CN101439870A - 纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法 - Google Patents

纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，其特征是工艺方法步骤为：(1)将铟化合物和锡化合物溶解于蒸馏水中，使用强碱水溶液作为沉淀剂，利用两步沉淀法制备ITO前驱体；(2)将沉淀的前驱体粉体先后经过水洗、乙醇清洗，然后分散到无水乙醇中，并加入表面活性剂，超声分散成悬浮液后装入高压釜内进行热处理，得到蓝色沉淀物；(3)将蓝色沉淀物用无水乙醇清洗，经干燥、研磨、过筛，制备出纳米ITO蓝色粉体。本发明的优点是：1.通过直接使用分散性能优异的前驱体乙醇胶体，可以在更低的温度下获得纳米ITO蓝色粉体；2.表面活性剂可以引起不同晶面生长速率不一致，从而改变晶粒形貌。

Description

纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，尤其涉及一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法。
背景技术
ITO材料是一种透明、高导电性氧化物，广泛应用于液晶和等离子显示器、太阳能电池、电变色系统、电致荧光器件、节能产品、防静电和电磁辐射涂层等领域。ITO材料一般作为薄膜使用，工业上利用大型磁控溅射设备进行连续生产，这种方法的优点是导电性和透光度都很高，其缺点不仅生产设备投入大，一般需要上千万元，而且由于是物理镀膜，膜层与玻璃的结合力低，容易脱落；且对于非平面的异形衬底表面很难或根本无法镀膜。近年来，随着纳米材料制备工艺的不断发展，ITO材料可以被制备成纳米尺寸的粉体，通过对粉体表面进行改性处理，合成出高稳定性的透明导电悬浮液，并利用旋涂、辊涂、浸涂、刷涂等常规涂层技术获得低成本、大面积均匀ITO涂层。在电阻率指标低于10-2Ω·cm的应用领域，ITO涂层完全可以替代物理镀膜产品，不仅可以节约大量生产成本，而且可以实现物理镀膜无法进行的在异形件表面、管件内壁、有机薄膜等特殊衬底表面形成透明导电膜层。此外ITO纳米粉体还可以作为透明高导电填料应用于各种无机和有机基体材料中，从而赋予基体材料一定程度的导电能力，在防止静电、防电磁干扰等产品中得到应用。
纳米ITO蓝色粉体的制备方法有两种，一种是将铟锡氢氧化物前驱体粉体直接在还原性气氛中400-600℃之间进行热处理，使氢氧化物在还原性气氛(如氢气、乙醇、氨气等)中热分解为氧化物，并在晶粒表面产生大量氧缺位，导致在可见光范围蓝光波长处出现强烈吸收，从而形成蓝色粉体。这种方法由于在较高温度下进行煅烧，容易引起纳米晶粒长大，并在晶粒之间形成硬团聚；另一种制备方法是溶剂热法，使用的溶剂包括各种一元醇和多元醇，这种方法不仅合成温度大幅度降低，而且粒径和形貌可控、结晶完整、分散性能优异。综合考虑粉体性能及制备工艺的经济性，选择乙醇作为溶剂不仅成本较低，而且作为反应副产物的乙醛和乙酸容易清洗，有利于获得高纯度粉体。现有溶剂热法的合成温度一般需要在250℃以上时才能得到ITO蓝色粉体(秦利平，溶剂热法制备ITO(铟锡复合氧化物)纳米粉体及其性能研究，中南大学，硕士学位论文，2007年5月。)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，该方法通过直接使用分散性能优异的前驱体乙醇胶体，可以在更低的温度(220-240℃)下获得纳米ITO蓝色粉体。
