CN106732739A - 一种g‑C3N4纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种g‑C3N4纳米片的制备方法，以含氮基团有机物为原料，首先采用酸化法对原料进行处理，再通过高温煅烧获得，具体步骤如下：(1)将原料置于酸溶液中浸泡，过滤后清洗并烘干；(2)将酸化处理的原料进行高温煅烧，获得所需的g‑C3N4纳米片。本发明的g‑C3N4纳米片相比与传统直接煅烧法制备的g‑C3N4，为纳米片结构，高分散无团聚现象，从而具有更高的比表面积，在光催化降解有机物过程中表现出更高的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料、光催化技术领域，具体是涉及一种g-C3N4纳米片的制备方法。
背景技术
具有石墨相结构的g-C3N4因为制备方法简单、原料易得、成本低廉以及良好的催化特性而备受关注。已有的实验证实，g-C3N4在有机污染物降解、光解水和光催化CO2还原方面具有良好的效果，尤其在可见光催化领域内具有良好的应用前景。
传统制备g-C3N4的方法为热解有机物法，即通过有机物前驱体自身的缩聚过程制备g-C3N4，制备过程简单，其前驱体有机物包括三聚氰胺(C3N6H3)、双氰胺和尿素。但是采用直接材料热解有机物法制备的g-C3N4粉体团聚现象比较严重，缩聚过程中形成微米级的团聚颗粒，比表面积低，从而严重影响到其光催化活性。
为了获得精细的g-C3N4纳米结构，研究人员进行了大量的研究工作，比较多的是对直接煅烧的g-C3N4粗粉进行后处理，包括不同溶剂中的超声剥片、不同酸溶液中的质子化处理以及二次煅烧等。Yi Xie等采用水分散液中的超声震荡近20h进行g-C3N4的液相超声剥离(Xiaodong Zhang,Xiao Xie,Hui Wang,JiajiaZhang,Bicai Pan,and Yi Xie,EnhancedPhotoresponsive Ultrathin Graphitic-Phase C3N4Nanosheets for Bioimaging,Journal of the American Chemical Society,2013,135,18-21)，获得超细的g-C3N4纳米结构，其光催化性能明显高于未经超声剥离的g-C3N4。但该法超声时间长、产率低，只有很少一部分粉体能够被剥离至超细的纳米结构。因此，高效获得超细g-C3N4纳米光催化剂仍然是目前研究的重点内容。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是：提供一种g-C3N4纳米片的制备方法，旨在提高产物的分散性，避免团聚现象，从而提高产物的光催化性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种g-C3N4纳米片的制备方法，以含氮基团有机物为原料，首先采用酸化法对原料进行处理，再通过高温煅烧获得，具体步骤如下：
(1)将原料置于酸溶液中浸泡，过滤后清洗并烘干；
(2)将酸化处理的原料进行高温煅烧，获得所需的g-C3N4纳米片。
优选地，步骤(1)中所述原料为三聚氰胺、尿素和氰胺中的至少一种。
优选地，步骤(1)中所述酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种，浓度为0.1-5mol/L，浸泡时间为2-10h。
优选地，步骤(2)中所述高温煅烧的煅烧温度为500-600℃，时间为1-4h。
本发明的有益效果在于：
本发明g-C3N4纳米片，相比较传统直接煅烧方法制备的g-C3N4，为纳米片结构，高分散无团聚现象，从而具有更高的比表面积，在光催化降解有机物过程中表现出更高的光催化活性。
本发明g-C3N4纳米片简单高效、产率高。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤(1)中的三聚氰胺原料粉(i)，经酸化处理后的原料粉(ii)，原料粉直接煅烧获得的g-C3N4(iii)和步骤(2)煅烧获得的g-C3N4纳米片(iv)的SEM形貌的对比；
图2为直接煅烧三聚氰胺原料获得的g-C3N4和本发明实施例1获得的g-C3N4纳米片的XRD图谱对比。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1
本实施例g-C3N4纳米片，其制备工艺为：
(1)采用三聚氰胺为原料，将三聚氰胺在1.0mol/L的硝酸溶液中浸泡3h，经清洗、干燥后备用；
(2)将经过酸化处理的三聚氰胺在550℃温度下煅烧2h，获得g-C3N4纳米片；
图1为步骤(1)中的三聚氰胺原料粉(i)，经酸化处理后的原料粉(ii)，原料粉直接煅烧获得的g-C3N4(iii)和步骤(2)煅烧获得的g-C3N4纳米片(iv)的SEM形貌的对比。从图中可以看出，直接煅烧的g-C3N4粉体团聚现象严重，团聚颗粒尺寸较大；原料粉经酸化处理后煅烧获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象。
图2为直接煅烧三聚氰胺原料获得的g-C3N4和本实施例获得的g-C3N4纳米片的XRD图谱对比，二者图谱基本相同，均为g-C3N4的标准衍射峰，表明原料酸化处理后煅烧并没有改变产物的成分。
三聚氰胺原料直接煅烧获得g-C3N4的比表面积为15.5m2/g，本实施例中的g-C3N4纳米片的比表面积为35m2/g。
将直接煅烧三聚氰胺原料获得的g-C3N4和本实施例获得的g-C3N4纳米片的光催化性能用10mg光催化剂降解10ml浓度为10mg/L的罗丹明B溶液进行对比。直接煅烧原料粉获得的g-C3N4经8min可见光照射降解率为35％；本实施例获得的g-C3N4纳米片8min降解率超过95％，16min可完全降解。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中硝酸的浓度改为2mol/L。
本实施例获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象，经测试，其比表面积为36m2/g，对10mg/mL的罗丹明B可见光下8min降解率超过95％。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中硝酸的浓度改为3mol/L。
本实施例获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象，经测试，其比表面积为35m2/g，对10mg/mL的罗丹明B可见光下8min降解率超过95％。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中硝酸的浓度改为4mol/L。
本实施例获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象，经测试，其比表面积为33.5m2/g，对10mg/mL的罗丹明B可见光下8min降解率超过95％。
实施例5
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中硝酸的浓度改为5mol/L。
本实施例获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象，经测试，其比表面积为32m2/g，对10mg/mL的罗丹明B可见光下8min降解率超过95％。
实施例6
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中硝酸改为硫酸。
本实施例获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象，经测试，其比表面积为30m2/g，对10mg/mL的罗丹明B可见光下8min降解率超过90％。
实施例7
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中硝酸改为盐酸。
本实施例获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象，经测试，其比表面积为35m2/g，对10mg/mL的罗丹明B可见光下8min降解率超过95％。
实施例8
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中三聚氰胺改为尿素。
本实施例获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象，经测试，其比表面积为36m2/g，对10mg/mL的罗丹明B可见光下8min降解率超过95％。
实施例9
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(1)中三聚氰胺改为氰胺。
本实施例获得的产物为g-C3N4纳米片结构，无明显团聚现象，经测试，其比表面积为36m2/g，对10mg/mL的罗丹明B可见光下8min降解率超过95％。
Claims (4)
1.一种g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：以含氮基团有机物为原料，首先采用酸化法对原料进行处理，再通过高温煅烧获得，具体步骤如下：
(1)将原料置于酸溶液中浸泡，过滤后清洗并烘干；
(2)将酸化处理的原料进行高温煅烧，获得所需的g-C3N4纳米片。
2.如权利要求1所述的g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述原料为三聚氰胺、尿素和氰胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种，浓度为0.1-5mol/L，浸泡时间为2-10h。
4.如权利要求1所述的g-C3N4纳米片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述高温煅烧的煅烧温度为500-600℃，时间为1-4h。
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