CN109574085A - 一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法。其技术方案是：按铁盐∶钠盐∶磷酸二氢铵的摩尔比为100∶(1～10)∶(0.1～5)，在将铁盐、钠盐和磷酸二氢铵分别溶于相同体积的去离子水中，得到对应的铁盐溶液、钠盐溶液和磷酸二氢铵溶液。在常温和搅拌条件下，将铁盐溶液、钠盐溶液和磷酸二氢铵溶液混合，混合后转入不锈钢反应釜中，在110～250℃条件下保温1～72h，得到含有沉淀物的溶液。将含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，干燥，制得纺锤形氧化铁粉体。本发明工艺简单和反应可控，制得的纺锤形氧化铁粉体形貌和粒径可控，催化效果好。
Description
技术领域
本发明属于氧化铁粉体技术领域。具体涉及一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法。
背景技术
随着钢铁行业的快速发展及节能减排的要求，传统含碳耐火材料面临着更为苛刻的使用条件。由于碳的导热系数高，使冶炼过程中出钢温度升高，能耗增加，而温度升高则会增加对耐火材料的侵蚀；在冶炼特种钢、洁净钢及超低碳钢时，碳含量过高将会对钢水产生增碳，故传统含碳耐火材料向着低碳化方向发展。但碳含量的降低会使耐火材料的抗热震性能降低，且钢水及熔渣与材料的润湿性增强，使材料抗熔渣及钢水渗透能力变差。所以，在降低碳含量的同时，如何保证材料仍然具有较好的高温力学性能至关重要。
碳纳米管、陶瓷晶须等陶瓷增强相具有优良的高温性能，将其引入到低碳耐火材料中将极大提高材料的高温力学性能。目前引入陶瓷增强相主要有两种方式，分别是直接添加和原位生成。其中，在低碳耐火材料中原位生成陶瓷增强相可以获得均匀分布的显微结构而被广泛采用。在原位生成陶瓷增强相过程中，必须添加合适的催化剂才能提高陶瓷增强相的生成量，达到增强的效果。目前采用的催化剂主要是过渡族的Fe、Co、Ni等元素的单质和化合物，其中Fe由于储量丰富和价格低廉，其氧化物在低碳耐火材料中被大量用于催化剂。
“一种纳米氧化铁的制备方法”(CN201711086481.2)采用氯化亚铁为原料，通过煅烧虽制得纳米氧化铁，但所得氧化铁粉体容易产生团聚，且氧化铁粉体没有特定的晶面取向，催化活性受到限制；“一种氧化铁产品的制备方法”(CN201710322959.0)采用硫酸萃取工艺，经过高温煅烧获虽制得氧化铁产品，但获得的氧化铁纯度不高，对催化性能不利；“纳米氧化铁粉体的制造方法”(CN01130089.2)采用表面活性剂，通过调控高分子表面活性剂和低分子表面活性剂的比例，制得不同粒径和形状的氧化铁粉体，但该方法制备成本较高，难以工业化应用；“氧化铁纳米粉体的快速合成方法”(CN201110044619.9)专利技术，采用微波辅助水热反应虽制得形貌规则结晶度高的氧化铁粉体，但该方法需借助微波辅助，难以获得形貌可控的氧化铁粉末。“一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法”(CN200910023687.X)采用溶胶-凝胶法制得纳米氧化铁粉体，但煅烧后纳米氧化铁粉体容易团聚，造成粉体的纳米效应降低；“一种空心氧化铁材料及其制备方法”(CN201711202206.2)采用铁盐和有机配体为原料，通过氢氟酸刻蚀，获得空心氧化铁材料，但这种方法成本较高，制备过程中产生的污染物较多，不利于大量采用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和反应可控的纺锤形氧化铁粉体的制备方法，用该方法制得的纺锤形氧化铁粉体形貌和粒径可控，催化效果好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一、按铁盐∶钠盐∶磷酸二氢铵的摩尔比为100∶(1～10)∶(0.1～5)，在将所述铁盐、所述钠盐和所述磷酸二氢铵分别溶于相同体积的去离子水中，得到对应的铁盐溶液、钠盐溶液和磷酸二氢铵溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液、所述钠盐溶液和所述磷酸二氢铵溶液混合，得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在110～250℃条件下保温1～72h，得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～28h，制得纺锤形氧化铁粉体。
