CN105195204A - 一种超细g-C3N4纳米光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细g-C3N4纳米光催化剂及其制备方法，其特征在于：采用煅烧法和液相剥离相结合的两步法制备超细g-C3N4纳米光催化剂。本发明的超细g-C3N4纳米光催化剂相比与传统方法制备的g-C3N4，具有超薄的纳米片结构，高分散无团聚现象，从而显示出更高的比表面积和更高的表面催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料、光催化技术领域，具体是涉及一种超细g-C3N4纳米光催化剂及其制备方法。
背景技术
自从g-C3N4被发现以来，这种石墨相结构碳化材料因为制备方法简单、原料易得、成本低廉而备受关注。已有的实验证实，g-C3N4在有机污染物降解、光解水和光催化CO2还原方面具有良好的效果，在可见光催化领域内具有良好的应用前景。
目前制备g-C3N4的主流方法为热解有机物法，即通过有机物前驱体自身的缩聚过程制备g-C3N4，制备过程简单，其前驱体有机物包括三聚氰胺(C3N6H3)、双氰胺和尿素。采用热解有机物法制备的g-C3N4粉体团聚现象比较严重，缩聚过程中形成大的团聚颗粒，从而严重影响到其比表面积和光催化活性。
为了获得更细的g-C3N4纳米结构，研究人员进行了大量的研究工作，包括机械研磨、液相超声剥离以及酸性条件下的质子化。YiXie等采用水分散液中的超声震荡近20h进行g-C3N4的液相超声剥离(XiaodongZhang,XiaoXie,HuiWang,JiajiaZhang,BicaiPan,andYiXie,EnhancedPhotoresponsiveUltrathinGraphitic-PhaseC3N4NanosheetsforBioimaging,JournaloftheAmericanChemicalSociety,2013,135,18-21)，获得超细的g-C3N4纳米结构，其光催化性能明显高于未经超声剥离的g-C3N4。但该法超声时间长、产率低，只有很少一部分粉体能够被剥离至超细的纳米结构。因此，高效获得超细g-C3N4纳米光催化剂仍然是目前研究的重点内容。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种超细g-C3N4纳米光催化剂及其制备方法，旨在提高产物的分散性，避免团聚现象，从而提高产物的表面催化性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
本发明超细g-C3N4纳米光催化剂，其特点在于：超细g-C3N4纳米光催化剂纳米光催化剂呈现纳米片结构，高分散无团聚现象，具有单分散性。
上述超细g-C3N4纳米光催化剂的制备方法，其特点在于：是通过将原料经高温煅烧后，再经液相剥离获得，具体步骤包括：
(1)对原料进行高温煅烧后，获得g-C3N4粗粉；
(2)将g-C3N4粗粉加入到浓硫酸溶液中，加热搅拌至溶解，然后冷却至室温；
(3)将溶有g-C3N4粗粉的浓硫酸溶液加入到稀释溶剂中进行稀释，使g-C3N4析出，经清洗、干燥后即获得超细g-C3N4纳米光催化剂。
优选的，步骤(1)中所述原料为三聚氰胺、尿素和氰胺中的至少一种。
优选的，步骤(1)所述高温煅烧的煅烧温度为500～600℃，时间为1～4h。
优选的，步骤(2)所述加热搅拌的温度为80～100℃。
优选的，步骤(3)所述稀释溶剂为H2O、乙醇和乙二醇中的至少一种，浓硫酸溶液与稀释溶剂的体积比为1:1～1:10。
本发明的有益效果在于：
本发明超细g-C3N4纳米光催化剂，相比较传统方法制备的g-C3N4，具有超薄的纳米片结构，高分散无团聚现象，从而显示出更高的比表面积和更高的表面催化活性。
本发明超细g-C3N4纳米光催化剂的制备方法简单高效、产率高。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤(1)所获得的g-C3N4粗粉(a)和步骤(3)所获得的超细g-C3N4纳米光催化剂(b)的SEM形貌的对比；
图2为本发明实施例1步骤(1)所获得的g-C3N4粗粉(a)和步骤(3)所获得的超细g-C3N4纳米光催化剂(b)的X射线衍射谱对比。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例超细g-C3N4纳米光催化剂，其制备工艺为：
(1)采用三聚氰胺为原料，550℃煅烧2h，获得g-C3N4粗粉；
(2)按照50mg/mL的浓度将步骤(1)获得的g-C3N4粗粉加入浓硫酸溶液(98％)中，90℃加热搅拌，搅拌过程中实现g-C3N4粗粉的完全溶解，溶解后冷却至室温。
(3)将步骤(2)获得的溶有g-C3N4粗粉的浓硫酸溶液按照1:1的体积比加入乙醇中进行稀释，实现g-C3N4的析出，经清洗、干燥后获得超细g-C3N4纳米光催化剂。
