CN112830515B - 一种具有八面体结构NaMg4V3O12材料的制备方法 - Google Patents

一种具有八面体结构NaMg4V3O12材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机非金属材料制备技术领域，提供一种具有八面体结构NaMg4V3O12材料的制备方法，以NaNO3、Mg(OH)2和V2O5为原料，混合研磨至均匀；将研磨得到的前驱体在温度为450～550℃条件下处理1～5h，自然冷却后得到NaMg4V3O12‑盐混合物，将混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤、干燥后即得到具有八面体结构的NaMg4V3O12材料。本发明的制备方法相比于固相法，可将NaMg4V3O12材料的制备温度降低，减少能耗；所得样品纯度高，八面体颗粒分散性良好，其粒径为5～18μm；该方法的制备条件简单可控，操作工艺简便，易实现规模化生产。

Description

一种具有八面体结构NaMg4V3O12材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种具有八面体结构NaMg4V3O12材料的制备方法。
背景技术
微纳米材料因其特殊的尺寸结构表现出半导体、催化、电磁、光学等一系列独特性质，被广泛应用在传感、光热治疗、光电转换和电子微纳米器材等领域。自20世纪80年代以后，随着微纳米技术的迅速发展，各种微纳米电子机械系统、微纳米器件等相继出现，具有特殊结构的微纳米材料，如微米球、微纳米棒、微纳米片等材料受到国内外学者的广泛关注。例如，微米级炭球耐热导热性能良好，物理化学性能稳定，在催化剂载体、润滑油、耐磨材料以及污水治理方面发挥着重要作用；PbWO4是一类重要的半导体，广泛运用于高能物理领域无机闪烁晶体，有研究表明，Pt/PbWO4微米棒具有很高的光催化活性；过渡元素组合掺杂能够大幅度调节铁氧体电磁参数，以至于改善铁氧体的微波吸收性能，有研究表明，微米尺寸六角片状Ba(MnCu)xCo2-2xFe16O27材料在2～ 18GHz范围内的微波性能良好。
NaMg4V3O12作为钒基石榴石材料在微波介质陶瓷和荧光领域有着重要的应用价值，是低温共烧陶瓷(LTCC)技术的潜在候选材料。众所周知，材料的形貌结构对其物理和化学性能有重要的影响，因此，本发明制备具有八面体特殊形貌的微米级NaMg4V3O12材料,在对材料的物理、化学性能产生影响的同时，也为拓展NaMg4V3O12材料在其他领域的应用前景提供了可能性。
本发明采用新途径制备具有八面体结构的NaMg4V3O12材料，通过这种途径制备的材料具有颗粒形貌规则、粒径分布均匀、分散性好，制备温度低等优点；该制备方法条件简单可控，操作工艺简单，易实现规模化生产，因此，本发明具有良好的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有八面体结构的NaMg4V3O12材料及制备方法，该方法制备温度低，降低能耗，制备过程简单，工艺成本低，易于大规模生产，可以解决现有方法制备温度较高，产品无固定形貌，分散性不好等问题。
本发明的技术方案为：
一种具有八面体结构NaMg4V3O12材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体制备：按摩尔比例NaNO3：Mg(OH)2：V2O5＝(1+3x)：4：1.5，其中，2.0＜x＜8.0，分别称取NaNO3、Mg(OH)2、V2O5，将其研磨使其混合均匀，其中，NaNO3起到Na源和提供液相反应介质两种作用；
(2)煅烧：将步骤(1)得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，待反应时间届满时，自然冷却后得到NaMg4V3O12-盐混合物；
(3)洗涤与干燥：将步骤(2)得到的NaMg4V3O12-盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤、干燥后即得到NaMg4V3O12材料。
进一步地，所述的步骤(2)中，热处理温度为450～550℃。
进一步地，所述的步骤(2)中，反应时间为1～5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用新的制备途径，利用NaNO3作为Na源和提供液相反应介质，在450℃的低温下制备出NaMg4V3O12材料，相比传统固相法需要680℃的煅烧温度，该方法降低了材料的制备温度，能够减少生产能耗。
2.本发明制备出的NaMg4V3O12材料，其颗粒具有八面体形貌，粒径为5～ 18μm，分散性良好。
3.本发明的制备途径，具有操作简单、制备条件易控、合成材料纯度高且晶体形貌好等优点，易实现规模化生产。
附图说明
图1为实施例1-3制备NaMg4V3O12材料的XRD谱图：其中，a为实施例1；b 为实施例2；c为实施例3的XRD谱图。
图2为实施例4-5制备NaMg4V3O12材料的XRD谱图：其中，d为实施例4；e 为实施例5的XRD谱图。
图3为实施例1在x＝4，500℃热处理温度下反应1h制备NaMg4V3O12材料的 SEM图。
图4为实施例2在x＝6，450℃热处理温度下反应5h制备NaMg4V3O12材料的 SEM图。