所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种以上；所述铁盐的纯度为工业纯以上。
所述钠盐为氯化钠、硝酸钠和硫酸钠中的一种以上；所述钠盐的纯度为工业纯以上。
所述磷酸二氢铵为工业纯以上。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用水热合成法，制备工艺简单和反应可控。
本发明采用铁盐、钠盐和磷酸二氢铵为原料，通过调整反应釜的温度和保温时间以控制纺锤形氧化铁粉体的形貌和粒径大小，如随着水热合成温度的升高和保温时间延长，得到的纺锤形氧化铁粉体的粒径变大。故本发明能有效调控纺锤形氧化铁粉体形貌和粒径的大小，能显著提高氧化铁的催化效果。
本发明克服了氧化铁粉体晶面取向低、比表面积小和催化效果差的问题，通过调控氧化铁的晶面择优生长取向，降低氧化铁晶面的表面能，使氧化铁颗粒沿特定晶面生长，充分发挥氧化铁特定晶面的催化效果。
本发明制备的纺锤形氧化铁粉体粒径为1～20μm。
因此，本发明工艺简单和反应可控，所制得的纺锤形氧化铁粉体形貌和粒径可控，催化效果好。
附图说明
图1为本发明制备的一种纺锤形氧化铁粉体的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限定。
为避免重复，先将本具体实施方式所用原料统一描述如下，实例中不再赘述。
所述铁盐的纯度为工业纯以上。
所述钠盐的纯度为工业纯以上。
所述磷酸二氢铵为工业纯以上
实施例1
一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按铁盐∶钠盐∶磷酸二氢铵的摩尔比为100∶(1～5)∶(3～5)，在将所述铁盐、所述钠盐和所述磷酸二氢铵分别溶于相同体积的去离子水中，得到对应的铁盐溶液、钠盐溶液和磷酸二氢铵溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液、所述钠盐溶液和所述磷酸二氢铵溶液混合，得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在110～180℃条件下保温48～72h，得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～70℃条件下干燥24～28h，制得纺锤形氧化铁粉体。
本实施例中：
所述铁盐为氯化铁；
所述钠盐为氯化钠。
通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的纺锤形氧化铁粉体的粒径为1～10μm。
实施例2
一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法除下述外，其余同实施例1：
所述铁盐为硝酸铁和硫酸铁的混合物；
所述钠盐为硫酸钠。
通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的纺锤形氧化铁粉体的粒径为3～10μm。
实施例3
一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按铁盐∶钠盐∶磷酸二氢铵的摩尔比为100∶(3～7)∶2～4)，在将所述铁盐、所述钠盐和所述磷酸二氢铵分别溶于相同体积的去离子水中，得到对应的铁盐溶液、钠盐溶液和磷酸二氢铵溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液、所述钠盐溶液和所述磷酸二氢铵溶液混合，得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在160～230℃条件下保温24～60h，得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于70～80℃条件下干燥20～24h，制得纺锤形氧化铁粉体。
本实施例中：
所述铁盐为硝酸铁；
所述钠盐为硝酸钠。
通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的纺锤形氧化铁粉体的粒径为8～15μm。
实施例4
一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法除下述外，其余同实施例3：