本发明是这样来实现的，其特征是工艺方法步骤为：
(1)将铟化合物和锡化合物溶解于蒸馏水中，使用强碱水溶液作为沉淀剂，采用两步沉淀法制备白色铟锡氢氧化物前驱体粉体，第一步反应是在室温下进行的，滴定终点PH值控制在3.0；第二步反应是在50-90℃之间进行的，氨水的滴定终点PH值控制在7.0；
(2)将沉淀的前驱体粉体先后经过水洗、乙醇清洗，然后分散到无水乙醇中，并加入表面活性剂，超声分散成悬浮液后装入高压釜内进行热处理，得到蓝色沉淀物；
(3)将蓝色沉淀物用无水乙醇清洗，经80℃烘干、研磨、过筛，制备出纳米ITO蓝色粉体。
本发明所述的铟化合物，其特征是铟化合物为氯化铟、硝酸铟或醋酸铟，其浓度在0.05-1.0摩尔/升之间。
本发明所述的锡化合物，其特征是锡化合物为无水或含结晶水的四氯化锡，锡离子的浓度与铟离子的浓度百分比为3-10mol％。
本发明所述的强碱，其特征是强碱为氨水、NaOH或KOH，其水溶液浓度为0.5-5摩尔/升，滴定速度为1-20毫升/分钟。
本发明所述的铟锡氢氧化物前驱体，其特征是铟锡氢氧化物前驱体的乙醇悬浮液固体含量控制在1-20％之间。
本发明所述的表面活性剂，其特征是表面活性剂为阴离子表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、三聚磷酸钠等，浓度为铟锡氢氧化物的0.5-2.0wt.％。
本发明所述的高压釜热处理，其特征是高压釜内乙醇中的热处理温度为220-240℃，热处理时间为1-12小时。
本发明的技术效果是：1、通过直接使用分散性能优异的前驱体乙醇胶体，可以在更低的温度(220-240℃)下获得纳米ITO蓝色粉体；2、ITO纳米晶粒形貌可控，表面活性剂可以引起不同晶面生长速率不一致，从而改变晶粒形貌；3、晶粒晶体结构可控，由于晶粒表面受到表面活性剂约束，影响了前驱体热分解、成核和结晶过程，所以通过表面吸附活性剂，可以改变晶粒的结晶类型。
附图说明
图1为本发明的ITO蓝色粉体的XRD衍射谱。
具体实施方式
实施例一
以InCl3、无水SnCl4和3mol/L氨水为原料，反应物浓度为0.2mol/L，第一步沉淀反应温度为20℃，滴定终点PH值为3.0；第二步沉淀反应温度为70℃，滴定终点PH值为7.0，制备出白色ITO前驱体，前驱体经过多次蒸馏水洗涤后，在无水乙醇中分散，充分强力机械搅拌2h后，形成固含量为5wt.％的前驱体胶体。取600ml前驱体胶体，放入1.2L的高压反应釜中220℃热处理6h，收集蓝色沉淀物，经过乙醇清洗、80℃干燥，即得到纳米ITO蓝色粉体。粉体TEM观测结果表明，ITO晶粒形状大多数为立方形，晶粒大小在10-80nm之间，动态激光散射检测结果表明其平均颗粒度为91nm。
实施例二
取实施例1中固含量为5wt.％的前驱体胶体600ml，加入1wt.％的SDS表面活性剂，然后在1.2L高压反应釜中220℃热处理6小时。粉体TEM观测结果表明，添加SDS后晶粒形貌接近球状，粉体晶粒大小为40-100nm，略大于未加SDS的粉体。图1是ITO蓝色粉体的XRD衍射谱，未加SDS的ITO粉体(谱图(a))含有体心立方和斜方六面体(后者的衍射峰以箭头标出)两种相，而添加SDS的ITO粉体(谱图(b))只有体心立方相。

