CN103991897B - 一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法 - Google Patents

一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103991897B
CN103991897B CN201410259948.9A CN201410259948A CN103991897B CN 103991897 B CN103991897 B CN 103991897B CN 201410259948 A CN201410259948 A CN 201410259948A CN 103991897 B CN103991897 B CN 103991897B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parallelepiped
zinc oxide
preparation
mof
shaped
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410259948.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103991897A (zh
Inventor
李亚峰
魏明灯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN201410259948.9A priority Critical patent/CN103991897B/zh
Publication of CN103991897A publication Critical patent/CN103991897A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103991897B publication Critical patent/CN103991897B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明涉及一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法，具体为：通过制备锌离子和对苯二甲酸配位形成的金属有机框架材料MOF-5，将其分散到溶解了羟基纤维素和松油醇的乙醇溶液中，经充分搅拌后于适当的温度煅烧，即可得到由ZnO纳米颗粒组成的平行六面体状的氧化锌聚集体，该平行六面体的a、b轴的夹角接近60度，由80-200 nm大小的ZnO颗粒组成。该制备方法无需繁琐的实验操作过程，制备简单，适合于批量生产。

Description

一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，更具体涉及一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法。
背景技术
ZnO是一种禁带宽度为3.37 eV的半导体材料，具有良好的紫外光吸收能力和导电导热性能，可以用来制作气体传感器、高效节能灯、紫外线遮蔽材料等，已经在日用品、陶瓷、医药等多种领域得到了广泛的应用。而纳米ZnO由于其尺寸效应、量子限域效应以及大的比表面积，在催化、传感等诸多领域得到了广泛的研究。但是ZnO的纳米化也带来了一些不可避免的缺点，例如导电性下降、振实密度降低、光吸收减弱。为了改善这种情况，合成分等级结构的ZnO聚集体是一种行之有效的解决方法。分等级结构的ZnO聚集体可有效的提高纳米ZnO的导电性，对光的吸收散射等物理性能。液相法是合成分等级结构ZnO聚集体的一种常用方法，常用的模板剂和螯合剂有六次甲基四胺、二甘醇、十六烷基三甲基溴化铵等。本发明采用乙基纤维素和松油醇作为模板剂，以MOF-5为前驱体，合成了罕见的平行六面体状的氧化锌聚集体，无需繁琐的实验操作过程，制备简单，适合于批量生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法。该方法首先制备锌离子和对苯二甲酸配位形成的前驱体MOF-5，然后将其加入到溶解了乙基纤维素和松油醇的乙醇溶液中，经充分搅拌形成悬浮液浆料后于一定温度煅烧即可，无需繁琐的实验操作过程，制备简单，适合于批量生产。
    为实现本发明目的，本发明是通过如下技术方案实施的：
 一种平行六面体状的氧化锌聚集体，所述的氧化锌聚集体呈平行六面体状，其a、b轴的夹角为60度，由80-200 nm大小的ZnO颗粒组成。
如上所述的平行六面体状的氧化锌聚集体的制备方法：以锌离子和对苯二甲酸配位形成的金属有机框架材料MOF-5为前驱体，以乙基纤维素和松油醇为模板剂，采用液相法制得平行六面体状的氧化锌聚集体。
所述的平行六面体状的氧化锌聚集体的制备方法，具体步骤为：
1）金属有机框架材料MOF-5的制备：将硝酸锌和对苯二甲酸加入到N,N’-二甲基甲酰胺中，充分搅拌至完全溶解，在搅拌的同时，向该澄清溶液中加入三乙胺，继续搅拌；反应结束后产物利用DMF洗涤并干燥，得到金属有机框架材料MOF-5；
2）前驱体浆料的制备：将MOF-5的粉体材料加入到含乙基纤维素和松油醇的乙醇溶液中，充分搅拌制得MOF-5前驱体浆料；
3）分等级结构的氧化锌平行六面体的制备：将MOF-5前驱体浆料在空气中进行煅烧，得到具有分等级结构的ZnO平行六面体。
步骤2）所述的乙基纤维素的质量分数为2-18wt%，松油醇的质量分数为1-15wt%。