所述铁盐为氯化铁和硫酸铁的混合物；
所述钠盐为硝酸钠和硫酸钠混合物。
通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的纺锤形氧化铁粉体的粒径为10～15μm。
实施例5
一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、按铁盐∶钠盐∶磷酸二氢铵的摩尔比为100∶(6～10)∶(0.1～3)，在将所述铁盐、所述钠盐和所述磷酸二氢铵分别溶于相同体积的去离子水中，得到对应的铁盐溶液、钠盐溶液和磷酸二氢铵溶液。
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液、所述钠盐溶液和所述磷酸二氢铵溶液混合，得到混合溶液。
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在180～250℃条件下保温1～36h，得到含有沉淀物的溶液。
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于65～75℃条件下干燥22～26h，制得纺锤形氧化铁粉体。
本实施例中：
所述铁盐为硫酸铁；
所述钠盐为氯化钠和硫酸钠的混合物。
本通过扫描电镜观察可知，实施例制备的纺锤形氧化铁粉体的粒径为10～20μm。
实施例6
一种纺锤形氧化铁粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法除下述外，其余同实施例5：
所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁的混合物；
所述钠盐为硝酸钠、硫酸钠和氯化钠的混合物。
通过扫描电镜观察可知，本实施例制备的纺锤形氧化铁粉体的粒径为12～20μm。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用水热合成法，制备工艺简单和反应可控。
本具体实施方式采用铁盐、钠盐和磷酸二氢铵为原料，通过调整反应釜的温度和保温时间以控制纺锤形氧化铁粉体的形貌和粒径大小，如随着水热合成温度的升高和保温时间延长，得到纺锤形氧化铁粉体的粒径变大。故本具体实施方式能有效调控纺锤形氧化铁粉体形貌和粒径的大小，提高氧化铁的催化效果。
本具体实施方式克服了氧化铁粉体晶面取向低、比表面积小和催化效果差的问题，通过调控氧化铁的晶面择优生长取向，降低氧化铁晶面的表面能，使氧化铁颗粒沿特定晶面生长，充分发挥氧化铁特定晶面的催化效果。
本具体实施方式制备的纺锤形氧化铁粉体粒径为1～20μm。
本具体实施方式制备的纺锤形氧化铁粉体的粒径为1～20μm。图1为本实施例5制备的一种纺锤形氧化铁粉体的SEM图，从图1可以看出：所制备制品的粒径为10～20μm。
因此，本具体实施方式工艺简单和反应可控，所制得的纺锤形氧化铁粉体形貌和粒径可控，催化效果好。
Claims (5)
1.一种纺锤形氧化铁粉体的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按铁盐∶钠盐∶磷酸二氢铵的摩尔比为100∶(1～10)∶(0.1～5)，在将所述铁盐、所述钠盐和所述磷酸二氢铵分别溶于相同体积的去离子水中，得到对应的铁盐溶液、钠盐溶液和磷酸二氢铵溶液；
步骤二、在常温和搅拌条件下，将所述铁盐溶液、所述钠盐溶液和所述磷酸二氢铵溶液混合，得到混合溶液；
步骤三、将所述混合溶液转入不锈钢反应釜中，在110～250℃条件下保温1～72h，得到含有沉淀物的溶液；
步骤四、将所述含有沉淀物的溶液用去离子水洗涤至中性，于60～80℃条件下干燥20～28h，制得纺锤形氧化铁粉体；
所述铁盐为氯化铁、硝酸铁和硫酸铁中的一种以上；
所述钠盐为氯化钠、硝酸钠和硫酸钠中的一种以上。
2.根据权利要求1所述纺锤形氧化铁粉体的制备方法，其特征在于所述铁盐的纯度为工业纯以上。
3.根据权利要求1所述纺锤形氧化铁粉体的制备方法，其特征在于所述钠盐的纯度为工业纯以上。
4.根据权利要求1所述纺锤形氧化铁粉体的制备方法，其特征在于所述磷酸二氢铵为工业纯以上。
5.一种纺锤形氧化铁粉体，其特征在于所述纺锤形氧化铁粉体是根据权利要求1～4项中任一项所述纺锤形氧化铁粉体的制备方法所制备的纺锤形氧化铁粉体；
所述纺锤形氧化铁粉体粒径为1～20μm。
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