CN102001696A - 一种镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法，将可溶于水的铝盐配制成Al³⁺浓度为0.05～1mol/L的水溶液，然后在其中加入碱，滤出氢氧化铝，将其洗涤后进行干燥处理并研磨成200～1000目的细粉，再将研磨后的细粉加入到硫酸镁水溶液中，经充分搅拌后在干燥处理得到氢氧化铝和硫酸镁的混合粉末，再将混合粉末在800～950℃下煅烧2～5小时，煅烧产物经水洗去除硫酸镁后在80～100℃的条件下进行干燥处理。本发明是一种环境友好、节能的用于工业规模生产高纯度、无团聚镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法。

Description

一种镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，特别涉及镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法。

背景技术

镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)属于立方晶系，具有熔点高(2135℃)、硬度大(莫氏硬度为7.5-8.5)、化学稳定性好、耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小、电阻率高等特点，是一种广泛应用的陶瓷材料。

镁铝尖晶石熔点高，物理化学性能稳定，并具有耐酸碱、耐腐蚀等优点，因而常被用作高级耐火材料广泛应用于水泥、化工等领域。在电子工业领域，镁铝尖晶石应用于大规模集成电路的衬底材料。镁铝尖晶石作衬底的集成电路，除具有开关速度快，频率高，漏电小的特点外，还具有抗辐照能力强，工艺过程简化等优点。在核科学与工业领域，由于镁铝尖晶石具有较优良的抗辐照性能，以及在高温环境下的稳定性，可作为反应堆壁材料和包裹核废料的陶瓷材料，以及核聚变系统的窗口材料。镁铝尖晶石还是红外系统窗口和电磁窗口的最佳候选材料。要获得高质量的镁铝尖晶石陶瓷必须有高质量的镁铝尖晶石粉末，即具有高化学均匀性、小的颗粒尺寸和良好的颗粒分散性。利用普通的颗粒尺寸在微米量级的镁铝尖晶石粉体来制备镁铝尖晶石陶瓷时，烧结温度要高于1700℃，如此高的烧结温度不仅消耗能源，而且导致晶粒长大加快，残余气孔聚集长大，使得材料的性能降低。如果采用镁铝尖晶石纳米颗粒粉体作为原料，可以使得烧结温度极大地降低，得到结构均匀，高致密度的镁铝尖晶石陶瓷。镁铝尖晶石纳米颗粒粉体是烧结制备镁铝尖晶石陶瓷的优异原材料。

较常见的制备镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的方法有溶胶凝胶法。溶胶凝胶法一般采用铝和镁的醇盐作原料，经水解形成溶胶，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶干燥、煅烧，所制备的粉体化学均匀性好、颗粒细小、团聚轻，但是所用原料成本很高，且制备工艺复杂，不适合工业生产。共沉淀法是另一种制备镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的方法。如中国专利200310117744.3，以碳酸氢铵为沉淀剂，将硝酸铝和硝酸镁溶液中的Mg²⁺和Al³⁺同时沉淀成为碳酸盐或类碳酸盐沉淀，然后再煅烧沉淀物，制备了镁铝尖晶石纳米颗粒粉体。这种方法需要1000℃以上的高温煅烧条件，并放出大量的CO₂气体，在工业生产中能耗大且污染环境；而且该方法所制备的镁铝尖晶石纳米颗粒粉体团聚严重。本发明克服了能耗大、环境污染及颗粒团聚严重的问题，而且所用原料价格低廉，可以循环利用，适用于工业上规模生产。

发明内容

为了克服上述现有技术不足，本发明提供一种镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法，是一种环境友好、节能的用于工业规模生产高纯度、无团聚镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明制备镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的方法是将可溶于水的铝盐配制成Al³⁺浓度为0.05～1mol/L的水溶液，然后在其中加入碱，调节溶液的pH值到6～12，滤出氢氧化铝，将其洗涤后在80～100℃的条件下进行干燥处理并研磨成200～1000目的细粉，再将研磨后的细粉加入到硫酸镁水溶液中，所加入的硫酸镁与氢氧化铝的摩尔比为10∶1～100∶1，经充分搅拌后在80～100℃的条件下进行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸镁的混合粉末，再将混合粉末在800～950℃下煅烧2～5小时，煅烧产物经水洗去除硫酸镁后在80～100℃的条件下进行干燥处理。

本发明所用的铝盐可以为AlCl₃，或者Al(NO₃)₃，或者Al₂(SO₄)₃。

本发明提供的制备镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的方法，具有以下优点：

1.以铝盐，碱和硫酸镁为原料制备镁铝尖晶石纳米颗粒粉体。反应原料简单易得，成本低廉；整个过程不产生有毒气体，对环境友好；且所需煅烧温度低，能耗小，适合于工业规模化生产。

