CN104150541B - 一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法 - Google Patents
一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104150541B CN104150541B CN201410445750.XA CN201410445750A CN104150541B CN 104150541 B CN104150541 B CN 104150541B CN 201410445750 A CN201410445750 A CN 201410445750A CN 104150541 B CN104150541 B CN 104150541B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- grain
- feooh
- preparation
- rice shape
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明公开了一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法首先采用Fe2(SO4)3和NaOH为原材料、十六烷基三甲基溴化铵(C19H42BrN)为表面活性剂，水热法制备针状的FeOOH粉末；然后将FeOOH粉末在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到1000℃后直接冷却，即得米粒状的α-Fe2O3纳米粉末。采用该方法所制备的α-Fe2O3呈现较为均匀的米粒状，比表面积大，可能在光催化等领域有潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种米粒状α-Fe2O3的制备方法。
背景技术
氧化铁的分子式为Fe2O3，按照其结构的不同可以分为α-Fe2O3和γ-Fe2O3等多种不同的形态。氧化铁价廉，原材料丰富，广泛应用于建材、涂料等领域，起到重要的作用。纳米氧化铁材料还有许多潜在的物理和化学性能，因而受到人们的普遍重视。
常见的纳米氧化铁粉末的制备方法主要有干法和湿法两种。其中干法主要以热分解及物理粉碎法为主，湿法主要以溶胶-凝胶法、水热法、水解法等为主。
目前，国内外已经公布了一些关于不同形貌纳米氧化铁的制备方法。比如，公告号为CN102674472A的专利公布了一种棒状纳米氧化铁的制备方法，该方法需要以天然纤维素制备的棒状纳米纤维素作为模板。公告号为CN 103754956A的专利为了解决合成的纳米氧化铁粒子无法满足在40-600nm范围内尺寸可控的问题，提供了一种可控形貌纳米氧化铁的水热合成方法。公告号为CN102079544A的专利公开了一种氧化铁纳米粉体的快速合成方法，以硝酸铁、乙二胺和去离子水为原料，通过微波辅助水热反应，制备了形貌规则结晶度高的纯相纳米氧化铁粉体。
发明内容
本发明旨在提供一种米粒状α-Fe2O3的制备方法。用这种方法所得的纳米α-Fe2O3颗粒，在形貌上呈现较为均匀的米粒状。
本发明所提供的方法是以硫酸铁和NaOH为原料，以十六烷基三甲基溴化铵(C19H42BrN)作为表面活性剂，先水热法制备针状FeOOH作为过渡产物，然后在高温下煅烧针状FeOOH即可形成米粒状α-Fe2O3。其具体制备过程如下：
(1)针状FeOOH的制备：按照制备1mmol FeOOH所需，分别称取0.36gNaOH和0.40g Fe2(SO4)3，然后分别溶解在9ml的去离子水中制备成溶液；一边搅拌一边将上述Fe2(SO4)3溶液滴加到上述NaOH溶液中，待沉淀反应完成后，加入0.2～0.3g的十六烷基三甲基溴化铵(C19H42BrN)作为表面活性剂；将混合溶液移入25ml的聚四氟乙烯反应釜，在200～220℃下进行水热反应2小时，所得产物为针状的FeOOH。
(2)米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备：将步骤(1)得到的针状FeOOH在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到1000℃后直接冷却，即得米粒状的α-Fe2O3纳米粉末。
本发明与现有α-Fe2O3的制备技术相比，具有以下技术效果：
1)以添加表面活性剂的水热法制备的针状FeOOH作为过渡产物；
2)高温下煅烧FeOOH所得的α-Fe2O3纳米粉末呈现较为均匀的米粒状；
3)米粒状α-Fe2O3具有比表面积大的特点，可能在光催化等领域有潜在应用。
附图说明
图1为实施例1制备的FeOOH和α-Fe2O3的XRD谱线及其标准谱线图；
附图1(a)和(b)分别为所得FeOOH和α-Fe2O3的XRD谱线，对比标准谱线，可见所得产品皆为单相。
图2为实施例1制备的α-Fe2O3的扫描电镜图片；
由图2可知，所得α-Fe2O3明显呈现较为均匀的纳米米粒状。
图3为实施例2制备的FeOOH和α-Fe2O3的XRD谱线；
附图3(a)和(b)分别为所得FeOOH和α-Fe2O3的XRD谱线，对比标准谱线，可见所得产品皆为单相。
图4为实施例2制备的α-Fe2O3的扫描电镜图片；
由图4可知，所得α-Fe2O3明显呈现较为均匀的纳米米粒状。
图5为实施例3制备的FeOOH和α-Fe2O3的XRD谱线；
附图5(a)和(b)分别为所得FeOOH和α-Fe2O3的XRD谱线，对比标准谱线，可见所得产品皆为单相。
