复合纳米纤维，所述SnO2复合纳米纤维中包括SnO2多孔空心球、ZnO纳米线、醋酸纤维素纳米纤维。优选地，所述敏感材料中包括的SnO2多孔空心球掺杂有WO3，CuO；通过掺杂，制备了掺杂后的SnO2多孔空心球，该掺杂的SnO2多孔空心球与ZnO纳米线，醋酸纤维素纳米纤维协同作用，大幅度提高了检测仪的精度。

Description

一种高精度气体检测仪
技术领域
本发明涉及检测仪技术领域，尤其涉及一种基于复合纳米纤维高精度传感器的乙醇气体检测仪。
背景技术
乙醇(Ethanol)俗称酒精，是一种有机物，结构简式CH3CH2OH或C2H5OH，分子式C2H6O，是最常见的一元醇。
乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用；具有特殊香味，并略带刺激；微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，相对密度(d15.56)0.816。
气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具，其中包括：便携式气体检测仪、手持式气体检测仪、固定式气体检测仪、在线式气体检测仪等。主要利用气体传感器来检测环境中存在的气体种类，气体传感器是用来检测气体的成份和含量的传感器。
在现代工农业及信息技术飞速发展的今天，气体传感器被应用于环境保护、食品安全、交通运输和日常生活等领域，用于对有毒有害、易燃易爆气体的检测与预报。环境污染是21世纪最为严峻的课题之一，不论是水污染还是空气污
染，都对人类的健康带来巨大的威胁。各种各样的有毒有机污染物是环境污染的元凶，它们来自于工业生产和人们的日常生活，大量的工业废水被直接排放到河流、湖泊中，这些有毒的工业废水对环境系统、水生态系统和人类健康带来巨大危害。在各种各样的有机污染物中，酒精是最常见的有机物，它给人们生活带来方便的同时，也带来了环境污染，因此实现对酒精的检测是一项重要的研究任务。酒敏传感技术应运而生，酒敏传感器成为传感领域的研究热点，这就需要大量响应速度快、灵敏度高、选择性好的酒敏传感器。
二氧化锡(SnO2)作为一种半导体金属氧化物材料，是近年来使用最广泛的一种气敏材料。气敏材料的纳米化是目前气敏材料领域研究的热点，也是发展的主要趋势。然而。SnO2纳米纤维在实际的应用中，存在力学稳定性差、灵敏度低和气体选择性差等问题，在一定程度上制约了SnO2基气敏传感器的使用。
本发明旨在提供一种基于复合纳米纤维高精度传感器的乙醇气体检测仪。
发明内容
本发明旨在提供一种基于复合纳米纤维高精度传感器的乙醇气体检测仪，以解决上述提出问题。
SnO2作为一种典型的酒敏材料，其敏感机理可以用吸附氧模型解释。金红石型SnO2材料的面表层氧空位形成能低于内层氧空位形成能，更容易产生氧空位，使材料的面性能明显改变，具有较好的氧吸附能力。在吸附后，氧产生新的电子态，整体上向低能位移动，改变了电子结构。研究结果表明，表面与吸附氧之间发生电荷转移，这减小了表面电子浓度，故而改变了材料的导电能力。由此可见，氧空位的形成是金红石型SnO2材料的气敏性能的重要影响因素，而表面氧缺陷的形成可以增加表面氧吸附的能力，金红石型SnO2材料之所以有着这样良好的气敏性能，敏感机理的主要原因就在于在材料的表面产生具有活性的吸附氧。
本发明提供了一种基于SnO2复合纳米纤维的乙醇气体检测仪，该气体检测仪是旁热式结构，包括：由外表面自带有3个平行且均匀分布的圆形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的乙醇敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚；
所述敏感材料为静电纺丝法制备的SnO2复合纳米纤维，所述SnO2复合纳米纤维中包括SnO2多孔空心球、ZnO纳米线、醋酸纤维素纳米纤维。
优选地，所述敏感材料中包括的SnO2多孔空心球掺杂有WO3，CuO；
通过掺杂，制备了掺杂后的SnO2多孔空心球，该掺杂的SnO2多孔空心球与ZnO纳米线，醋酸纤维素纳米纤维协同作用，大幅度提高了检测仪的精度。本发明人发现，醋酸纤维素纳米纤维和WO3，CuO三者具有显著的协同作用，可以提高传感器的性能，包括精度和恢复速度。
