CN116177592B - 一种蓝色氧化铟锌粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及半导体生产技术领域，公开了一种蓝色氧化铟锌粉末的制备方法，包括以下步骤：将铟原料液和锌原料液混合，通过滴加pH调节剂调整pH值至7.0‑7.5之间，静置1‑4小时后，经固液分离、洗涤、烘干研磨后，得到白色氧化铟锌前驱体；将白色氧化铟锌前驱体进行煅烧，得到黄色氧化铟锌前驱体；将黄色氧化铟锌粉末和有机溶剂或纯水配制成溶液，再将溶液加入到高压釜中，经热处理后，采用离心机离心分离，得到蓝色沉淀物；将蓝色沉淀物洗涤、烘干，即可得到蓝色氧化铟锌粉末，通过此方法，制备出的氧化铟锌粉末具有极高的氧空位浓度，而高浓度的氧空位使得由其制作的光电器件具有优异的透光度和效率，此外本申请还公开了一种蓝色氧化铟锌粉末。
Description
技术领域
本申请涉及半导体技术领域，尤其涉及一种蓝色氧化铟锌粉末及其制备方法。
背景技术
半导体指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料，半导体在收音机、电视机、以及测温设备上均有广泛的应用，近年来，人们对非晶态的半导体的研究势头逐渐增长，其中主要因为非晶半导体的以下特点：
在结构上，非晶态半导体的组成原子没有长程的序性，但由于原子间的键合力十分类似于晶体，通常仍保持着几个晶格常数范围内的短程有序，也就是非晶的特性，长程无序，短程有序，同时，对于大多数非晶态半导体，其组成原子都是由共价键结合在一起的，形成一种连续的共价键无视网络，所有的价电子都束缚在键内而满足最大成建数目的(8-N)规则，通常称此为键的饱和性。
中国专利201410818288.3公开了P型金属氧化物半导体材料及其制造方法，所述的P型金属氧化物半导体材料具有In(1-a)Ga(1-b)Zn(1+a+b)O4，其中，0≤a≤0.l、0≤b≤0.1、以及0＜a+b≤0.16，且该p型金属氧化物半导体材料具有一空穴载流子浓度介于1×1011cm至5×1011cm*之间。
同时，该P型金属氧化物半导体材料的制造方法为：混合一铟盐、一镓盐及一锌盐于一溶剂中，得到一混合物；加入一螯合剂于该混合物中，形成一包括铟、镓及锌的金属错化合物；以及将该金属错化合物进行一热处理，形成一种P型金属氧化物半导体材料。
该方案通过上述方法成功制备了一种新的氧化铟镓锌系的P型透明半导体材料，解决了P型半导体材料在开发上特性较不稳定且再现性较差，种类稀少的问题。
中国专利201911328118.6公开了一种深蓝色氧化钨纳米线及其制备方法，包括将液态金属涂敷于柔性基材表面，形成含有液态金属涂层的柔性基底，然后将所述柔性基底与钨盐试剂进行水热反应的步骤。
该方案通过该方法制备了一种深蓝色的氧化钨纳米线，其包含有丰富的氧空位，适用于光电器件及电化学器件等。
本申请需要解决的问题：如何开发一种制备出具有丰富氧空位的氧化铟锌材料的方法。
发明内容
本申请的目的是提供一种氧化铟锌材料及其制备方法，使用该方法制备出的氧化铟锌具有丰富的氧空位，同时由于其丰富的氧空位提高了氧化铟锌内部载流子的浓度，进而提高氧化铟锌材料的导电能力，同时，随着氧空位浓度的提高，由其制作的光电器件的透光率和效率明显提升，对其制作的电化学器件的稳定性有明显提升。
一种蓝色氧化铟锌粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将铟原料液和锌原料液混合，通过滴加pH调节剂调整pH值至7.0-7.5之间，静置1-4小时后，经固液分离、洗涤、烘干研磨后，得到白色氧化铟锌前驱体；
步骤2：将步骤1所得的白色氧化铟锌前驱体进行煅烧，得到黄色氧化铟锌前驱体；
步骤3：将步骤2所得的黄色氧化铟锡前驱体和有机溶剂或纯水配制成溶液，再将溶液加入到高压釜中，经热处理后，采用离心机离心分离，得到蓝色沉淀物；
步骤4：将步骤3中得到的所述蓝色沉淀物洗涤、烘干，即可得到所述蓝色氧化铟锌粉末。
更为优选地，所述铟原料液和锌原料液混合后，通过滴加pH调节剂调整pH值，所述pH值包括但不限于7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5。
优选地，铟原料液选自硫酸铟溶液、硝酸铟溶液、氯化铟溶液中的一种，且铟原料液中铟离子的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；
所述锌原料液选自硫酸锌溶液、硝酸锌溶液、氯化锌溶液中的一种，且锌原料液中锌离子的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；
且所述铟原子与锌原子之间的摩尔比为4-7：1。
更为优选地，所述铟原子与锌原子之间的摩尔比包括但不限于4：1、5：1、6：1、7：1。
优选地，所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任一种。
优选地，所述步骤2中的煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为5-8小时。
更为优选地，所述步骤2中的煅烧温度包括但不限于700℃、750℃、800℃、850℃、900℃，所述煅烧时间包括但不限于5、6、7、8小时。
优选地，步骤3中的有机溶剂选自乙醇、乙二醇中的一种，所述溶液中黄色氧化铟锌前驱体含量为30-40％。
在实际应用中，所述溶液中黄色氧化铟锌粉末含量包括但不限于30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％。
