CN103771499A - 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,制备方法如下:(1)采用弱碱性沉淀剂滴定铟和锡化合物水溶液,使其均匀沉淀。(2)将ITO前驱体水洗3次,醇洗2次,干燥后进行研磨,放入坩埚进入马弗炉煅烧处理,得到黄色ITO。(3)将煅烧得到的黄粉加入乙二醇进行乳化分散后入高压釜进行热处理,离心得到蓝色ITO沉淀,用乙醇洗涤,干燥后得到蓝色ITO粉体。本发明采用弱碱性沉淀剂进行反应,控制反应速度,得到的前驱体颗粒较细;避开了保护气体烧结,设备要求简单,粉体不需摊薄。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO)作为一种性能优良的透明导电材料使其在电子显示器、透明电极、太阳能电池、电致荧光器件、防静电等领域应用广泛。在这些领域中,ITO靶材合成的好坏影响着其实际的应用,而靶材的原料ITO粉体的制备也尤为重要。制备出高性能的ITO粉体将有助于ITO靶材的烧结并减少缺陷。另外,ITO还具有高透明和红外阻隔的特性,这一性能使其在透明隔热和透明抗静电涂料方面得到了广泛应用。
目前,蓝色ITO粉体的制备方法主要有两种:保护气氛煅烧法和溶剂热法。专利号CN101439870A公开了一种以乙醇为溶剂溶剂热合成的蓝色ITO粉体。保护气氛煅烧法主要是采用还原性气体对粉体进行保护烧结,使粉体表面产生氧空位,形成蓝色粉体。这种方法合成的粉体结晶度好,但是对设备要求比较高,大量烧结容易产生粉体粒径不均、性能不一致的缺点,不易量产。专利号CN101306834A公开了一种在真空或惰性气体保护的煅烧炉中合成蓝色ITO粉体的方法。溶剂热法主要通过采用醇类为溶剂在高压釜中进行反应,此方法具有反应温度低、粉体性能均一的优点,但是其结晶度较差,氢氧化物脱水进入溶剂使溶剂浪费,反应压力不稳。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可节约成本,有利于产业化生产的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,包括以下步骤:
1)将铟化合物和锡化合物按金属离子摩尔比10:1的比例溶解到蒸馏水中,制得中间产物A,然后将摩尔浓度为0.2~1mol/L的碱性沉淀剂溶解于蒸馏水中制成碱性溶液,再将制成的所述碱性溶液滴加到所述中间产物A中,并不断搅拌,控制反应温度为60℃,PH=7.1时停止滴加,继续反应30分钟,制得白色氧化铟锡前驱体;
2)将步骤1)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗、乙醇洗涤,然后再放入干燥箱中进行烘干,烘干后再进行研磨,得到中间产物B;
3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中,然后放入马弗炉中进行煅烧,制得黄色氧化铟锡粉体;
4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中,至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%,乳化剪切后加入到高压釜中,控制填充度在80%,进行热处理,然后再离心分离得到蓝色沉淀物,并将乙二醇收集;
5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物依次进行乙醇洗涤、烘干,即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
本发明的有益效果是:
1、弱碱性沉淀剂进行反应,控制反应速度,得到的前驱体颗粒较细;
2、避开了保护气体烧结,设备要求简单,粉体不需摊薄;
3、避免了直接溶剂热中反应产生的结晶水对压力和溶剂的影响,使溶剂可以重复利用,节约了成本,有利于产业化生产。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,所述碱性沉淀剂为氨水、尿素或碳酸氢铵的水溶液中的任意一种。
进一步,在步骤1)中,所述滴加速度为10~50ml/min。
进一步,在步骤2)中,所述进行水洗的次数为三次;所述乙醇洗涤的次数为两次。
进一步,在步骤2)中,所述进行烘干的烘干温度为60~80℃。
进一步,在步骤3)中,所述进行煅烧的温度为300~700℃,煅烧的时间为1小时。
进一步,在步骤4)中,所述进行热处理的工艺条件为在270℃下热处理6小时。
进一步,在步骤5)中,所述乙醇洗涤的次数为三次。
附图说明
图1为本发明合成蓝色纳米氧化铟锡粉体的XRD图;
图2为本发明合成蓝色纳米氧化铟锡粉体的激光粒度图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,包括以下步骤:
1)将InCl3和无水SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为0.2mol/L溶液,然后将摩尔浓度为0.2mol/L的氨水溶解于蒸馏水中制成碱性溶液,再将制成的所述碱性溶液以10ml/min的滴加速度滴加到所述0.2mol/L溶液中,并不断搅拌,控制反应温度为60℃,PH=7.1时停止滴加,继续反应30分钟,制得白色氧化铟锡前驱体;
2)将步骤1)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、乙醇洗涤两次,然后再放入干燥箱中进行烘干,烘干温度为60℃,烘干后再进行研磨,得到中间产物B;
3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中,然后放入马弗炉中进行煅烧,进行煅烧的温度为300℃,煅烧的时间为1小时,制得黄色氧化铟锡粉体;
4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中,至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%,乳化剪切后加入到高压釜中,控制填充度在80%,在270℃下热处理6小时,然后再离心分离得到蓝色沉淀物,并将乙二醇收集;
5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次,然后烘干,即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
经过检测所得粉体为纯立方相,激光粒度仪测试其粒径在75纳米左右。由于煅烧温度较低,入釜反应前粉体团聚较小,所以此条件合成的粉体粒径较小。
