CN110823965A - 一种室温检测no2的气敏材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种室温检测NO2的气敏材料及其制备方法。本发明中所涉及的气敏材料是一种具有中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维。一方面，该气敏材料的中空结构有利于气体分子的扩散，大大增加了气体分子吸附能力和气敏反应的活性位点；另一方面，一维In2O3/ZnO异质结构的构筑能够提高光生载流子的分离效率，从而使其在紫外光照射下能够实现对NO2气体的室温快速检测。利用这种气敏材料制作的气敏元件，对NO2的检测灵敏度高，且响应恢复速度快。

Description

一种室温检测NO2的气敏材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种In2O3/ZnO气敏材料，利用紫外光照射In2O3/ZnO材料可以使其在室温下对NO2实现快速高灵敏检测；具体涉及一种室温检测NO2的气敏材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的飞速发展，现代工农业的生产水平也随之快速进步，人们的物质生活水平也在逐步提高，但环境污染正在变成一个影响人们正常生活的日益严重的问题。近年来，由于有毒、有害、易燃易爆气体的不当排放、泄露，造成了大量的中毒、爆炸以及火灾等事故。二氧化氮是目前最危险的空气污染物之一，它在臭氧和酸雨的形成过程中起主要作用，持续或经常暴露于二氧化氮浓度超过3ppm可能会增加急性呼吸道疾病患儿的发病率。因此，为了降低其对人类的影响，对NO2气体进行定性、定量的分析检测和实时监控已成为工业生产和日常生活中必不可少的一部分。
半导体氧化物气体传感器具有灵敏度高、工作稳定性好、制造成本低、元件功耗小等特点，而被广泛应用于检测有毒有害气体、易燃易爆气体等，是目前实用价值较高的一类气体传感器。SnO2、In2O3、ZnO和WO3等半导体金属氧化物是该类气体传感器所使用的核心敏感材料，其性质好坏关乎传感的性能高低。研究表明，In2O3敏感材料可实现对NO2气体较灵敏的特异性检测。然而在实际应用当中，In2O3在检测NO2过程中仍存在工作温度高，响应恢复速度慢等关键问题，直接影响了传感器的测量结果和应用范围。考虑到传感器目前尚存的上述本质安全和即时检测能力等问题，我们设计了一种新型的In2O3/ZnO核壳纳米纤维材料，并借助其优异的光电性能，使其在紫外光照射下，实现了对NO2气体的室温下快速检测。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种室温检测NO2的气敏材料及气敏材料的制备方法。，一方面，该气敏材料的中空结构有利于气体分子的扩散，大大增加了气体分子吸附能力和气敏反应的活性位点；另一方面，一维In2O3/ZnO异质结构的构筑能够提高光生载流子的分离效率，从而使其在紫外光照射下能够实现对NO2气体的室温快速检测。利用这种材料制作的气敏元件，对NO2的检测灵敏度高，且响应恢复速度快。
(二)技术方案
本发明的一种室温检测NO2的气敏材料，是具有一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维。
其中，所述一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维径约为50-500nm。
本发明的一种室温检测NO2的气敏材料的制备方法，有以下步骤：
(1)通过静电纺丝方法制备高分子/铟前驱物复合纳米纤维：将硝酸铟与聚乙烯比咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，将其放在恒温磁力搅拌器上混合均匀至溶液澄清透明，得到均匀有粘度的前驱体溶液；将所得前驱体溶液倒进注射器中，注射器针头套上金属针头，将金属针头连接到高压电源的正极，在金属接收板上铺一张锡箔纸作为负极，金属接收板与金属针头毛细管尖端相距15cm，高压电源施加12kV的电压，即可在负极金属接收板的铝箔表面收集到纺出的复合纳米纤维；
(2)将步骤(1)所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理，然后在常温下冷却就得到In2O3纳米纤维；
(3)将步骤(2)所得In2O3纳米纤维利用水热法制备In2O3@C核壳纳米纤维：水热法是指高温高压条件下利用水溶液中物质化学反应所进行合成的方法；将所得的In2O3纳米纤维加入葡萄糖溶液中搅拌，然后放入反应釜中，在烘箱中进行高温水热处理，所得In2O3@C核壳纳米纤维用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥；
(4)使用原子层沉积法将步骤(3)所得In2O3@C样品表面均匀覆盖若干层ZnO；原子层沉积法是一种可以将物质以单原子膜的形式一层一层的镀在基底表面的方法；
(5)将步骤(4)所得样品放入马弗炉中进行热处理除去碳层，得到具有一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维。
其中，所述高分子材料包括聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯腈。
其中，所述步骤(2)所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理时，煅烧速率为0.5-2℃/min，煅烧温度为500-800℃。
(三)有益效果
