CN113666412A - 竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米氧化铟锡粉体技术领域，尤其涉及一种竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)采用碱性爆发成核控制剂一次性加入铟和锡化合物水溶液，使其爆发成核；(2)采用弱碱性沉淀剂滴定步骤(1)所述成核后的铟和锡化合物水溶液，使晶核成长，得到铟锡氧化物前驱体；(3)将所述铟锡氧化物前驱体洗涤，干燥；(4)干燥后的所述氧化铟锡前驱体在不同反应条件下分别得到竹节状黄绿色氧化铟锡粉体和竹节状蓝色氧化铟锡粉体。本发明的有益效果是：竹节状纳米氧化铟锡粉体具有更加优良的导电性能，合成工艺简单，反应周期短，适合工业化生产。

Description

竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化铟锡粉体技术领域，尤其涉及一种竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法。
背景技术
黄绿色氧化铟锡作为一种性能优良的透明导电材料使其在电子显示器、透明电极、冷光线、冷光片、防静电等领域应用广泛。在这些领域中，影响其使用的性能主要是氧化铟锡的导电性，而直接影响导电性能的技术指标为ITO粉体的晶型结构。制备出高导电性性能的氧化铟锡粉体有助于其在导电领域的扩大应用。
蓝色ITO具有高透明和红外阻隔的特性，这一性能使其在透明隔热、红外传感、红外隐身领域得到广泛的应用。
CN 108002427A公开了一种氧化铟锡纳米粉体的制备方法，该方法采用乙醇和乙酰丙酮做溶剂，有生产成本高，污染性强的缺点，从工艺分析该方法制备的为黄绿色氧化铟锡，形状为球状。CN106882835A公开了开一种氧化铟锡复合粉体的制备方法，该方法制备的氧化铟锡形状为球形团聚体。CN103318949A公开了一种氧化铟锡纳米颗粒粉体的低温固相制备方法，该方法制备的纳米颗粒为球形，低温煅烧使氧化铟锡前驱体转化不完全，导电性差。
纳米ITO蓝色粉体的制备方法有两种，一种是将铟锡氢氧化物前驱体粉体直接在还原性气氛中400-600℃之间进行热处理，使氢氧化物在还原性气氛(如氢气、乙醇、氨气等)中热分解为氧化物，并在晶粒表面产生大量氧缺位，导致在可见光范围蓝光波长处出现强烈吸收，从而形成蓝色粉体。另一种制备方法是溶剂热法，使用的溶剂包括各种一元醇和多元醇，在高温高压下实现晶型的转变，得到蓝色氧化铟锡粉体。CN103771499A公开了一种蓝色纳米氧化铟锡的制备方法，该方法制备蓝色ITO采用先高温煅烧再高温高压水热反应的两段式制备工艺，工艺繁琐，制备成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、制备周期短、成本节约、导电和红外线吸收性更加优良的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用碱性爆发成核控制剂一次性加入铟和锡化合物水溶液，使其爆发成核；
(2)采用弱碱性沉淀剂滴定步骤(1)所述成核后的铟和锡化合物水溶液，使晶核成长，得到铟锡氧化物前驱体；
(3)将所述铟锡氧化物前驱体洗涤，干燥；
(4)干燥后的所述氧化铟锡前驱体在不同反应条件下分别得到竹节状黄绿色氧化铟锡粉体和竹节状蓝色氧化铟锡粉体：
将干燥后的所述氧化铟锡前驱体加入到搪瓷盘中，750-800℃反应1-2小时，得到晶型完整的竹节状黄绿色氧化铟锡粉体；
或者：将干燥后的所述氧化铟锡前驱体加入不锈钢密闭容器中，720-750℃反应4-5小时，得到晶型完整的竹节状蓝色氧化铟锡粉体。
进一步的，步骤(1)中，所述碱性爆发成核控制剂为水合肼，乙酸铵，柠檬酸铵的一种或两种及两种以上的混合物。
进一步的，步骤(1)中，所述铟和锡化合物水溶液中，一次性加入所述碱性爆发成核控制剂的量要控制PH为2.7-3.0。
进一步的，步骤(1)中，一次性加入所述碱性爆发成核控制剂时的搅拌速度为30-40r/min。
进一步的，步骤(2)中，所述弱碱性沉淀剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵的一种或两种及两种以上的混合物，所述弱碱性沉淀剂使用浓度与水进行1:1稀释。
进一步的，步骤(2)中，所述沉淀剂的滴定速度为每分钟滴加量与铟锡化合物水溶液质量比为1:60-100。
进一步的，步骤(2)中，滴定所述沉淀剂时，所述铟锡化合物水溶液的搅拌速度为5-10r/min。