实施例2
一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,包括以下步骤:
1)将InCl3和无水SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为0.2mol/L溶液,然后将摩尔浓度为1mol/L的尿素溶解于蒸馏水中制成碱性溶液,再将制成的所述碱性溶液以50ml/min的滴加速度滴加到所述0.2mol/L溶液中,并不断搅拌,控制反应温度为60℃,PH=7.1时停止滴加,继续反应30分钟,制得白色氧化铟锡前驱体;
2)将步骤1)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、乙醇洗涤两次,然后再放入干燥箱中进行烘干,烘干温度为80℃,烘干后再进行研磨,得到中间产物B;
3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中,然后放入马弗炉中进行煅烧,进行煅烧的温度为700℃,煅烧的时间为1小时,制得黄色氧化铟锡粉体;
4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中,至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%,乳化剪切后加入到高压釜中,控制填充度在80%,在270℃下热处理6小时,然后再离心分离得到蓝色沉淀物,并将乙二醇收集;
5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次,然后烘干,即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
经过检测所得粉体为纯立方相,激光粒度仪测试其粒径在120纳米左右。
实施例3
一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,包括以下步骤:
1)将InCl3和无水SnCl4与蒸馏水配制成金属离子浓度为0.2mol/L溶液,然后将摩尔浓度为0.5mol/L的碳酸氢铵的水溶液溶解于蒸馏水中制成碱性溶液,再将制成的所述碱性溶液以10~50ml/min的滴加速度滴加到所述浓度为0.2mol/L溶液中,并不断搅拌,控制反应温度为60℃,PH=7.1时停止滴加,继续反应30分钟,制得白色氧化铟锡前驱体;
2)将步骤1)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗三次、乙醇洗涤两次,然后再放入干燥箱中进行烘干,烘干温度为70℃,烘干后再进行研磨,得到中间产物B;
3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中,然后放入马弗炉中进行煅烧,进行煅烧的温度为500℃,煅烧的时间为1小时,制得黄色氧化铟锡粉体;
4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中,至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%,乳化剪切后加入到高压釜中,控制填充度在80%,在270℃下热处理6小时,然后再离心分离得到蓝色沉淀物,并将乙二醇收集;
5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物进行乙醇洗涤三次,然后烘干,即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
经过检测所得粉体为纯立方相,激光粒度仪测试其粒径在100纳米左右。
图1为本发明实施例1至实施例3制得的蓝色纳米氧化铟锡粉体的XRD图;从图1中可以看出,所合成粉体为纯立方相结构,没有其他杂峰存在,说明反应过程彻底、均一。
图2为本发明实施例1至实施例3制得的蓝色纳米氧化铟锡粉体的的激光粒度图:从图2可以看出粉体的粒径分布在40~120nm之间,平均粒径在75nm左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将铟化合物和锡化合物按金属离子摩尔比10:1的比例溶解到蒸馏水中,制得中间产物A,然后将摩尔浓度为0.2~1mol/L的碱性沉淀剂溶解于蒸馏水中制成碱性溶液,再将制成的所述碱性溶液滴加到所述中间产物A中,并不断搅拌,控制反应温度为60℃,PH=7.1时停止滴加,继续反应30分钟,制得白色氧化铟锡前驱体;
2)将步骤1)中制得的所述白色氧化铟锡前驱体依次进行水洗、乙醇洗涤,然后再放入干燥箱中进行烘干,烘干后再进行研磨,得到中间产物B;
3)将步骤2)中制得的所述中间产物B装入坩埚中,然后放入马弗炉中进行煅烧,制得黄色氧化铟锡粉体;
4)将乙二醇加入到步骤3)中制得的所述黄色氧化铟锡粉体中,至所述黄色氧化铟锡粉体的质量分数为20%,乳化剪切后加入到高压釜中,控制填充度在80%,进行热处理,然后再离心分离得到蓝色沉淀物,并将乙二醇收集;
5)将步骤4)中得到的所述蓝色沉淀物依次进行乙醇洗涤、烘干,即得到所述蓝色纳米氧化铟锡粉体。
2.根据权利要求1所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,其特征在于,所述碱性沉淀剂为氨水、尿素或碳酸氢铵的水溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述滴加速度为10~50ml/min。
4.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述进行水洗的次数为三次;所述乙醇洗涤的次数为两次。
5.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述进行烘干的烘干温度为60~80℃。
6.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述进行煅烧的温度为300~700℃,煅烧的时间为1小时。
7.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,其特征在于,在步骤4)中,所述进行热处理的工艺条件为在270℃下热处理6小时。
8.根据权利要求1或2所述的蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法,其特征在于,在步骤5)中,所述乙醇洗涤的次数为三次。
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