所述SnO2复合纳米纤维的制备步骤：
步骤1、制备碳胶球
将16-20g葡萄糖加入到120ml去离子水中溶解，搅拌均匀，然后将溶液恒温160℃加热10h，反应结束后，自然冷却至室温，依次用酒精和去离子水离心分离、洗涤，重复洗涤三遍后，得到黑褐色产物碳胶球，将其在70℃干燥10h备用；
步骤2、制备WO3掺杂的SnO2多孔空心球
将0.8-1.0g的钨酸和氯化锡加入到75ml乙醇与8ml水的混合液中搅拌均匀，再加入0.2g尿素，搅拌均匀；接着将步骤1制备的碳胶球加入溶液，超声分散静置，离心分离，洗涤，在80℃干燥12h，最后将干燥后的产物在580℃下干燥2h，得到WO3掺杂SnO2多孔空心球；
步骤3、制备CuO-SnO2
四氯化锡和硫酸铜按照摩尔比1:1-1.2用共沉淀法制备CuO-SnO2；
步骤4、制备纺丝溶液
取1g聚乙烯醇放入装有15g蒸馏水的锥形瓶中，在保温80-95℃下搅拌溶解后自然冷却至室温；然后加入0.5gZnO纳米线,0.2-0.3g醋酸纤维素纳米纤维和上述得到的WO3掺杂SnO2多孔空心球，继续搅拌6h，得到纺丝溶液；
步骤5、静电纺丝
将上述纺丝溶液装入喷丝管中，插入铜丝作为正极，铝箔作为接收板为负极，静电纺丝时所加电压为16kV，喷丝头与接收板之间距离为20-25cm，进行静电纺丝，得到CuO，WO3掺杂SnO2多孔空心球/ZnO纳米线/醋酸纤维素纳米纤维/聚乙烯醇复合纤维膜；
步骤6、去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维；
将上述复合纤维膜在800℃下退火处理5h，以去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维，得到SnO2复合纳米纤维。
上述SnO2复合纳米纤维配置成浆料后，涂覆在陶瓷管表面，制备电极后，即得本发明基于复合纳米纤维高精度传感器的乙醇气体检测仪。
本发明的诱导：
1.通过掺杂，制备了掺杂后的SnO2多孔空心球，该掺杂的SnO2多孔空心球与ZnO纳米线，醋酸纤维素纳米纤维协同作用，大幅度提高了检测仪的精度。
2.对整体工艺的优化，进一步提高对乙醇的精度。
附图说明
图1为本发明的SnO2复合纳米纤维的制备流程
具体实施方式
本发明提供了一种基于SnO2复合纳米纤维的乙醇气体检测仪，该气体检测仪是旁热式结构，包括：由外表面自带有3个平行且均匀分布的圆形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的乙醇敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚。
稳定性是指气体传感器在一段时间内，传感特性的稳定情况。理想情况下，气体传感器的各个参数在一定时间内保持不变或者发生微小的变化，这些参数包括灵敏度、选择性、响应和恢复时间等。
灵敏度是指在一定条件下，传感器在背景气体中(空气或者氮气)的电学量(一般情况下为电阻)与在被测气体中的电学量的比值。灵敏度的大小是判断敏感材料能否用于检测某一气体的重要指标，是气体传感器中重点考点。
通过改变流过加热线圈的电流来调控检测仪的工作温度，通过测量检测仪处于不同气体中时两个金电极之间的电阻值可以获得检测仪的灵敏度。检测仪对于乙醇气体的灵敏度S定义为：S＝Rg/Ra，其中Rg和Ra分别为检测仪在乙醇气体和空气中时两金电极间的电阻值。
响应时间是指在最佳工作条件下，传感器在接触被测气体后，其阻值变化到最大值或者最小值时所需的时间。响应时间是反应传感器反应快慢的一个重要参数，一般情况下，是指传感器接触被测气体后，阻值达到平衡时，阻值变化90％的时间定义为响应时间。
恢复时间是指传感器远离待测气体后，其阻值恢复到初始值所花费的时间。一般情况下，将恢复过程中，阻值变化90％的时间定义为恢复时间。
实施例1
本实施例中，所述SnO2复合纳米纤维的制备步骤：
步骤1、制备碳胶球
将16g葡萄糖加入到120ml去离子水中溶解，搅拌均匀，然后将溶液恒温160℃加热10h，反应结束后，自然冷却至室温，依次用酒精和去离子水离心分离、洗涤，重复洗涤三遍后，得到黑褐色产物碳胶球，将其在70℃干燥10h备用；
