CN114162869B - 一种具有微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料及制备方法 - Google Patents

一种具有微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料及制备方法，属于无机非金属材料制备领域。以LiOH·H2O、Zn(OH)2、MoO3为原料，将KNO3与上述原料混合研磨得到前驱体；将得到的前驱体在350‑450℃条件下热处理1‑5h，冷却后得到Li2Zn2Mo3O12‑盐混合物，将混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分，干燥得到棒状Li2Zn2Mo3O12材料。本发明与其他方法相比，所得产物具有显著的棒状结构，分散性良好，直径为0.25‑0.75μm，长度约为2‑16μm，长径比5‑40；此外可降低Li2Zn2Mo3O12材料的制备温度，减少煅烧时间，降低了能耗。该方法制备条件简单可控，易实现规模化生产。

Description

一种具有微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料及制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，特别涉及一种具有微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料及制备方法。
背景技术
微纳米材料因其表面效应，尺寸效应在声、光、电、磁、热和催化等领域具有新的特性，已经被广泛应用于电子器件、医疗、航空及化学催化等领域。随着微纳米技术的不断发展，各种具有特定结构如球状、棒状、片状等的微纳米材料在诸多领域都有优异的性能表现。例如，多种具有特定微观形貌的TiO2材料被广泛应用于诸如光催化、电化学材料、空气净化等领域。其中有研究指出棒状结构的TiO2具有更高的光催化活性。离子掺杂的TiO2纳米管也表现出良好的电化学性能；此外,氮化碳材料因其良好的光化学稳定性被用于光催化领域，有研究表明棒状的氮化碳具有更高的光催化活性。文献“纳米棒状GdPO4:Eu3+荧光粉的合成及其发光性能的研究”中发现相较于块状的GdPO4:Eu3+荧光粉，棒状GdPO4:Eu3+荧光粉的色纯度能够得到改善。
Li2Zn2Mo3O12作为一种重要的钼酸盐材料，在发光材料、激光材料、微波介电陶瓷等方面都有着重要应用价值。而材料的微观形貌结构会对其本身的物理和化学性质产生重要影响，因此制备出具有微纳米级别的棒状结构的 Li2Zn2Mo3O12材料，对于材料本身的物理化学性质产生影响的同时，也将拓宽 Li2Zn2Mo3O12材料在其他领域的应用。
目前国内外关于Li2Zn2Mo3O12材料的制备多采用固相法。通常是将原料球磨混合后经过长时间的高温煅烧得到Li2Zn2Mo3O12粉体，通过这种方法得到的Li2Zn2Mo3O12粉体制备温度较高且微观形貌不规则。在文献“Microwave Dielectric Properties of Li2(M2+)2Mo3O12 and Li3(M3+)Mo3O12(M＝Zn,Ca,Al,and In)Lyonsite-Related-Type Ceramicswith Ultra-Low Sintering Temperatures”中需要球磨24h后，在500-600℃温度范围下煅烧4h得到相应粉体。而在短的制备周期下，低温制备Li2Zn2Mo3O12材料鲜有报道。因此研究在低煅烧温度和较短的煅烧时间的条件下，制备出具有特定棒状形貌Li2Zn2Mo3O12材料有着非常重要的价值。
本发明采用新途径制备出具有棒状形貌的Li2Zn2Mo3O12材料，通过此方法制备的Li2Zn2Mo3O12材料形貌规则，分散性好；具有制备温度低，煅烧时间短的优点。该方法制备条件简单温和可控、操作简单、对于规模化生产具有巨大优势，因此本发明具有良好的应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有微纳米棒状结构的Li2Zn2Mo3O12材料及制备方法，该方法具有制备温度低、时间短、降低能耗、制备过程简单、工艺成本低、易实现工业化生产的优势，可以解决目前方法制备形貌不规则、温度高、煅烧时间长和颗粒团聚的问题。
本发明的技术方案为：
一种具有微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料及制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比例LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3＝2:2:3称取LiOH·H2O、Zn(OH)2、 MoO3为原料，并称取一定量的KNO3与上述原料混合研磨得到前驱体；
(2)将步骤(1)得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，待煅烧时间结束，自然冷却后得到混合产物；