优选地，步骤3中，所述热处理的温度为180℃-230℃，时间为12-48小时；
更为优选地，在实际应用中，所述热处理的温度包括但不限于180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃；
所述热处理的时间包括但不限于12小时、14小时、16小时、18小时、20小时、22小时、24小时、26小时、28小时、30小时、32小时、34小时、36小时、38小时、40小时、42小时、44小时、46小时、48小时。
所述离心机的转速为12600rpm-14700rpm。
更为优选地，在实际应用中，所述离心机的转速包括但不限于12600rpm、12800rpm、13000rpm、13200rpm、13400rpm、13600rpm、13800rpm、14000rpm、14200rpm、14400rpm、14600rpm、14700rpm。
优选地，步骤1中的烘干温度为80-100℃，烘干时间为12-36小时；步骤4中的烘干温度为60-80℃，烘干时间为12-36小时。
更为优选地，在实际应用中，步骤1中烘干温度包括但不限于80℃、85℃、90℃、95℃、100℃，烘干时间包括但不限于12小时、16小时、20小时、24小时、28小时、32小时、36小时；
步骤4中烘干温度包括但不限于60℃、65℃、70℃、75℃、80℃，烘干时间包括但不限于12小时、16小时、20小时、24小时、28小时、32小时、36小时。
此外，还公开了一种蓝色氧化铟锌粉末，通过上述的蓝色氧化铟锌粉末的制备方法制备的。
优选地，蓝色氧化铟锌粉末的粒径为2μm-5μm。
优选地，蓝色氧化铟锌粉末的比表面积为20m2/g-30m2/g。
本申请的有益效果是：
本申请所公开的一种氧化铟锌材料及其制备方法，使用其制备出的氧化铟锌具有丰富的氧空位，同时由于其丰富的氧空位提高了氧化铟锌内部载流子的浓度，进而提高氧化铟锌材料的导电能力，同时，随着氧空位浓度的提高，由其制作的光电器件的透光率和效率明显提升，对其制作的电化学器件的稳定性有明显提升。
具体实施方式
下面将结合本申请的实施例，对本申请进行清楚、完整地描述，在本申请的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
步骤1：将5L的1.0mol/L硝酸铟溶液和1L的1.0mol/L硝酸锌溶液混合，通过滴加氨水调整pH值至7.2，静置2h，静置后，进行固液分离，用纯水对分离出来的固相进行洗涤，然后放入烘箱，在100℃烘干24小时，烘干后研磨，得到白色氧化铟锌前驱体；
步骤2：将步骤1所得的白色氧化铟锌前驱体在800℃中煅烧6小时，得到黄色氧化铟锌前驱体；
步骤3：将步骤2所得的黄色氧化铟锌前驱体中加入乙二醇配制成黄色氧化铟锌前驱体含量为35％的溶液，再将溶液加入到高压釜中，并使高压釜的填充度为75％，在200℃环境放置24小时后离心分离，离心机转速为13400rpm，离心30min，得到蓝色沉淀物；
步骤4：将步骤3中得到的所述蓝色沉淀物用乙二醇进行洗涤，然后在60℃下烘干24小时，即可得到所述蓝色氧化铟锌粉末。
实施例2
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤1中，pH调节剂为氢氧化钠，混合后的溶液的pH值为7.5，步骤2中煅烧温度为700℃。
实施例3
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤1中，将8L的0.5mol/L硝酸铟溶液和2L的0.5mol/L硝酸锌溶液混合；
步骤3中，溶液中黄色氧化铟锌前驱体的含量为30％，热处理的温度为180℃，时间为48小时。
实施例4
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤1中，将4.67L的1.5mol/L硝酸铟溶液和0.67L的1.5mol/L硝酸锌溶液混合；
步骤3中，黄色氧化铟锌前驱体的含量为40％，热处理的温度为230℃，时间为12小时。
实施例5
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤1中，溶液的pH值为7.0，步骤3中热处理的温度为230℃，时间为36小时。
实施例6
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤1中，加入pH调节剂后，静置1小时，步骤2中，煅烧温度为700℃，时间为8小时。
实施例7
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，加入pH调节剂后，静置4小时，步骤2中，煅烧温度为900℃，时间为5小时。
对比例1
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，铟原子与锌原子的摩尔比为3：1。
对比例2
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，铟原子与锌原子的摩尔比为8：1。
对比例3
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤3中，热处理温度为160℃，72小时。
对比例4
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤3中，热处理温度为250℃，8小时。
对比例5