步骤2、制备WO3掺杂的SnO2多孔空心球
将0.8-1.0g的钨酸和氯化锡加入到75ml乙醇与8ml水的混合液中搅拌均匀，再加入0.2g尿素，搅拌均匀；接着将步骤1制备的碳胶球加入溶液，超声分散静置，离心分离，洗涤，在80℃干燥12h，最后将干燥后的产物在580℃下干燥2h，得到WO3掺杂SnO2多孔空心球；
步骤3、制备CuO-SnO2
四氯化锡和硫酸铜按照摩尔比1:1用共沉淀法制备CuO-SnO2；
步骤4、制备纺丝溶液
取1g聚乙烯醇放入装有15g蒸馏水的锥形瓶中，在保温80-95℃下搅拌溶解后自然冷却至室温；然后加入0.5gZnO纳米线,0.2g醋酸纤维素纳米纤维和上述得到的WO3掺杂SnO2多孔空心球，继续搅拌6h，得到纺丝溶液；
步骤5、静电纺丝
将上述纺丝溶液装入喷丝管中，插入铜丝作为正极，铝箔作为接收板为负极，静电纺丝时所加电压为16kV，喷丝头与接收板之间距离为20cm，进行静电纺丝，得到CuO，WO3掺杂SnO2多孔空心球/ZnO纳米线/醋酸纤维素纳米纤维/聚乙烯醇复合纤维膜；
步骤6、去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维
将上述复合纤维膜在800℃下退火处理5h，以去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维，得到SnO2复合纳米纤维。
本实施例中该检测仪的灵敏度为7.6，，响应时间和恢复时间分别为0.8s和90s，稳定性好。
实施例2
本实施例中，所述SnO2复合纳米纤维的制备步骤：
步骤1、制备碳胶球
将20g葡萄糖加入到120ml去离子水中溶解，搅拌均匀，然后将溶液恒温160℃加热10h，反应结束后，自然冷却至室温，依次用酒精和去离子水离心分离、洗涤，重复洗涤三遍后，得到黑褐色产物碳胶球，将其在70℃干燥10h备用；
步骤2、制备WO3掺杂的SnO2多孔空心球
将1.0g的钨酸和氯化锡加入到75ml乙醇与8ml水的混合液中搅拌均匀，再加入0.2g尿素，搅拌均匀；接着将步骤1制备的碳胶球加入溶液，超声分散静置，离心分离，洗涤，在80℃干燥12h，最后将干燥后的产物在580℃下干燥2h，得到WO3掺杂SnO2多孔空心球；
步骤3、制备CuO-SnO2
四氯化锡和硫酸铜按照摩尔比1.2用共沉淀法制备CuO-SnO2；
步骤4、制备纺丝溶液
取1g聚乙烯醇放入装有15g蒸馏水的锥形瓶中，在保温80-95℃下搅拌溶解后自然冷却至室温；然后加入0.5gZnO纳米线,0.3g醋酸纤维素纳米纤维和上述得到的WO3掺杂SnO2多孔空心球，继续搅拌6h，得到纺丝溶液；
步骤5、静电纺丝
将上述纺丝溶液装入喷丝管中，插入铜丝作为正极，铝箔作为接收板为负极，静电纺丝时所加电压为16kV，喷丝头与接收板之间距离为25cm，进行静电纺丝，得到CuO，WO3掺杂SnO2多孔空心球/ZnO纳米线/醋酸纤维素纳米纤维/聚乙烯醇复合纤维膜；
步骤6、去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维
将上述复合纤维膜在800℃下退火处理5h，以去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维，得到SnO2复合纳米纤维。
本实施例中该检测仪的灵敏度为7.6，响应时间和恢复时间分别为1s和78s，稳定性好。
实施例3
本实施例中，所述SnO2复合纳米纤维的制备步骤：
步骤1、制备碳胶球
将19g葡萄糖加入到120ml去离子水中溶解，搅拌均匀，然后将溶液恒温160℃加热10h，反应结束后，自然冷却至室温，依次用酒精和去离子水离心分离、洗涤，重复洗涤三遍后，得到黑褐色产物碳胶球，将其在70℃干燥10h备用；
步骤2、制备WO3掺杂的SnO2多孔空心球
将0.9g的钨酸和氯化锡加入到75ml乙醇与8ml水的混合液中搅拌均匀，再加入0.2g尿素，搅拌均匀；接着将步骤1制备的碳胶球加入溶液，超声分散静置，离心分离，洗涤，在80℃干燥12h，最后将干燥后的产物在580℃下干燥2h，得到WO3掺杂SnO2多孔空心球；