步骤3）所述的煅烧温度为350-700℃，煅烧时间为1-6 h。
本发明的优点在于：
该方法使用金属有机框架材料MOF-5作为前驱体，通过简单易行的操作步骤，以廉价的乙基纤维素和松油醇为模板剂，简单煅烧即可得到具有平行六面体状的氧化锌聚集体。该聚集体形貌罕有报道。
附图说明
图1为平行六面体状的氧化锌聚集体的扫描电镜图；
图2为较高分辨率下的平行六面体状的氧化锌聚集体的扫描电镜图；
图3为平行六面体状的氧化锌聚集体的粉末衍射图。
具体实施例
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
1）将硝酸锌和对苯二甲酸加入到N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂中充分搅拌至完全溶解，在搅拌的同时向该澄清溶液中加入三乙胺，继续搅拌2 h；反应结束后产物利用DMF洗涤三次并干燥，得到金属有机框架材料MOF-5的粉体材料；
2）将MOF-5的粉体材料加入到含8wt%乙基纤维素和10wt%松油醇的乙醇溶液中，充分搅拌制得MOF-5的前驱体浆料；
3）将MOF-5的浆料在空气中于350℃煅烧6 h，得到平行六面体状的氧化锌聚集体。
实施例2
1）将硝酸锌和对苯二甲酸加入到N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂中充分搅拌至完全溶解，在搅拌的同时向该澄清溶液中加入三乙胺，继续搅拌2 h；反应结束后产物利用DMF洗涤三次并干燥，得到金属有机框架材料MOF-5的粉体材料；
2）将MOF-5的粉体材料加入到含4wt%乙基纤维素和13wt%松油醇的乙醇溶液中，充分搅拌制得MOF-5的前驱体浆料；
3）将MOF-5的浆料在空气中于550℃煅烧3 h，得到平行六面体状的氧化锌聚集体。
实施例3
1）将硝酸锌和对苯二甲酸加入到N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的溶剂中充分搅拌至完全溶解，在搅拌的同时向该澄清溶液中加入三乙胺，继续搅拌2 h；反应结束后产物利用DMF洗涤三次并干燥，得到金属有机框架材料MOF-5的粉体材料；
2）将MOF-5的粉体材料加入到含16wt%乙基纤维素和3wt%松油醇的乙醇溶液中，充分搅拌制得MOF-5的前驱体浆料；
3）将MOF-5的浆料在空气中于700℃煅烧1 h，得到平行六面体状的氧化锌聚集体。
图1为具有平行六面体状的氧化锌聚集体的扫描电镜图；图2为较高分辨率下的平行六面体状的氧化锌聚集体的扫描电镜图；图3为平行六面体状的氧化锌聚集体的粉末衍射图。从图1的标示可以看出，该氧化锌聚集体的正面俯视图接近完美的平行四边形；从图2可以看出，该平行六面体的a、b轴的夹角非常接近60度，由80-200 nm大小的ZnO颗粒组成。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种平行六面体状的氧化锌聚集体，其特征在于：所述的氧化锌聚集体呈平行六面体状，其a、b轴的夹角为60度，由80-200 nm大小的ZnO颗粒组成；该聚集体是以锌离子和对苯二甲酸配位形成的金属有机框架材料MOF-5为前驱体，以乙基纤维素和松油醇为模板剂，采用液相法制得的。
2.一种制备如权利要求1所述的平行六面体状的氧化锌聚集体的方法，其特征在于：具体步骤为：
1）金属有机框架材料MOF-5的制备：将硝酸锌和对苯二甲酸加入到N,N’-二甲基甲酰胺中，充分搅拌至完全溶解，在搅拌的同时，向该澄清溶液中加入三乙胺，继续搅拌；反应结束后产物利用DMF洗涤并干燥，得到金属有机框架材料MOF-5；
2）前驱体浆料的制备：将MOF-5的粉体材料加入到含乙基纤维素和松油醇的乙醇溶液中，充分搅拌制得MOF-5前驱体浆料；
3）分等级结构的氧化锌平行六面体的制备：将MOF-5前驱体浆料在空气中进行煅烧，得到呈平行六面体状的ZnO聚集体。
3.根据权利要求2所述的平行六面体状的氧化锌聚集体的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的乙基纤维素的质量分数为2-18wt%，松油醇的质量分数为1-15wt%。
4.根据权利要求2所述的平行六面体状的氧化锌聚集体的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的煅烧温度为350-700℃，煅烧时间为1-6 h。
CN201410259948.9A 2014-06-12 2014-06-12 一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法 Expired - Fee Related CN103991897B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410259948.9A CN103991897B (zh) 2014-06-12 2014-06-12 一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410259948.9A CN103991897B (zh) 2014-06-12 2014-06-12 一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103991897A CN103991897A (zh) 2014-08-20
CN103991897B true CN103991897B (zh) 2015-06-03