图6为实施例3制备的α-Fe2O3的扫描电镜图片；
由图6可知，所得α-Fe2O3明显呈现较为均匀的纳米米粒状。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
按照制备1mmol的FeOOH需要，分别称取0.36g(9mmol)NaOH和0.40g(1mmol)Fe2(SO4)3，分别溶解在9ml的去离子水中。然后一边搅拌一边将Fe2(SO4)3溶液滴加到NaOH溶液中，待沉淀反应完成后，加入0.2g的C19H42BrN作为表面活性剂。将混合溶液移入25ml的聚四氟乙烯反应釜，在220℃下水热反应2小时，所得产物为针状的FeOOH粉末。将所得FeOOH在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到1000℃后直接冷却，即得米粒状的α-Fe2O3纳米粉末。其XRD谱线如图1所示，其扫描电镜图片如图2所示。
实施例2
按照制备1mmol的FeOOH需要，分别称取0.36g(9mmol)NaOH和0.40g(1mmol)Fe2(SO4)3，分别溶解在9ml的去离子水中。然后一边搅拌一边将 Fe2(SO4)3溶液滴加到NaOH溶液中，待沉淀反应完成后，加入0.3g的C19H42BrN作为表面活性剂。将混合溶液移入聚四氟乙烯反应釜，在220℃下水热反应2小时，所得产物为针状的FeOOH粉末。将所得FeOOH在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到1000℃后直接冷却，即得米粒状的α-Fe2O3纳米粉末。其XRD谱线如图3所示，其扫描电镜图片如图4所示。
实施例3
按照制备1mmol的FeOOH需要，分别称取0.36g(9mmol)NaOH和0.40g(1mmol)Fe2(SO4)3，分别溶解在9ml的去离子水中。然后一边搅拌一边将Fe2(SO4)3溶液滴加到NaOH溶液中，待沉淀反应完成后，加入0.3g的C19H42BrN作为表面活性剂。将混合溶液移入聚四氟乙烯反应釜，在200℃下水热反应2小时，所得产物为针状的FeOOH粉末。将所得FeOOH在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到1000℃后直接冷却，即得米粒状的α-Fe2O3纳米粉末。其XRD谱线如图5所示，其扫描电镜图片如图6所示。
Claims (1)
1.一种米粒状α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)针状FeOOH的制备：按照制备1mmol FeOOH所需，分别称取0.36gNaOH和0.40g Fe2(SO4)3，然后分别溶解在9mL的去离子水中制备成溶液；一边搅拌一边将上述Fe2(SO4)3溶液滴加到上述NaOH溶液中，待沉淀反应完成后，加入0.2～0.3g的十六烷基三甲基溴化铵(C19H42BrN)作为表面活性剂；将混合溶液移入25mL的聚四氟乙烯反应釜，在200～220℃下进行水热反应2小时，所得产物为针状的FeOOH；
(2)米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备：将步骤(1)得到的针状FeOOH在马弗炉中以10℃/min的升温速率从室温升到1000℃后直接冷却，即得米粒状的α-Fe2O3纳米粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410445750.XA CN104150541B (zh) | 2014-09-03 | 2014-09-03 | 一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410445750.XA CN104150541B (zh) | 2014-09-03 | 2014-09-03 | 一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104150541A CN104150541A (zh) | 2014-11-19 |
| CN104150541B true CN104150541B (zh) | 2015-08-12 |
Family
ID=51876212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410445750.XA Expired - Fee Related CN104150541B (zh) | 2014-09-03 | 2014-09-03 | 一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104150541B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104649329B (zh) * | 2015-02-12 | 2016-08-24 | 洛阳师范学院 | 一种α-Fe2O3纳米粒子的制备方法 |
| CN105129862B (zh) * | 2015-08-09 | 2017-11-24 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种米粒状纳米磁性铁氧化物的制备方法与应用 |
| CN106587165B (zh) * | 2016-11-09 | 2018-06-19 | 陕西科技大学 | 一种梭状结构的α-Fe2O3粉体及其制备方法 |