Claims (7)

1、一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，其特征是工艺方法步骤为：
(1)将铟化合物和锡化合物溶解于蒸馏水中，使用强碱水溶液作为沉淀剂，采用两步沉淀法制备白色铟锡氢氧化物前驱体粉体，第一步反应是在室温下进行的，滴定终点PH值控制在3.0；第二步反应是在50-90℃之间进行的，氨水的滴定终点PH值控制在7.0；
(2)将沉淀的前驱体粉体先后经过水洗、乙醇清洗，然后分散到无水乙醇中，并加入表面活性剂，超声分散成悬浮液后装入高压釜内进行热处理，得到蓝色沉淀物；
(3)将蓝色沉淀物用无水乙醇清洗，经80℃烘干、研磨、过筛，制备出纳米ITO蓝色粉体。
2、根据权利要求1所述的一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，其特征是铟化合物为氯化铟、硝酸铟或醋酸铟，其浓度在0.05-1.0摩尔/升之间。
3、根据权利要求1所述的一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，其特征是锡化合物为无水或含结晶水的四氯化锡，锡离子的浓度与铟离子的浓度百分比为3-10mol％。
4、根据权利要求1所述的一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，其特征是强碱为氨水、NaOH或KOH，其水溶液浓度为0.5-5摩尔/升，滴定速度为1-20毫升/分钟。
5、根据权利要求1所述的一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，其特征是铟锡氢氧化物前驱体的乙醇悬浮液固体含量控制在1-20％之间。
6、根据权利要求1所述的一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，其特征是表面活性剂为阴离子表面活性剂，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、三聚磷酸钠等，浓度为铟锡氢氧化物的0.5-2.0wt.％。
7、根据权利要求1所述的一种纳米级铟锡氧化物蓝色粉体的制备方法，其特征是高压釜内乙醇中的热处理温度为220-240℃，热处理时间为1-12小时。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102176339A (zh) * 2011-02-28 2011-09-07 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 导电氧化物纳米粉体的制备方法
CN102786080A (zh) * 2012-07-18 2012-11-21 中国科学院福建物质结构研究所 氧化铟锡化合物及其制备方法与光催化应用
WO2013143456A1 (zh) * 2012-03-28 2013-10-03 厦门纳诺泰克科技有限公司 纳米含锡金属氧化物颗粒、分散体及其制备方法和用途
CN103771497A (zh) * 2013-12-27 2014-05-07 柳州百韧特先进材料有限公司 一种制备ito粉末的工艺
CN103771499A (zh) * 2014-01-24 2014-05-07 烟台佳隆纳米产业有限公司 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法
CN104692452A (zh) * 2013-12-10 2015-06-10 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种氧化铟锡纳米晶的制备方法
CN105060342A (zh) * 2015-07-20 2015-11-18 常州市武进晨光金属涂料有限公司 纳米氧化锑铟锡粉末及其制备方法
CN105776321A (zh) * 2014-12-23 2016-07-20 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 铟锡氧化物纳米晶复合溶液、其制备方法及应用
CN113666412A (zh) * 2021-09-26 2021-11-19 烟台佳隆纳米产业有限公司 竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法
CN113735565A (zh) * 2021-08-30 2021-12-03 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102176339A (zh) * 2011-02-28 2011-09-07 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 导电氧化物纳米粉体的制备方法
WO2013143456A1 (zh) * 2012-03-28 2013-10-03 厦门纳诺泰克科技有限公司 纳米含锡金属氧化物颗粒、分散体及其制备方法和用途
CN103360854A (zh) * 2012-03-28 2013-10-23 厦门纳诺泰克科技有限公司 一种高透明、低辐射、节能的玻璃用组合材料及其制备方法
US10481301B2 (en) 2012-03-28 2019-11-19 Xiamen Nanotech Co Ltd Nanometric tin-containing metal oxide particle and dispersion, and preparation method and application thereof
CN102786080A (zh) * 2012-07-18 2012-11-21 中国科学院福建物质结构研究所 氧化铟锡化合物及其制备方法与光催化应用
CN104692452A (zh) * 2013-12-10 2015-06-10 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种氧化铟锡纳米晶的制备方法
CN104692452B (zh) * 2013-12-10 2016-04-27 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种氧化铟锡纳米晶的制备方法
CN103771497A (zh) * 2013-12-27 2014-05-07 柳州百韧特先进材料有限公司 一种制备ito粉末的工艺
CN103771499A (zh) * 2014-01-24 2014-05-07 烟台佳隆纳米产业有限公司 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法
CN103771499B (zh) * 2014-01-24 2015-12-30 烟台佳隆纳米产业有限公司 一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法
CN105776321A (zh) * 2014-12-23 2016-07-20 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 铟锡氧化物纳米晶复合溶液、其制备方法及应用
CN105776321B (zh) * 2014-12-23 2017-07-18 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 铟锡氧化物纳米晶复合溶液、其制备方法及应用
CN105060342A (zh) * 2015-07-20 2015-11-18 常州市武进晨光金属涂料有限公司 纳米氧化锑铟锡粉末及其制备方法
CN113735565A (zh) * 2021-08-30 2021-12-03 深圳市众诚达应用材料科技有限公司 低锡含量ito溅射靶材、制备方法及薄膜太阳能电池
CN113666412A (zh) * 2021-09-26 2021-11-19 烟台佳隆纳米产业有限公司 竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法

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