(3)将步骤(2)得到的混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分，干燥之后即得到棒状Li2Zn2Mo3O12粉体。
进一步地，所述步骤(1)中，原料与KNO3的摩尔比为 LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3＝2:2:3:(7-14)。
进一步地，所述步骤(2)中，热处理温度为350-450℃。
进一步地，所述步骤(2)中，煅烧时间为1-5h。
与现有技术相比较，本发明有以下优势：
1.本发明采用新制备途径，利用KNO3提供液相反应环境，在350℃的低温下制备出了棒状Li2Zn2Mo3O12材料，此外与传统的固相法相比，本方法降低了材料的制备温度，降低了能耗。
2.本发明制备出的Li2Zn2Mo3O12材料具有显著的棒状形貌，直径为 0.25-0.75μm，长度约为2-16μm，长径比5-40，具有良好的分散性。
3.本发明制备途径简单，条件温和易控，制备的材料纯度高且微观形貌优良，易实现规模化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的棒状Li2Zn2Mo3O12材料的XRD图。
图2为实施例1所制备的棒状Li2Zn2Mo3O12材料的SEM图。
图3为实施例2和例3所制备的不同热处理温度下的棒状Li2Zn2Mo3O12材料的SEM图：(a)350℃；(b)450℃。
图4为实施例4和例5所制备的不同煅烧时间下的棒状Li2Zn2Mo3O12材料的SEM图：(a)1h；(b)5h。
图5为实施例6和例7所制备的不同KNO3用量下的棒状Li2Zn2Mo3O12材料的SEM图：(a)2:2:3:7；(b)2:2:3:14。
具体实施方式
为进一步说明本发明，通过一些实施案例，对发明的显著特点作进一步阐述，但不限制发明的范围。
实施例1：
按摩尔比例LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3＝2:2:3:10.5，分别称取 LiOH·H2O、Zn(OH)2和MoO3为原料，另取相应量的KNO3与上述原料混合研磨5-10min得到前驱体；将前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃，煅烧时间为2h，待煅烧时间结束自然冷却得到 Li2Zn2Mo3O12-盐混合物；将上述得到的Li2Zn2Mo3O12-盐混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分，115℃下干燥2h即得到棒状Li2Zn2Mo3O12材料。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于:热处理温度为350℃，煅烧时间为3h，具体实施过程如下：
按摩尔比例LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3＝2:2:3:10.5，分别称取 LiOH·H2O、Zn(OH)2和MoO3为原料，另取相应量的KNO3与上述原料混合研磨5-10min得到前驱体；将前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛中进行热处理，热处理温度为350℃，煅烧时间为3h，待煅烧时间结束自然冷却得到 Li2Zn2Mo3O12-盐混合物；将上述得到的Li2Zn2Mo3O12-盐混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分，115℃下干燥2h即得到棒状Li2Zn2Mo3O12材料。
实施例3：
本实施例与实施例1、2的主要不同之处在于:煅烧时间为3h或热处理温度为450℃，具体实施过程如下：
按摩尔比例LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3＝2:2:3:10.5，分别称取 LiOH·H2O、Zn(OH)2和MoO3为原料，另取相应量的KNO3与上述原料混合研磨5-10min得到前驱体；将前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃，煅烧时间为3h，待煅烧时间结束自然冷却得到 Li2Zn2Mo3O12-盐混合物；将上述得到的Li2Zn2Mo3O12-盐混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分，115℃下干燥2h即得到棒状Li2Zn2Mo3O12材料。
实施例4：
本实施例与实施例1-3的主要不同之处在于:热处理时间为1h，具体实施过程如下：
按摩尔比例LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3＝2:2:3:10.5，分别称取 LiOH·H2O、Zn(OH)2和MoO3为原料，另取相应量的KNO3与上述原料混合研磨5-10min得到前驱体；将前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃，煅烧时间为1h，待煅烧时间结束自然冷却得到 Li2Zn2Mo3O12-盐混合物；将上述得到的Li2Zn2Mo3O12-盐混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分，115℃下干燥2h即得到棒状Li2Zn2Mo3O12材料。