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤2中，煅烧温度为1000℃，4小时。
对比例6
与实施例1的步骤基本相同，区别在于，步骤2中，煅烧温度为600℃，9小时。
性能测试：
粒径测试方法：激光粒度仪；
比表面积测试方法：氮吸附测试仪；
氧空位浓度测试方法：XPS测试(X射线光电子能谱技术)。
表1：蓝色氧化铟锌性能测试结果
结果分析：
1.通过实施例1、实施例2、实施例7可见，当煅烧温度为800℃时，氧空位浓度明显高于700℃或900℃煅烧温度下制备出的氧化铟锌，整体来说，氧空位浓度随煅烧温度的升高而先增加后减少，当煅烧温度为800℃时，氧空位浓度达到峰值，继续增温或降温，氧空位浓度均有所下降，我们推测，造成该现象的原因可能为，当煅烧温度过低时，环境所提供的能量不足，进而导致氧化铟锌产生的缺陷少，因此氧空位浓度较低；而当煅烧温度升高并超过800℃时，氧化铟锌的结晶程度升高，进而导致氧化铟锌产生的缺陷少，因此氧空位浓度下降。
2.通过实施例1、实施例4可见当铟离子与锌离子的摩尔比为7：1时，氧空位浓度明显降低，同时观察实施例3，当铟离子与锌离子的摩尔比为4：1时，其氧空位浓度也低于实施例1，说明随着铟离子在氧化铟锌中的占比增加，氧空位浓度先增加，后减小；我们推测，造成此现象的原因可能为，当氧化锌的含量增加时，有利于氧空位的产生，当氧化锌的含量达到时，会抑制氧空位的产生。
3.通过实施例1、实施例3-5可见，当热处理温度为200℃时，氧化铟锌的氧空位浓度更高，总体来说，氧空位浓度随热处理温度的升高而先升高后降低，而当热处理温度为200℃时，对氧空位浓度的提升更为明显，引起此现象的原因可能为，当热处理温度过低时，环境所提供的能量不足，进而导致氧化铟锌产生的缺陷少，因此氧空位浓度较低；而当热处理升高并超过200℃时，部分乙二醇作用失效，进而导致氧化铟锌产生的缺陷少，因此氧空位浓度下降。
4.通过实施例1与对比例1、2可见，当铟原子的占比过低或过高时，氧化铟锌的氧空位浓度发生明显的下降，引起此现象的原因可能为当氧化锌的含量增加时，有利于氧空位的产生，当氧化锌的含量过高时，会抑制氧空位的产生。
5.通过实施例1与对比例3、4可见，当热处理的温度过低、时间过长时以及温度过高、时间过短时，氧空位浓度均相比实施例1明显下降，引起此现象的原因可能为当热处理的温度过低、时间过长时，能量达不到高活化能缺陷的产生；温度过高、时间过短时，部分缺陷来不及生成。
6.通过实施例1与对比例5、6可见，当煅烧的温度过低、时间过长时以及温度过高、时间过短时，氧空位浓度均相比实施例1明显下降，引起此现象的原因可能为当热处理的温度过低、时间过长时，能量达不到高活化能缺陷的产生；温度过高、时间过短时，部分缺陷来不及生成。
7.通过实施1-7以及对比例1-6可见，除对比例1、2外，所有的样品的粒径均处于2-5μm之间，而此时粒径范围内的氧化铟锌粉末更加适合于是做光电器件以及电化学器件，小于该粒径范围择光电器件及电化学器件的稳定性会有一定程度的下降，而大于此粒径范围后，氧化铟锌粉末的结晶度过高，对应的，其内部的缺陷会有一定程度的下降，氧空位浓度受到不利影响；同时，除对比例1、2以外，比表面积均处于20-30m2/g，同时，我们推测导致对比例1比表面积过小的原因可能是因其在具有较大粒径的同时，内部缺陷较少，进而导致其比表面积呈现小于20m2/g的结果；而对比例2则与之相反，其在较小粒径下拥有相对较多的缺陷，进而导致其比表面积呈现大于30m2/g的结果。
Claims (9)
1.一种蓝色氧化铟锌粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将铟原料液和锌原料液混合，通过滴加pH调节剂调整pH值至7.0-7.5之间，静置1-4小时后，经固液分离、洗涤、烘干、研磨后，得到白色氧化铟锌前驱体；
步骤2：将步骤1所得的白色氧化铟锌前驱体进行煅烧，得到黄色氧化铟锌前驱体；
步骤3：将步骤2所得的黄色氧化铟锌前驱体和有机溶剂或纯水配制成溶液，再将溶液加入到高压釜中，经热处理后，采用离心机离心分离，得到蓝色沉淀物；
步骤4：将步骤3中得到的所述蓝色沉淀物洗涤、烘干，即可得到蓝色氧化铟锌粉末；
步骤1中，所述铟原料液和锌原料液中的铟原子与锌原子之间的摩尔比为4-7：1；
步骤2中的煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为5-8小时；
步骤3中，所述热处理的温度为180℃-230℃，时间为12-48小时。
2.根据权利要求1所述的蓝色氧化铟锌粉末的制备方法，其特征在于，铟原料液选自硫酸铟溶液、硝酸铟溶液、氯化铟溶液中的一种，且铟原料液中铟离子的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；
所述锌原料液选自硫酸锌溶液、硝酸锌溶液、氯化锌溶液中的一种，且锌原料液中锌离子的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的蓝色氧化铟锌粉末的制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任一种。
4.根据权利要求1所述的蓝色氧化铟锌粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中的有机溶剂选自乙醇、乙二醇中的一种，所述溶液中黄色氧化铟锌前驱体含量为30-40%。
5.根据权利要求1所述的蓝色氧化铟锌粉末的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述离心机的转速为10500rpm-16800rpm。