步骤3、制备CuO-SnO2
四氯化锡和硫酸铜按照摩尔比1:1.2用共沉淀法制备CuO-SnO2；
步骤4、制备纺丝溶液
取1g聚乙烯醇放入装有15g蒸馏水的锥形瓶中，在保温80-95℃下搅拌溶解后自然冷却至室温；然后加入0.5gZnO纳米线,0.25g醋酸纤维素纳米纤维和上述得到的WO3掺杂SnO2多孔空心球，继续搅拌6h，得到纺丝溶液；
步骤5、静电纺丝
将上述纺丝溶液装入喷丝管中，插入铜丝作为正极，铝箔作为接收板为负极，静电纺丝时所加电压为16kV，喷丝头与接收板之间距离为23cm，进行静电纺丝，得到CuO，WO3掺杂SnO2多孔空心球/ZnO纳米线/醋酸纤维素纳米纤维/聚乙烯醇复合纤维膜；
步骤6、去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维
将上述复合纤维膜在800℃下退火处理5h，以去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维，得到SnO2复合纳米纤维。
本实施例中该检测仪的灵敏度为9.8，响应时间和恢复时间分别为0.5s和20s，稳定性好。本实施例具有特别快的恢复性能，定为本发明的最优实施例。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于SnO2复合纳米纤维的乙醇气体检测仪，该气体检测仪是旁热式结构，包括：由外表面自带有3个平行且均匀分布的圆形金电极的氧化铝陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的乙醇敏感材料、穿过陶瓷管的镍铬合金加热线圈组成，每个金电极上连接有两根铂丝引脚；
所述敏感材料为静电纺丝法制备的SnO2复合纳米纤维，所述SnO2复合纳米纤维中包括SnO2多孔空心球、ZnO纳米线、醋酸纤维素纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的气体检测仪，其特征在于，所述敏感材料中包括的SnO2多孔空心球掺杂有WO3，CuO；通过掺杂，制备了掺杂后的SnO2多孔空心球，该掺杂的SnO2多孔空心球与ZnO纳米线，醋酸纤维素纳米纤维协同作用，大幅度提高了检测仪的精度。
3.根据权利要求2所述的气体检测仪，其特征在于，所述SnO2复合纳米纤维的制备步骤：
步骤1、制备碳胶球
将16-20g葡萄糖加入到120ml去离子水中溶解，搅拌均匀，然后将溶液恒温160℃加热10h，反应结束后，自然冷却至室温，依次用酒精和去离子水离心分离、洗涤，重复洗涤三遍后，得到黑褐色产物碳胶球，将其在70℃干燥10h备用；
步骤2、制备WO3掺杂的SnO2多孔空心球
将0.8-1.0g的钨酸和氯化锡加入到75ml乙醇与8ml水的混合液中搅拌均匀，再加入0.2g尿素，搅拌均匀；接着将步骤1制备的碳胶球加入溶液，超声分散静置，离心分离，洗涤，在80℃干燥12h，最后将干燥后的产物在580℃下干燥2h，得到WO3掺杂SnO2多孔空心球；
步骤3、制备CuO-SnO2
四氯化锡和硫酸铜按照摩尔比1:1-1.2用共沉淀法制备CuO-SnO2；
步骤4、制备纺丝溶液
取1g聚乙烯醇放入装有15g蒸馏水的锥形瓶中，在保温80-95℃下搅拌溶解后自然冷却至室温；然后加入0.5gZnO纳米线,0.2-0.3g醋酸纤维素纳米纤维和上述得到的WO3掺杂SnO2多孔空心球，继续搅拌6h，得到纺丝溶液；
步骤5、静电纺丝
将上述纺丝溶液装入喷丝管中，插入铜丝作为正极，铝箔作为接收板为负极，静电纺丝时所加电压为16kV，喷丝头与接收板之间距离为20-25cm，进行静电纺丝，得到CuO，WO3掺杂SnO2多孔空心球/ZnO纳米线/醋酸纤维素纳米纤维/聚乙烯醇复合纤维膜；
步骤6、去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维。
4.根据权利要求3所述的气体检测仪，其特征在于，将上述复合纤维膜在800℃下退火处理5h，以去除高分子聚乙烯醇和醋酸纤维素纳米纤维，得到SnO2复合纳米纤维。
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