| CN107265514A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-10-20 | 东北师范大学 | 一种菱形Fe2O3纳米材料及其制备方法 |
| US20210238758A1 (en) * | 2018-05-07 | 2021-08-05 | National University Corporation Kobe University | Photocatalyst electrode and method for producing photocatalyst electrode |
| CN114644364A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-06-21 | 浙江华源颜料股份有限公司 | 一种宽色谱带氧化铁黄颜料的合成方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2856051B1 (fr) * | 2003-06-11 | 2005-09-09 | Inertec | Procede de synthese de ferrates |
| CN101293674A (zh) * | 2008-06-12 | 2008-10-29 | 浙江大学 | 纺锤状α－Fe2O3纳米粉体的制备方法 |
| CN102838172B (zh) * | 2012-09-24 | 2014-07-02 | 浙江原野化工有限公司 | 一种制备纳米α-Fe2O3材料的方法 |
-
2014
- 2014-09-03 CN CN201410445750.XA patent/CN104150541B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104150541A (zh) | 2014-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104150541B (zh) | 一种米粒状α-Fe2O3纳米粉末的制备方法 | |
| Lee et al. | Microwave-hydrothermal versus conventional hydrothermal preparation of Ni-and Zn-ferrite powders | |
| CN103539210B (zh) | 一种钼酸钴微晶的制备方法 | |
| CN103240119B (zh) | 一种手性石墨相氮化碳聚合物半导体光催化剂 | |
| CN104591301B (zh) | 一种多孔纳米CoFe2O4的制备方法 | |
| CN103482671B (zh) | 一种均匀沉淀法制备Sm(OH)3 纳米晶的方法 | |
| CN103864155B (zh) | 一种高结晶度铁基类水滑石的制备方法 | |
| CN101314483A (zh) | 一种合成形貌尺寸可控的α－Fe2O3纳米颗粒的方法 | |
| CN105195204A (zh) | 一种超细g-C3N4纳米光催化剂及其制备方法 | |
| CN103447549A (zh) | 钴纳米球的制备方法 | |
| CN102502821B (zh) | 一种制备球状或空心球状BiVO4的混合有机溶剂热法 | |
| CN105271405A (zh) | 一种基于碳酸氧铋或氧化铋纳米管的材料及其制备方法 | |
| CN103071807A (zh) | 一种超细球形钴粉的制备方法 | |
| CN105948085A (zh) | 一种磁性水滑石的制备方法 | |
| CN105032397A (zh) | 一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法 | |
| CN103736480B (zh) | 一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法 | |
| CN106698503A (zh) | 一种二氧化钛纳米粉的合成方法 | |
| CN101746826A (zh) | 一种制备五氧化二铌纳米空心球的方法 | |
| CN103420428A (zh) | 铁酸镁纳米颗粒的制备方法 | |
| CN106865625A (zh) | 一种由过渡金属氧化物纳米粒子构成的纳米片及其制备方法 | |
| CN103991897B (zh) | 一种平行六面体状的氧化锌聚集体及其制备方法 | |
| CN104402065A (zh) | 一种类球形二硫化钴纳米粉体的制备方法 | |
| Li et al. | Syntheses of perovskite-type composite oxides nanocrystals by solid-state reactions | |
| CN103318954A (zh) | 一种固相化学反应制备三钛酸钠纳米棒的方法 | |
| CN104045108A (zh) | 一种制备TiO粉体材料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150812 Termination date: 20180903 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |