CN106044835A - 一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，涉及一种氧化钇粉体的制备方法，它是在浓度为0.05mol﹒L‑1～0.1mol﹒L‑1的钇盐水溶液中，加入浓度为0.5mol﹒L‑1～1mol﹒L‑1的沉淀剂溶液，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.2%～2%加入表面活性剂，制得氧化钇前驱体沉淀，固液分离后，用水和小分子醇分别洗涤沉淀，并用超声波分散处理沉淀悬浊液，经分离，干燥，锻烧后制得由纳米级球形粒子组成的氧化钇粉体；所述的表面活性剂是、由阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂组成。本发明可显著提高氧化钇的生产效率，减小了沉淀剂用量，生产成本低，废水排放量少，有利于保护环境，其方法简单，便于推广使用。

Description

一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备氧化钇粉体的方法，特别是一种制备粒径为纳米级的球形颗粒氧化钇粉体的方法。
背景技术
氧化钇作为重要的稀土化合物，具有独特的光学及物理化学性质，广泛应用于高级陶瓷材料、荧光材料、催化、激光、材料掺杂等领域。氧化钇粉体微粒球形化后，具有更高的比表面积、表面原子数、表面能，更好的流动性和分散性等特性，将拥有更加广阔的应用空间。已有文献报道过制备纳米级球形氧化钇粉体的方法，其中，申请号为201110100222.7专利申请公布了“一种热喷涂用纳米球形氧化钇粉末的制备方法”，该方法将沉淀法制得的氧化钇前驱体筛分后取粒径为80纳米的粉体用水制成分散液，用喷枪在150－350℃空气中喷出，水吸收，过滤，干燥，得20－60微米的球形粒子粉体，不属于纳米级或纳米级氧化钇粉体。申请号为200910198286.8专利申请公布了“一种球形、单分散单尺寸氧化钇纳米粉体的制备方法”，该方法使用硝酸钇或氯化钇溶液与尿素反应制备氧化钇前驱体，但钇盐浓度为0.005－0.04摩尔/升，由于钇盐浓度太小，单位容器中获得的氧化钇产量太低，不利于工业生产应用；此外，该方法中，尿素的用量是钇离子物质的量的40倍至120倍，尿素的利用率太低，生产成本较高；生产废水中氨氮含量也太高，对环境的污染较大。CN104445343A、CN104445345A分别公开的“一种纳米氧化钇粉体的合成方法”，该方法具有如下不足之处：①制备氧化钇前驱体时，反应温度为170℃～200℃，需使用高压反应器，工业生产难度较大；②制备氧化钇前驱体时，反应时间20小时～30小时，工业生产能耗较大，生产效率较低。③制备氧化钇前驱体时，使用氢氧化钠溶液为沉淀剂，其中的钠离子较难从沉淀物中洗净，残留在氧化钇前驱体中的钠离子很难在焙烧过程中除去，会影响产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种生产效率高的纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，该方法制备得的氧化钇粉体由直径为纳米级的球形粒子组成。
解决上述技术问题的技术方案是：一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，该方法是在浓度为0.05mol﹒L-1～0.1mol﹒L-1的钇盐水溶液中，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的10～30倍量加入浓度为0.5mol﹒L-1～1mol﹒L-1的沉淀剂溶液，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.2%～2%加入表面活性剂，反应后制得氧化钇前驱体沉淀，固液分离后，用水和小分子醇分别洗涤沉淀，并用超声波分散处理沉淀悬浊液，经分离，干燥，锻烧后制得由纳米级球形粒子组成的氧化钇粉体；所述的表面活性剂是由阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂组成的表面活性剂混合物，表面活性剂混合物中阳离子型表面活性剂的用量为混合液质量的0.1%～0.5%。
本发明的进一步技术方案是：所述的钇盐为硝酸钇或氯化钇；所述的沉淀剂为尿素。
本发明的进一步技术方案是：所述的阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，非离子型表面活性剂为聚乙二醇。
本发明的进一步技术方案是：所述的纳米级球形粒子的直径在50纳米至100纳米之间。
本发明的再进一步技术方案是：该方法包括如下步骤：
（1）制备氧化钇前驱体初期粉状物：