进一步的，步骤(2)中，滴定所述沉淀剂时，滴定终点PH为7.0-7.5。
进一步的，步骤(3)中，将所述铟锡氧化物前驱体洗涤至用硝酸银检测无氯离子后，再用无水乙醇洗涤一遍并干燥。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用爆发成核-慢速生长得晶型成长模式，制备了竹节状纳米氧化铟锡粉体，由于竹节状纳米氧化铟锡与球状纳米氧化铟锡相比具有更加低的接触电阻，电子在竹节状纳米氧化铟锡粉体间的传输阻力小，传输速度更快，从而提高的其导电性能，所述粉体与已经公开报道的球状氧化铟锡粉体相比具有更加优良的导电性能。
2、蓝色氧化铟锡粉体主要应用其对红外线的吸收功能，同样的机理，电子跃迁、传输在竹节状氧化铟锡之间的传递阻力要明显低于球状粉体间的迁移阻力，从而提高蓝色氧化铟锡对红外线的吸收率。
3、本发明制备蓝色氧化铟锡粉体的方法，将干燥后的所述氧化铟锡前驱体加入不锈钢密闭容器中，巧妙利用高温下原料分解产生的气体作为压力来源，节省气源，降低成本。
4、本发明不使用晶型控制模板，不使用晶型控制剂，直接利用加料方式控制晶型的生长方式，制备的黄绿色粉体纳米粒径小，导电性好；制备的蓝色氧化铟锡粉体不仅得到竹节状的形貌，而且改变了传统的先高温煅烧铟锡氧化物前驱体得到黄绿色粉体，再在高温高压下降黄绿色粉体转变为蓝色粉体的两段工艺路线，创造了将氧化铟锡前躯体直接转变为蓝色粉体的工艺路线。
5、本发明的合成工艺简单，反应周期短，适合工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明实施例1黄绿色纳米氧化铟锡XRD图；
图2本发明实施例1黄绿色纳米氧化铟锡透射电镜图；
图3本发明实施例1蓝色纳米氧化铟锡XRD图；
图4本发明实施例1蓝色纳米氧化铟锡透射电镜图；
图5本发明实施例2黄绿色纳米氧化铟锡XRD图；
图6本发明实施例2黄绿色纳米氧化铟锡透射电镜图；
图7本发明实施例2蓝色纳米氧化铟锡XRD图；
图8本发明实施例2蓝色纳米氧化铟锡透射电镜图；
图9本发明实施例3黄绿色纳米氧化铟锡XRD图；
图10本发明实施例3黄绿色纳米氧化铟锡透射电镜图；
图11本发明实施例3蓝色纳米氧化铟锡XRD图；
图12本发明实施例3蓝色纳米氧化铟锡透射电镜图；
图13本发明对比例1黄绿色纳米氧化铟锡扫描电镜图；
图14本发明对比例1蓝色纳米氧化铟锡扫描电镜图；
图15本发明对比例2黄绿色纳米氧化铟锡扫描电镜图；
图16本发明对比例2蓝色纳米氧化铟锡扫描电镜图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
准确称取30g水合肼，一次性快速加入到300g四氯化锡和三氯化铟的混合水溶液中，控制水溶液的PH为2.7，搅拌速度为40r/min。将碳酸氢铵与水进行1:1稀释，以5ml/min的速度滴定到上述溶液中，同时调整搅拌速度为10r/min，到PH达到7.1时停止滴定，得到氧化铟锡前驱体。利用水洗涤前驱体至检测无氯离子，再用乙醇洗涤一遍，过滤，干燥。将干燥后的前驱体分作A,B两份。A份份放入到搪瓷盘中，750℃反应2小时，得到晶型完整的竹节状黄绿色氧化铟锡粉体，XRD图如图1，透射电镜图如图2；B份加入不锈钢密闭容器中，升高温度至720℃，反应5小时，得到晶型完整的竹节状蓝色氧化铟锡粉体，XRD图如图3，透射电镜图如图4。
实施例2
准确称取38g乙酸铵，一次性快速加入到300g四氯化锡和三氯化铟的混合水溶液中，控制水溶液的PH为3.0，搅拌速度为30r/min。将氨水与水进行1:1稀释，以3ml/min的速度滴定到上述溶液中，同时调整搅拌速度为50r/min，到PH达到7.5时停止滴定，得到氧化铟锡前驱体。利用水洗涤前驱体至检测无氯离子，再用乙醇洗涤一遍，过滤，干燥。将干燥后的前驱体分作A,B两份。A份份放入到搪瓷盘中，800℃反应1小时，得到晶型完整的竹节状黄绿色氧化铟锡粉体，XRD图如图5，透射电镜图如图6；B份加入不锈钢密闭容器中，升高温度至750℃，反应4小时，得到晶型完整的竹节状蓝色氧化铟锡粉体，XRD图如图7，透射电镜图如图8。
实施例3
准确称取34g柠檬酸铵，一次性快速加入到300g四氯化锡和三氯化铟的混合水溶液中，控制水溶液的PH为2.8，搅拌速度为35r/min。将氨水与水进行1:1稀释，以6ml/min的速度滴定到上述溶液中，同时调整搅拌速度为7r/min，到PH达到7.3时停止滴定，得到氧化铟锡前驱体。利用水洗涤前驱体至检测无氯离子，再用乙醇洗涤一遍，过滤，干燥。将干燥后的前驱体分作A,B两份。A份份放入到搪瓷盘中，780℃反应1.5小时，得到晶型完整的竹节状黄绿色氧化铟锡粉体，XRD图如图9，透射电镜图如图10；B份加入不锈钢密闭容器中，升高温度至740℃，反应4.5小时，得到晶型完整的竹节状蓝色氧化铟锡粉体，XRD图如图11，透射电镜图如图12。