图5为实施例3在x＝8，550℃热处理温度下反应3h制备NaMg4V3O12材料的 SEM图。
图6为实施例4在x＝2，500℃热处理温度下反应3h制备NaMg4V3O12材料的 SEM图。
图7为实施例5在x＝4，500℃热处理温度下反应3h制备NaMg4V3O12材料的 SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
按物质的量之比(NaNO3：Mg(OH)2：V2O5＝13：4：1.5)，分别称取2.376g 的硝酸钠、0.502g的氢氧化镁和0.587g的五氧化二钒进行混合，研磨30min得到混合均匀的前驱体；将上述得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为500℃，反应时间为1h，待反应时间届满时，自然冷却后得到NaMg4V3O12-盐混合物；将上述得到的NaMg4V3O12-盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤后在120℃下干燥30min，即得到具有八面体结构的NaMg4V3O12材料。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：NaNO3的比例增大(x＝6)，热处理温度降低为450℃，反应时间延长为5h，具体实施过程如下：
按物质的量之比(NaNO3：Mg(OH)2：V2O5＝19：4：1.5)，分别称取3.473g 的硝酸钠、0.502g的氢氧化镁和0.587g的五氧化二钒进行混合，研磨30min得到混合均匀的前驱体；将上述得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为450℃，反应时间为5h，待反应时间届满时，自然冷却后得到NaMg4V3O12-盐混合物，将上述得到的NaMg4V3O12-盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤后在120℃下干燥30min，即得到具有八面体结构的NaMg4V3O12材料。
实施例3
本实施例与实施例1、2的不同之处在于：NaNO3的比例增大(x＝8)，热处理温度升高为550℃，反应时间为3h，具体实施过程如下：
按物质的量之比(NaNO3：Mg(OH)2：V2O5＝25：4：1.5)，分别称取4.569g 的硝酸钠、0.502g的氢氧化镁和0.587g的五氧化二钒进行混合，研磨30min得到混合均匀的前驱体；将上述得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为550℃，反应时间为3h，待反应时间届满时，自然冷却后得到NaMg4V3O12-盐混合物，将上述得到的NaMg4V3O12-盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤后在120℃下干燥30min，即得到具有八面体结构的NaMg4V3O12材料。
实施例4
本实施例与实施例1～3的不同之处在于：NaNO3的比例减小(x＝2)，热处理温度为500℃，反应时间为3h，具体实施过程如下：
按物质的量之比(NaNO3：Mg(OH)2：V2O5＝7：4：1.5)，分别称取1.279g 的硝酸钠、0.502g的氢氧化镁和0.587g的五氧化二钒进行混合，研磨30min得到混合均匀的前驱体；将上述得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为500℃，反应时间为3h，待反应时间届满时，自然冷却后得到NaMg4V3O12-盐混合物，将上述得到的NaMg4V3O12-盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤后在120℃下干燥30min，即得到具有八面体结构的NaMg4V3O12材料。
实施例5
本实施例与实施例1～4的不同之处在于：NaNO3的比例为x＝4，热处理温度为500℃，反应时间为3h，具体实施过程如下：
按物质的量之比(NaNO3：Mg(OH)2：V2O5＝13：4：1.5)，分别称取2.376g 的硝酸钠、0.502g的氢氧化镁和0.587g的五氧化二钒进行混合，研磨30min得到混合均匀的前驱体；将上述得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，热处理温度为500℃，反应时间为3h，待反应时间届满时，自然冷却后得到NaMg4V3O12-盐混合物，将上述得到的NaMg4V3O12-盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤后在120℃下干燥30min，即得到具有八面体结构的NaMg4V3O12材料。
图1-2中a-e分别对应实施例1-5制备的NaMg4V3O12样品的XRD谱图，从谱图中可以看出，各衍射峰的位置和相对强度均与标准衍射数据卡片(JCPDS 44-0470)相吻合，表明产物为NaMg4V3O12。
图3-7分别为实施例1-5制备的NaMg4V3O12样品的SEM图，从图中可以看出，实施例5制备的具有八面体结构的NaMg4V3O12材料效果最好，粒径为5～ 18μm。
以上显示并描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之内。