2.所制备的镁铝尖晶石纳米颗粒粉体纯度高，颗粒尺寸细小，且无团聚。通过提高硫酸镁和氢氧化铝的摩尔比，可以进一步增加纳米颗粒的分散性。

3.本发明首次采用以无机盐硫酸镁作为隔离相，来阻止在高温煅烧过程中镁铝尖晶石纳米颗粒的长大及团聚。这样的工艺操作简单，成本低廉，且能有效阻止纳米颗粒在高温下硬团聚的产生。

附图说明

图1为实施例中所制备镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的X射线衍射谱。

图2为实施例中所制备镁铝尖晶石纳米颗粒的透射电子显微照片。

下面结合附图对本发明的内容作进一步详细说明。

具体实施方式

本发明制备镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的方法是将铝的可溶性无机盐配制成Al³⁺浓度为0.5mol/L的水溶液，所用的铝盐可以是AlCl₃，或者Al(NO₃)₃，或者Al₂(SO₄)₃。然后在其中加入碱，如氨水、氢氧化钠或其它的碱，调节溶液的pH值到9，然后滤出氢氧化铝，将其洗涤后在80℃的条件下进行干燥处理并研磨成500目的细粉，再将研磨后的细粉加入到硫酸镁溶液中，其中硫酸镁与氢氧化铝的摩尔比为10～100，经充分搅拌后在80℃的条件下进行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸镁的混合粉末，再将混合粉末在800～950℃下煅烧2～5小时，煅烧产物经水洗去除硫酸镁后在80℃的条件下进行干燥处理。

本发明优选的制备方法是将铝的无机盐配制成Al³⁺浓度为0.1mol/L的水溶液，然后在其中缓慢地加入氨水，直到溶液的pH值为9，滤出氢氧化铝，将其洗涤后在80℃的条件下进行干燥处理并研磨成800目的细粉，再将研磨后的细粉中加入到Mg²⁺浓度为0.001～1mol/L的硫酸镁水溶液中，其中硫酸镁与氢氧化铝的摩尔比为10～100，经充分搅拌后在80℃的条件下进行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸镁的混合粉末，将混合粉末在800～950℃下煅烧2～5小时，煅烧产物经水洗去除硫酸镁后在80℃的条件下进行干燥处理。

以下是本发明的最佳实施例。

首先，用蒸馏水和Al(NO₃)₃·9H₂O配置Al³⁺浓度为0.1mol/L的溶液，然后将3mol/L的氨水缓慢滴加到配制好的溶液中，直到溶液的pH值为9。将得到的氢氧化铝过滤，并用蒸馏水充分洗涤8次，然后用酒精洗涤2次。将氢氧化铝湿凝胶置于烘箱中在80℃下干燥得到氢氧化铝干凝胶。研磨氢氧化铝干凝胶成颗粒尺寸为800目的细粉，并将细粉加入到Mg²⁺浓度为0.1mol/L的硫酸镁水溶液中得到悬浮液，其中硫酸镁和氢氧化铝的摩尔比为40，充分搅拌悬浮液后，在80℃水浴下干燥得到氢氧化铝和硫酸镁的混合粉末。将混合粉末置于氧化铝坩埚中，在900℃下煅烧2小时，反应产物经多次水洗后去除掉硫酸镁，在80℃下干燥后即得镁铝尖晶石纳米颗粒粉体。

图1为所制备镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的X射线衍射谱。所有的衍射峰均为镁铝尖晶石相的衍射峰，说明粉体纯度高，无杂相；所有的衍射峰都发生了宽化，说明粉体的晶粒尺寸细小。

图2为所制备镁铝尖晶石纳米颗粒的透射电子显微照片。镁铝尖晶石纳米颗粒的平均颗粒尺寸为12nm，几乎无团聚。

Claims (3)

1.一种镁铝尖晶石纳米颗粒粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将可溶于水的铝盐配制成Al³⁺浓度为0.05～1mol/L的水溶液，然后在其中加入碱，调节溶液的pH值到6～12，滤出氢氧化铝，将其洗涤后在80～100℃的条件下进行干燥处理并研磨成200～1000目的细粉，再将研磨后的细粉加入到硫酸镁水溶液中，所加入的硫酸镁与氢氧化铝的摩尔比为10∶1～100∶1，经充分搅拌后在80～100℃的条件下进行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸镁的混合粉末，再将混合粉末在800～950℃下煅烧2～5小时，煅烧产物经水洗去除硫酸镁后在80～100℃的条件下进行干燥处理。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝盐为AlCl₃、Al(NO₃)₃或者Al₂(SO₄)₃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

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