Family

ID=51306278

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410259948.9A Expired - Fee Related CN103991897B (zh) 2014-06-12 2014-06-12 一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103991897B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104857988A (zh) * 2015-05-07 2015-08-26 盐城工学院 一种杂多酸改性Zr-MOF催化剂及其制备方法与应用
CN105271364B (zh) * 2015-11-21 2016-09-14 河南师范大学 利用金属有机骨架mof-5材料作为前驱物制备多孔氧化锌微球的方法
CN110323427B (zh) * 2019-06-28 2022-07-12 中南大学 一种空心球状复合材料及其制备方法和应用
CN110380026B (zh) * 2019-06-28 2022-06-17 中南大学 一种金属氧化物复合材料及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102522215A (zh) * 2011-12-09 2012-06-27 北京化工大学 一种基于光散射锌基薄膜的敏化电池大面积化制备方法
CN103739004A (zh) * 2014-01-03 2014-04-23 中国科学院上海光学精密机械研究所 平行四边形截面梳状结构氧化锌及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102522215A (zh) * 2011-12-09 2012-06-27 北京化工大学 一种基于光散射锌基薄膜的敏化电池大面积化制备方法
CN103739004A (zh) * 2014-01-03 2014-04-23 中国科学院上海光学精密机械研究所 平行四边形截面梳状结构氧化锌及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Fabrication of Porous Cubic Architecture of ZnO Using Zn-terephthalate MOFs with Characteristic Microstructures;Yu Kimitsuka et al.;《Inorganic Chemistry》;20131122;第52卷;第14032页左栏第2段及图8 *
金属-有机框架配合物吸附/脱附溶剂性能的研究;郑倩;《中国学位论文全文数据库》;20100630;正文第43页第2段、第44页第4段、第45页第1段及图5.2（a） *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103991897A (zh) 2014-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103991897B (zh) 一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法
CN103447549B (zh) 钴纳米球的制备方法
CN103599769A (zh) 一种ZnSn(OH)6纳米立方颗粒/石墨烯三明治结构复合光催化剂
CN105502286B (zh) 一种多孔纳米NiFe2O4的制备方法
CN103341633A (zh) 一种导电油墨纳米铜的制备方法
CN104310468B (zh) 一种制备单分散二氧化钛(b)纳米粒子的方法
CN102757085A (zh) 一种溶胶凝胶法制备纳米氧化锌的工艺
CN104150541B (zh) 一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法
CN105932292B (zh) 一种Li/SOCl2电池纳米酞菁钴催化剂材料及其制备方法
CN101920940B (zh) 一种碲纳米晶体的制备方法
CN105129849A (zh) 花状二氧化钛纳米材料及其无模板制备方法
CN106315690A (zh) 一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法
CN111874957A (zh) 一种超细钴粉用四氧化三钴前驱体生产工艺
CN101734711A (zh) 一种微波固相反应合成纳米氧化锌粉体的方法
CN103482617B (zh) 一种二氧化锡/石墨烯复合材料的制备方法
CN103657646A (zh) 二氧化钛纳米管负载金纳米粒子的方法
CN107452865B (zh) 一种金纳米颗粒包覆纳米片结构Sb2Te3热电材料的制作方法
CN104227017B (zh) 一种粒径可控银纳米粒子的制备方法
CN106064828A (zh) 固相法制备氧化锌粉体的方法
CN103318954A (zh) 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法
CN103101964A (zh) 一种纤锌矿结构的氧化锌纳米花的制备方法
CN104140123A (zh) 一种由层状纳米片组装的三维花状钛酸材料及其合成方法
CN107337233A (zh) 一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法
CN104445340A (zh) 由纳米块自组装的八面体氧化铈的制备方法
CN107140690B (zh) 一种改善铋铁钛类氧化物纳米粉体团聚的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150603

Termination date: 20180612