Claims (1)

1.一种具有八面体结构NaMg4V3O12材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前驱体制备：将NaNO3、Mg(OH)2、V2O5均匀混合；其中，NaNO3、Mg(OH)2、V2O5的物质的量之比为(1+3x):4:1.5，其中，2.0＜x＜8.0；NaNO3在制备中起到Na源和提供液相反应介质两种作用；
(2)煅烧：将步骤(1)得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，待反应时间届满时，自然冷却后得到NaMg4V3O12-盐混合物；其中，热处理温度为450～550℃，反应时间为1～5h；
(3)洗涤与干燥：将步骤(2)得到的NaMg4V3O12-盐混合物用去离子水洗涤多次除去盐组分，过滤、干燥后即得到NaMg4V3O12材料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115108585A (zh) * 2022-06-14 2022-09-27 大连理工大学 一种棒状Li2Mg2(MoO4)3材料及其制备方法
CN116216786B (zh) * 2023-01-19 2023-11-03 大连理工大学 一种具有立方体结构Ca5Co4(VO4)6材料的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11354117A (ja) * 1998-06-04 1999-12-24 Fuji Elelctrochem Co Ltd 非水電解液２次電池
CN102660286A (zh) * 2012-05-04 2012-09-12 苏州大学 一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料及其制备方法
CN104446467A (zh) * 2014-11-08 2015-03-25 桂林理工大学 Na2O-MgO-V2O5三元可低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法
CN108640152A (zh) * 2018-06-01 2018-10-12 大连理工大学 一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料及制备方法
CN109111226A (zh) * 2018-09-24 2019-01-01 桂林理工大学 NaCa2Mg2V3O12微波介电陶瓷的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11354117A (ja) * 1998-06-04 1999-12-24 Fuji Elelctrochem Co Ltd 非水電解液２次電池
CN102660286A (zh) * 2012-05-04 2012-09-12 苏州大学 一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料及其制备方法
CN104446467A (zh) * 2014-11-08 2015-03-25 桂林理工大学 Na2O-MgO-V2O5三元可低温烧结微波介质陶瓷及其制备方法
CN108640152A (zh) * 2018-06-01 2018-10-12 大连理工大学 一种具有一维微纳米棒LiMgVO4材料及制备方法
CN109111226A (zh) * 2018-09-24 2019-01-01 桂林理工大学 NaCa2Mg2V3O12微波介电陶瓷的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A novel low-firing microwave dielectric ceramic NaMg4V3O12 and its chemical compatibility with silver electrode;Xuewen Jiang等;《Ceramics International》;20150728;第13878–13882页 *
近紫外激发Ca2NaMg2V3O12∶Sm3+荧光粉的制备及发光性能;周江聪等;《人工晶体学报》;20190531;第48卷;第896-900页 *

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