为说明爆发成核和缓慢生长对竹节状纳米氧化铟锡形貌的重要性，特设计对比例1和对比例2，对比例1省去爆发成核过程，直接滴定至反应终点；对比例2直接用爆发成核的方式将反应调制终点，以对比不同条件对最终形貌的影响。
对比例1
将碳酸氢铵与水进行1:1稀释，以5ml/min的速度滴定到到300g四氯化锡和三氯化铟的混合水溶液中，调整搅拌速度为10r/min，到PH达到7.1时停止滴定，得到氧化铟锡前驱体。利用水洗涤前驱体至检测无氯离子，再用乙醇洗涤一遍，过滤，干燥。将干燥后的前驱体分作A,B两份。A份份放入到搪瓷盘中，750℃反应2小时，得到晶型完整的竹节状黄绿色氧化铟锡粉体，扫描电镜图如图13；B份加入不锈钢密闭容器中，升高温度至720℃，反应5小时，得到晶型完整的竹节状蓝色氧化铟锡粉体，扫描电镜图如图14。
对比例2
称取100g水合肼，快速加入到300g四氯化锡和三氯化铟的混合水溶液中，控制水溶液的最终PH达到7.1，搅拌速度为40r/min，得到氧化铟锡前驱体。利用水洗涤前驱体至检测无氯离子，再用乙醇洗涤一遍，过滤，干燥。将干燥后的前驱体分作A,B两份。A份份放入到搪瓷盘中，750℃反应2小时，得到晶型完整的竹节状黄绿色氧化铟锡粉体，扫描电镜图如图15；B份加入不锈钢密闭容器中，升高温度至720℃，反应5小时，得到晶型完整的竹节状蓝色氧化铟锡粉体，扫描电镜图如图16。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用碱性爆发成核控制剂一次性加入铟和锡化合物水溶液，使其爆发成核；
(2)采用弱碱性沉淀剂滴定步骤(1)所述成核后的铟和锡化合物水溶液，使晶核成长，得到铟锡氧化物前驱体；
(3)将所述铟锡氧化物前驱体洗涤，干燥；
(4)干燥后的所述氧化铟锡前驱体在不同反应条件下分别得到竹节状黄绿色氧化铟锡粉体和竹节状蓝色氧化铟锡粉体：
将干燥后的所述氧化铟锡前驱体加入到搪瓷盘中，750-800℃反应1-2小时，得到晶型完整的竹节状黄绿色氧化铟锡粉体；
或者：将干燥后的所述氧化铟锡前驱体加入不锈钢密闭容器中，720-750℃反应4-5小时，得到晶型完整的竹节状蓝色氧化铟锡粉体。
2.根据权利要求1所述的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱性爆发成核控制剂为水合肼，乙酸铵，柠檬酸铵的一种或两种及两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铟和锡化合物水溶液中，一次性加入所述碱性爆发成核控制剂的量要控制PH为2.7-3.0。
4.根据权利要求1所述的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，一次性加入所述碱性爆发成核控制剂时的搅拌速度为30-40r/min。
5.根据权利要求1所述的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述沉淀剂为氨水，碳酸铵，碳酸氢铵的一种或两种及两种以上的混合物，所述沉淀剂使用浓度与水进行1:1稀释。
6.根据权利要求1所述的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述沉淀剂的滴定速度为每分钟滴加量与铟锡化合物水溶液质量比为1:60-100。
7.根据权利要求1所述的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，滴定所述沉淀剂时，所述铟锡化合物水溶液的搅拌速度为5-10r/min。
8.根据权利要求1所述的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，滴定所述沉淀剂时，滴定终点PH为7.0-7.5。
9.根据权利要求1所述的竹节状纳米氧化铟锡粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将所述铟锡氧化物前驱体洗涤至用硝酸银检测无氯离子后，再用无水乙醇洗涤一遍并干燥。
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