本发明的优点在于：一方面，敏感材料的中空结构有利于气体分子的扩散，大大增加了气体分子吸附能力和气敏反应的活性位点；另一方面，一维In2O3/ZnO异质结构的构筑能够提高光生载流子的分离效率，从而使其在紫外光照射下能够实现对NO2气体的室温快速检测。利用这种材料制作的气敏元件，对NO2的检测灵敏度高，且响应恢复速度快。
附图说明
图1是本发明实施例1,2,3中用到的自制气敏测试系统的方框示意图；
图2是本发明实施例1制备的In2O3纳米纤维的SEM电镜图；
图3是本发明实施例2制备的In2O3@C-1核壳纳米纤维的TEM电镜图；
图4是本发明实施例2制备的一维中空结构的In2O3/ZnO-1核壳纳米纤维的TEM电镜图；
图5是本发明实施例3制备的In2O3@C-2核壳纳米纤维的SEM电镜图；
图6是本发明实施例3制备的一维中空结构的In2O3/ZnO-2核壳纳米纤维的TEM透射电镜图；
图7(a)是本发明实施例1中的In2O3在无紫外光照下对1ppm NO2气体在室温下的气敏响应图；
图7(b)是本发明实施例1中的In2O3在有紫外光照下对1ppm NO2气体在室温下的气敏响应图；
图8(a)、是本发明实施例2中的In2O3/ZnO-1在无紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；
图8(b)是本发明实施例2中的In2O3/ZnO-1在有紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；
图9(a)是本发明实施例3中的In2O3/ZnO-2在无紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；
图9(b)是本发明实施例3中的In2O3/ZnO-2在有紫外光照下对1ppmNO2气体在室温下的气敏响应图；
图10是本发明实施例1、3中的In2O3和In2O3/ZnO-2在紫外光照下对不同浓度的NO2在室温下的气敏响应图；
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
制备In2O3纳米纤维：
将1g硝酸铟(In(NO)3·6H2O)与1.2g聚乙烯比咯烷酮(PVP)加入9mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，将其放在恒温磁力搅拌器上混合均匀，将溶液置于室温下持续搅拌24h至溶液澄清透明，得到均匀有粘度的In(NO)3/PVP前驱体溶液；
将所得前驱体溶液倒进10mL注射器中，注射器针头套上金属针头，将金属针头连接到高压电源的正极，推进器速度设置为0.001mL/min，在金属接收板上铺一张锡箔纸作为负极，金属板接收板与毛细管尖端相距15cm，高压电源施加12kV的电压，溶液消耗完后将得到的纤维放置于干燥箱内进行干燥24h；
将得到的纤维放在马弗炉中进行热处理，以1℃/min的速率从常温升至500℃并在500℃煅烧2h，最后在常温下冷却就得到In2O3纳米纤维，如图2所示。
将本实施例1所制得的In2O3纳米纤维作为敏感材料用于制备气敏元件，具体包括以下步骤：
将In2O3纳米纤维与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜；将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300℃退火2h；将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
使用自制气敏测试系统(见图1)进行样品的气敏特性测试。图1中的自制气敏测试系统由5个部分组成，分别是台式万用表(Fluke8846A)，电脑(联想台式机)，紫外灯(日本林时计HAYASHI，LA-410UV)，动态配气系统(北京彼奥德电子技术有限公司)和自制正方体金属腔室。这种气敏测试系统可以实现在动态配气和紫外光照的条件下实时监测气敏元件的电阻变化。
将上述气敏元件置于气敏测试系统中，加入紫外光照射元件，利用动态配气的方法，检测室温下样品对1ppm NO2的气敏响应，见图7(a)、图7(b)；图中图7(a)表示没有加紫外光照时，气敏元件的动态响应曲线，图7(b)图表示有紫外光照时，气敏元件的动态响应曲线，从中可以看出，紫外光照射后气敏元件灵敏度变高，并且响应恢复速度也相应变快了。
实施例2
In2O3@C-1核壳纳米纤维的材料制备：
取0.3g葡萄糖加入到20mL水中，然后加入0.01g制备好的In2O3纳米纤维，在室温下搅拌1h后放入聚四氟乙烯的反应釜中，180℃下水热8h。将水热后的纤维取出用去离子水和乙醇反复清洗后，在60℃烘箱中烘干24h。得到了In2O3@C-1核壳纳米纤维。
本步骤制得的产物经过透射电子显微镜分析，结果如图3所示。
中空结构的In2O3/ZnO-1核壳纳米纤维的制备：
取上一步制备的In2O3@C-1核壳纳米纤维放入原子层沉积仪器腔室中，沉积温度150℃，沉积层数100层；沉积结束取出样品放入马弗炉中煅烧500℃，待冷却后取出样品，得到了一维中空结构的In2O3/ZnO-1核壳纳米纤维。所使用的原子层沉积设备采购于嘉兴科民电子公司，型号：PEALD-200A。
本步骤制得的产物经过透射电子显微镜分析，结果如图4所示。
将本实施例中制得的一维中空结构In2O3/ZnO-1核壳纳米纤维作为敏感材料用于制备气敏元件：一维中空结构的In2O3/ZnO-1核壳纳米纤维与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜；将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300℃退火2h；将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