实施例5：
本实施例与实施例1-4的主要不同之处在于:热处理时间为5h，具体实施过程如下：
按摩尔比例LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3＝2:2:3:10.5，分别称取 LiOH·H2O、Zn(OH)2和MoO3为原料，另取相应量的KNO3与上述原料混合研磨5-10min得到前驱体；将前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃，煅烧时间为5h，待煅烧时间结束自然冷却得到 Li2Zn2Mo3O12-盐混合物；将上述得到的Li2Zn2Mo3O12-盐混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分，115℃下干燥2h即得到棒状Li2Zn2Mo3O12材料。
实施例6：
本实施例与实施例1-5的主要不同之处在于:KNO3的摩尔比为7，具体实施过程如下：
按摩尔比例LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3＝2:2:3:7，分别称取LiOH·H2O、 Zn(OH)2和MoO3为原料，另取相应量的KNO3与上述原料混合研磨5-10min得到前驱体；将前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃，煅烧时间为2h，待煅烧时间结束自然冷却得到Li2Zn2Mo3O12-盐混合物；将上述得到的Li2Zn2Mo3O12-盐混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分， 115℃下干燥2h即得到棒状Li2Zn2Mo3O12材料。
实施例7：
本实施例与实施例1-6的主要不同之处在于:KNO3的摩尔比为14，具体实施过程如下：
按摩尔比例LiOH·H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3＝2:2:3:14，分别称取LiOH·H2O、 Zn(OH)2和MoO3为原料，另取相应量的KNO3与上述原料混合研磨5-10min得到前驱体；将前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃，煅烧时间为2h，待煅烧时间结束自然冷却得到Li2Zn2Mo3O12-盐混合物；将上述得到的Li2Zn2Mo3O12-盐混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分， 115℃下干燥2h即得到棒状Li2Zn2Mo3O12材料。
图1为实施例1制备的Li2Zn2Mo3O12材料XRD谱图，从XRD谱图中可以看出，衍射峰高且未出现杂峰，表明生成了高结晶度的Li2Zn2Mo3O12材料。
图2-5分别为实施例1-7制备的Li2Zn2Mo3O12材料SEM图,从图中可以看出，各实施例均得到了棒状的Li2Zn2Mo3O12材料，直径为0.25-0.75μm，长度约为 2-16μm，长径比5-40。
以上显示并描述了本发明的基本原理、主要特征。但以上仅为本发明的具体实施案例，本发明技术特征并不局限于此，凡依本方明申请专利范围内所作变化和修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种具有微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料，其特征在于，所述微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料，其直径为0.25-0.75μm，长度为2-16μm，长径比5-40。
2.权利要求1所述的一种具有微纳米棒状结构Li2Zn2Mo3O12材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比例LiOH· H2O:Zn(OH)2:MoO3=2:2:3称取LiOH· H2O、Zn(OH)2、MoO3为原料，并称取一定量的KNO3与上述原料混合研磨得到前驱体；
(2)将步骤(1)得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，待煅烧时间结束，自然冷却后得到混合产物；热处理温度为350-450ºC，时间为1-5h；
(3)将步骤(2)得到的混合物用去离子水多次洗涤过滤除去盐组分，干燥之后即得到棒状Li2Zn2Mo3O12粉体；
所述步骤(2)中原料与KNO3的摩尔比为LiOH· H2O:Zn(OH)2:MoO3:KNO3=2:2:3:(7-14)。
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