CN106587165A - 一种梭状结构的α‑Fe2O3粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种梭状结构的α‑Fe2O3粉体及其制备方法，先以Fe2(SO4)3和Na2SO4为原料配制Fe溶液，然后用NaOH溶液调节pH值，得到前驱液，再采用微波水热法一步合成了纳米梭状结构的α‑Fe2O3粉体。本发明提供了一种新形貌的α‑Fe2O3的制备工艺，该方法流程简单，操作容易，反应时间较短，反应条件温和，合成的梭状结构的α‑Fe2O3粉体的空间结构群为R‑3c，具有较高的光催化活性，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种梭状结构的α-Fe2O3粉体及其制备方法。
背景技术
α-Fe2O3是一种n型半导体材料，其禁带宽度为2.3eV，它的可见光吸收能力很强。在常温常压下，α-Fe2O3本身的磁性很弱，但经过特殊处理后，会变成具有磁性的γ-Fe2O3。在γ-Fe2O3中，Fe3+填充在O2-形成的四面体空隙和八面体空隙，在八面体空隙上还存在一定数量的空位。但γ-Fe2O3不稳定，又特别容易转变为α-Fe2O3。众所周知，当一种物质的粒子尺寸变为纳米级时，它的光学、力学等很多性质都会发生变化。同样的，当α-Fe2O3达到纳米级时，其催化、气敏、电化学等性能也都会有很大地提高。正因为α-Fe2O3的这种特点，现在的科学研究有很多都是针对于纳米级的α-Fe2O3。
目前，在三氧化二铁的制备方法中，纳米梭状结构的α-Fe2O3粉体尚未见报道，也没有专利和文献报道过。
发明内容
本发明的目的在于提供一种梭状结构的α-Fe2O3粉体及其制备方法，该方法操作简单，反应时间短，反应条件温和，制备的α-Fe2O3粉体为纳米梭状形貌。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比为1:1将Fe2(SO4)3和Na2SO4溶于去离子水中，得到Fe溶液；
步骤2：将NaOH溶液加入Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为(1～4):2；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在190～210℃微波水热反应30～50min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，烘干，即得到梭状结构的α-Fe2O3粉体；
所述步骤1的Fe溶液中Fe3+的浓度为0.6～1.4mol/L。
所述步骤2中加入的NaOH溶液的浓度为3～7mol/L。
所述步骤3中设定微波辅助水热合成仪的功率为280～300W。
所述步骤4中的干燥条件为在70～90℃下干燥8～12h。
所述的梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法制得的梭状结构的α-Fe2O3粉体，该粉体为纳米梭状形貌，其晶型为立方相，空间群结构为R-3c。
该粉体的颗粒长度为50～400nm，端面尺寸为20～50nm。
相比于现有的技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，以Fe2(SO4)3和Na2SO4为原料配制Fe溶液，向Fe溶液中加入NaOH溶液调节pH值，得到前驱液，将前驱液加入微波水热反应釜中进行微波水热反应，即得到梭状结构的α-Fe2O3粉体。本发明通过微波水热法一步合成了梭状结构的α-Fe2O3粉体，具有流程简单，操作容易，反应时间短，反应条件温和等优点。
本发明制得的梭状结构的α-Fe2O3粉体，为立方相α-Fe2O3，空间群结构为R-3c，形貌为纳米梭状结构。本发明制得了新形貌的α-Fe2O3粉体，对于α-Fe2O3的进一步性能研究有重要意义和帮助。
附图说明
图1是本发明制备的梭状结构的α-Fe2O3粉体的XRD图。
图2是本发明制备的梭状结构的α-Fe2O3粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：按摩尔比为1:1将Fe2(SO4)3和Na2SO4溶于去离子水中，得到Fe溶液，Fe溶液中Fe3+的浓度为1.2mol/L；
步骤2：将浓度为5mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为2.5:2；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为300W，在200℃微波水热反应40min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，80℃烘干10h，即得到梭状结构的α-Fe2O3粉体。
实施例2：
步骤1：按摩尔比为1:1将Fe2(SO4)3和Na2SO4溶于去离子水中，得到Fe溶液，Fe溶液中Fe3+的浓度为0.6mol/L；
步骤2：将浓度为3mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为1:2；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为280W，在190℃微波水热反应50min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，70℃烘干12h，即得到梭状结构的α-Fe2O3粉体。
实施例3：
步骤1：按摩尔比为1:1将Fe2(SO4)3和Na2SO4溶于去离子水中，得到Fe溶液，Fe溶液中Fe3+的浓度为0.8mol/L；
步骤2：将浓度为4mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为2:2；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为290W，在210℃微波水热反应30min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，90℃烘干8h，即得到梭状结构的α-Fe2O3粉体。
实施例4：
步骤1：按摩尔比为1:1将Fe2(SO4)3和Na2SO4溶于去离子水中，得到Fe溶液，Fe溶液中Fe3+的浓度为1.0mol/L；
步骤2：将浓度为6mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为3:2；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为300W，在195℃微波水热反应45min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，75℃烘干11h，即得到梭状结构的α-Fe2O3粉体。
实施例5：
步骤1：按摩尔比为1:1将Fe2(SO4)3和Na2SO4溶于去离子水中，得到Fe溶液，Fe溶液中Fe3+的浓度为1.4mol/L；
步骤2：将浓度为7mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为4:2；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为300W，在205℃微波水热反应35min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，85℃烘干9h，即得到梭状结构的α-Fe2O3粉体。
图1是本发明实施例1制备的梭状结构的α-Fe2O3粉体的XRD图。从1图中可以看到，曲线在24.36°、33.48°、35.82°、41.12°、49.66°、54.22°、62.62°、64.20°等位置表现出明显的衍射峰，分别对应于(012)、(104)、(222)、(101)、(024)、(102)、(214)和(110)晶面。对比PDF标准卡片，发现制得的样品Fe2O3的衍射峰位与α-Fe2O3(JCPDS.No.33-0664)完全一致且没有杂质衍射峰的出现，说明本发明制得的样品为纯相的立方相α-Fe2O3(空间群结构为R-3c)，衍射峰强度较高，并且尖锐，说明制备的Fe2O3的结晶度较好。
图2是本发明实施例1制备的梭状结构的α-Fe2O3粉体的SEM图。从图2中可以看出，制得的α-Fe2O3粉体为纳米梭状形貌。其尺寸分布不一，颗粒长度大部分分布在50-400nm之间，端面尺寸大部分分布在20-50nm之间；其生长过程是由20nm以下的小颗粒堆积生长成梭状结构。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比为1:1将Fe2(SO4)3和Na2SO4溶于去离子水中，得到Fe溶液；
步骤2：将NaOH溶液加入Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为(1～4):2；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在190～210℃微波水热反应30～50min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，烘干，即得到梭状结构的α-Fe2O3粉体。
2.根据权利要求1所述的梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1的Fe溶液中Fe3+的浓度为0.6～1.4mol/L。
3.根据权利要求1所述的梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中加入的NaOH溶液的浓度为3～7mol/L。
4.根据权利要求1所述的梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中设定微波辅助水热合成仪的功率为280～300W。
5.根据权利要求1所述的梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的干燥条件为在70～90℃下干燥8～12h。
6.权利要求1-5中任意一项所述的梭状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法制得的梭状结构的α-Fe2O3粉体，其特征在于：该粉体为纳米梭状形貌，其晶型为立方相，空间群结构为R-3c。
7.根据权利要求6所述的梭状结构的α-Fe2O3粉体，其特征在于：该粉体的颗粒长度为50～400nm，端面尺寸为20～50nm。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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