使用自制气敏测试系统进行样品的气敏特性测试：将上述气敏元件置于气敏测试系统中，与实施例1相同，利用动态配气的方法，在有无紫外光照射条件下分别检测气敏元件在室温下对1ppm NO2的气敏响应，如图8(a)、8(b)所示。加入紫外光照射气敏元件后，显著的提高了气敏元件对NO2的灵敏度，本发明中，In2O3纳米纤维对NO2的灵敏度为1.2，中空结构的In2O3/ZnO-1核壳纳米纤维对NO2的灵敏度为4.2，是纯In2O3纳米纤维的3.5倍左右。
实施例3
In2O3@C-2核壳纳米纤维的材料制备:
取1g葡萄糖加入到20mL水中，然后加入0.01g制备好的In2O3纳米纤维，在室温下搅拌1h后放入聚四氟乙烯的反应釜中，180℃下水热8h。将水热后的纤维取出用去离子水和乙醇反复清洗后在60℃烘箱中烘干24h，得到了In2O3@C-2核壳纳米纤维。
本步骤制得的产物经过扫描电子显微镜分析，结果如图5所示。
一维中空结构的In2O3/ZnO-2核壳纳米纤维的材料制备：
取上一步制备的In2O3@C-2核壳纳米纤维放入原子层沉积仪器腔室中，沉积温度150℃，沉积层数50层。沉积结束取出样品放入马弗炉中煅烧500℃，待冷却后取出样品，得到了一维中空结构的In2O3/ZnO-2核壳纳米纤维。
本步骤制得的产物经过透射电子显微镜分析，结果如图6所示。
将本实施例中制得的中空结构的In2O3/ZnO-2核壳纳米纤维作为敏感材料用于制备气敏元件：中空结构In2O3/ZnO-1核壳纳米纤维与乙醇以100:25的比例加入到玛瑙研钵中，沿着同一个方向均匀研磨，调成糊状，用涂料笔将糊状的敏感材料均匀涂在带有一对金电极的陶瓷管表面，使敏感材料完全覆盖住金电极形成一层传感薄膜。将涂有敏感材料的陶瓷管置于马弗炉中300℃退火2h。将煅烧过的陶瓷管芯焊接在底座，将镍-铬加热丝穿过陶瓷管，同样焊接在底座上，气敏元件即完成。
将上述气敏器件置于自制气敏测试系统中，与实施例1，2相同，在室温条件下测试其在有无光照时对1ppm NO2的气敏响应，测试结果如图9(a)、9(b)所示。加入紫外光照射气敏元件后，显著提高了气敏元件对NO2的灵敏度，本发明中，In2O3纳米纤维对NO2的灵敏度为1.2，中空结构的In2O3/ZnO-2核壳纳米纤维对NO2的灵敏度为6，是纯In2O3纳米纤维的5倍左右。
图10为实施例3中的In2O3/ZnO-2与实施例1中的In2O3样品在室温下对不同浓度NO2的气敏响应图，可以看出中空In2O3/ZnO-2核壳纳米纤维的灵敏度随着NO2浓度的增大而升高，且灵敏度比纯的In2O3样品高很多，显著改善了纯In2O3气敏材料的气敏性能。
如上所述，便可较为充分的实现本发明。以上所述仅为本发明的较为合理的实施实例，本发明的保护范围包括但并不局限于此，本领域的技术人员任何基于本发明技术方案上非实质性变性变更均包括在本发明包括范围之内。

Claims (5)

1.一种室温检测NO2的气敏材料，其特征在于：所述气敏材料是具有一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维。
2.如权利要求1所述的一种室温检测NO2的气敏材料，其特征在于：所述中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维径约为50-500nm。
3.如权利要求1所述的一种室温检测NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于有以下步骤：
(1)通过静电纺丝方法制备高分子/铟前驱物复合纳米纤维：将硝酸铟与聚乙烯比咯烷酮加入到N,N-二甲基甲酰胺中，将其放在恒温磁力搅拌器上混合均匀至溶液澄清透明，得到均匀有粘度的前驱体溶液；将所得前驱体溶液倒进注射器中，注射器针头套上金属针头，将金属针头连接到高压电源的正极，在金属接收板上铺一张锡箔纸作为负极，金属接收板与金属针头毛细管尖端相距15cm，高压电源施加12kV的电压，即可在负极金属接收板的铝箔表面收集到纺出的复合纳米纤维；
(2)将步骤(1)所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理，然后在常温下冷却就得到In2O3纳米纤维；
(3)将步骤(2)所得In2O3纳米纤维利用水热法制备In2O3@C核壳纳米纤维：将所得的In2O3纳米纤维加入葡萄糖溶液中搅拌，然后放入反应釜中，在烘箱中进行高温水热处理，所得In2O3@C核壳纳米纤维用去离子水和乙醇反复洗涤后干燥；
(4)使用原子层沉积法将步骤(3)所得In2O3@C样品均匀覆盖若干层ZnO；
(5)将步骤(4)所得样品放入马弗炉中进行热处理除去碳层，得到具有一维中空结构的In2O3/ZnO核壳纳米纤维。
4.如权利要求3所述的一种室温检测NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于：所述高分子材料包括聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯腈。
5.如权利要求3所述的一种室温检测NO2的气敏材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)所得复合纳米纤维放在马弗炉中进行热处理时，煅烧速率为0.5-2.5℃/min，煅烧温度为500-800℃。
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