6.根据权利要求1所述的蓝色氧化铟锌粉末的制备方法，其特征在于，步骤1中的烘干温度为80-100℃；步骤4中的烘干温度为60-80℃。
7.一种蓝色氧化铟锌粉末，其特征在于，通过权利要求1-6任一所述的蓝色氧化铟锌粉末的制备方法制备的。
8.根据权利要求7所述的蓝色氧化铟锌粉末，其特征在于，其粒径为2μm-5μm。
9.根据权利要求7所述的蓝色氧化铟锌粉末，其特征在于，其比表面积为20m2/g-30m2/g。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005022953A (ja) * | 2003-04-01 | 2005-01-27 | Hitachi Maxell Ltd | 複合化酸化インジウム粒子およびその製造方法、ならびに導電性塗料、導電性塗膜および導電性シート |
| CN103771499A (zh) * | 2014-01-24 | 2014-05-07 | 烟台佳隆纳米产业有限公司 | 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法 |
| CN103901081A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-07-02 | 中国矿业大学 | ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法 |
| CN109225194A (zh) * | 2018-09-11 | 2019-01-18 | 同济大学 | 光催化固氮Zn掺杂氧化铟光触媒材料及其制备方法和应用 |
| CN110823965A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-02-21 | 东北师范大学 | 一种室温检测no2的气敏材料及其制备方法 |
| CN113956022A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-01-21 | 郑州大学 | 一种锌掺杂氧化铟粉体、溅射靶材及其制备方法 |
| CN116216770A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-06-06 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种蓝色izo粉末及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2415191B (en) * | 2003-04-01 | 2007-08-08 | Hitachi Maxell | Composite indium oxide particles and process for manufacturing the same, and conductive coating composition, conductive coating film and conductive sheet |
| JP5288142B2 (ja) * | 2008-06-06 | 2013-09-11 | 出光興産株式会社 | 酸化物薄膜用スパッタリングターゲットおよびその製造法 |
-
2022
- 2022-12-15 CN CN202211616888.2A patent/CN116177592B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005022953A (ja) * | 2003-04-01 | 2005-01-27 | Hitachi Maxell Ltd | 複合化酸化インジウム粒子およびその製造方法、ならびに導電性塗料、導電性塗膜および導電性シート |
| CN103771499A (zh) * | 2014-01-24 | 2014-05-07 | 烟台佳隆纳米产业有限公司 | 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法 |
| CN103901081A (zh) * | 2014-03-19 | 2014-07-02 | 中国矿业大学 | ZnO-In2O3纳米半导体晶体气敏材料制备方法 |
| CN109225194A (zh) * | 2018-09-11 | 2019-01-18 | 同济大学 | 光催化固氮Zn掺杂氧化铟光触媒材料及其制备方法和应用 |
| CN110823965A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-02-21 | 东北师范大学 | 一种室温检测no2的气敏材料及其制备方法 |
| CN113956022A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-01-21 | 郑州大学 | 一种锌掺杂氧化铟粉体、溅射靶材及其制备方法 |
| CN116216770A (zh) * | 2022-12-15 | 2023-06-06 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种蓝色izo粉末及其制备方法 |
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