图1分别为通过步骤(1)所获得的g-C3N4粗粉(a)和步骤(3)所获得的超细g-C3N4纳米光催化剂(b)的SEM形貌的对比。从图中可以看出，煅烧的粗粉团聚现象严重，团聚颗粒尺寸较大；经过液相剥离的超细g-C3N4为高分散的纳米片结构，无明显团聚现象。
图2分别为通过步骤(1)所获得的g-C3N4粗粉(a)和步骤(3)所获得的超细g-C3N4纳米光催化剂(b)的X射线衍射图谱的对比，二者图谱基本相同，均为g-C3N4的标准衍射峰，表明液相剥离过程并没有改变g-C3N4的晶体结构。
将分别通过步骤(1)所获得的g-C3N4粗粉和步骤(3)所获得的超细g-C3N4纳米光催化剂的光催化降解甲基橙溶液的性能进行对比。10mg超细g-C3N4纳米光催化剂加入10mL浓度为20mg/mL的甲基橙溶液，可见光照射下2h甲基橙降解率为55％，明显高于g-C3N4粗粉相同条件下的降解率(18％)。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中的体积比改为1:2。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为58％。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中的体积比改为1:5。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为60％。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中的体积比改为1:10。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为60％。
实施例5
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中的乙醇溶剂改为H2O。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为52％。
实施例6
本实施例的制备方法同实施例5，不同的是步骤(3)中的体积比改为1:5。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为56％。
实施例7
本实施例的制备方法同实施例5，不同的是步骤(3)中的的体积比改为1:10。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为58％。
实施例8
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(3)中的体积比改为1:5。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为56％。
实施例9
本实施例的制备方法同实施例5，不同的是步骤(1)中的原料选用尿素。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为60％。
实施例10
本实施例的制备方法同实施例5，不同的是步骤(1)中的原料选用氰胺。
本实施例所制备出的g-C3N4纳米光催化剂具有超细纳米结构，经测试，其对20mg/mL的甲基橙2h降解率为60％。
Claims (6)
1.一种超细g-C3N4纳米光催化剂，其特征在于：所述超细g-C3N4纳米光催化剂呈纳米片结构，具有单分散性。
2.一种超细g-C3N4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：是通过将原料经高温煅烧后，再经液相剥离获得，具体步骤包括：
(1)对原料进行高温煅烧后，获得g-C3N4粗粉；
(2)将g-C3N4粗粉加入到浓硫酸溶液中，加热搅拌至溶解，然后冷却至室温；
(3)将溶有g-C3N4粗粉的浓硫酸溶液加入到稀释溶剂中进行稀释，使g-C3N4析出，经清洗、干燥后即获得超细g-C3N4纳米光催化剂。
3.如权利要求2所述的超细g-C3N4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述原料为三聚氰胺、尿素和氰胺中的至少一种。
4.如权利要求2所述的超细g-C3N4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述高温煅烧的煅烧温度为500～600℃，时间为1～4h。
5.如权利要求2所述的超细g-C3N4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述加热搅拌的温度为80～100℃。
6.如权利要求2所述的超细g-C3N4纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述稀释溶剂为H2O、乙醇和乙二醇中的至少一种，浓硫酸溶液与稀释溶剂的体积比为1:1～1:10。
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