在浓度为0.05mol﹒L-1～0.1mol﹒L-1的钇盐水溶液中，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的10～30倍量加入浓度为0.5mol﹒L-1～1mol﹒L-1的沉淀剂溶液，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.2%～2%加入表面活性剂，反应后采用均匀沉淀法制备氧化钇前驱体沉淀，固液分离后，用水和小分子醇分别洗涤沉淀，抽干，制得氧化钇前驱体初期粉状物；
（2）制备氧化钇前驱体最终粉状物：
用无水乙醇将氧化钇前驱体初期粉状物搅拌分散制成悬浊液，经超声波处理、分离后，制得氧化钇前驱体最终粉状物；
（3）制备氧化钇粉体：
将氧化钇前驱体最终粉状物干燥，锻烧，制得由直径为纳米级球形粒子组成的氧化钇粉体。
本发明的再进一步技术方案是：在步骤（1）中，固液分离是通过离心分离或过滤分离获得沉淀物；用水和小分子醇分别洗涤沉淀是先用蒸镏水洗涤沉淀，再用无水乙醇浸洗。
本发明的再进一步技术方案是：在步骤（1）中，反应温度为90℃～95℃，反应时间为1小时～3小时。
本发明的再进一步技术方案是：步骤（2）中，超声波处理的超声波频率为40KHz，超声波功率为100W～500W，超声波处理时间为10～20分钟。
本发明的再进一步技术方案是：步骤（3）中，干燥工序的干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为6～12小时；锻烧工序的锻烧温度为700℃～900℃，锻烧时间为2～3小时。
由于采用上述技术方案，本发明之一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法与现有的制备氧化钇粉体的方法相比，具有以下有益效果：
1. 制备得的氧化钇粉体由直径为纳米级的球形粒子组成：
由于超细微粒具有很高的表面能，极易团聚成无规则的微米级以上的颗粒，因此，在一般的液相沉淀法制备氧化钇粉体过程中，使用高浓度钇盐溶液为反应液时，无法获得高分散性纳米级球形氧化钇粉体。而本发明是在浓度为0.05mol﹒L-1～0.1mol﹒L-1的钇盐水溶液中，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的10～30倍量加入浓度为0.5mol﹒L-1～1mol﹒L-1的沉淀剂溶液，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.2%～2%加入表面活性剂，该表面活性剂是由阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂组成的表面活性剂混合物，反应后制得氧化钇前驱体沉淀，固液分离后，用水和小分子醇分别洗涤沉淀，并用超声波分散处理沉淀悬浊液，经分离，干燥，锻烧后制得由纳米级球形粒子组成的氧化钇粉体。由于本发明通过对钇盐和沉淀剂浓度的控制以及合理的配比，同时还通过添加阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂，可有效防止沉淀反应过程生成的超细微粒发生硬团聚，最终可获得高分散性纳米级的球形氧化钇粉体。而且通过控制反应条件，还可使球形粒子直径在50纳米至100纳米之间进行调控。
2.可提高氧化钇的生产效率：
现有技术的申请号为200910198286.8的专利技术中，以0.005mol﹒L-1～0.04mol﹒L-1的钇盐溶液为反应液，使用尿素均匀沉淀法虽然可以制备纳米级球形粒子氧化钇粉体；但使用如此稀的钇盐溶液作为反应液，反应器单位时间内生产氧化钇的产量很低，并且会产生大量的废水，这在工业生产时是不利的。本发明中使用浓度为0.05mol﹒L-1～0.1mol﹒L-1的钇盐溶液作为反应液，相比于现有技术，可显著提高氧化钇的生产效率。
此外，本发明制备氧化钇前驱体时，反应时间仅为1小时～3小时，大大降低了工业生产能耗，也进一步提高了生产效率。
3.沉淀剂用量较小，可降低生产成本：
现有技术的申请号为200910198286.8的专利技术中，使用尿素为沉淀剂，尿素的用量为钇离子量的40～120倍（物质的量比），大量尿素没有被有效利用，不仅浪费资源，也增加了废水中的氨氮量，造成环境污染。本发明技术中，沉淀剂尿素的用量为钇离子量的10～30倍（物质的量比），最优条件下尿素的用量为钇离子量的10倍（物质的量比），显著减小了沉淀剂用量，不仅降低生产成本，也减小了废水中的氨氮量，有利于保护环境。
4.可保证产品质量
由于本发明在制备氧化钇前驱体时，使用尿素作为沉淀剂，避免了现有技术中可能有其它金属离子难以从沉淀物洗净而残留在产品中，从而可保证产品质量。
5. 工业生产难度小
由于本发明在制备氧化钇前驱体时，反应温度仅为90℃～95℃，无需使用高压反应器，工业生产难度较小。
6.方法简单，便于推广使用：
本发明的方法中只是采用加热反应、过滤、洗涤及干燥等基本步骤，无需采用其他复杂的操作方式，该方法使用常规简单设备，操作方便，便于推广使用。
下面，结合附图和具体实施例对本发明之一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法的技术特征作进一步的说明。
附图说明
图1：实施例一制得的氧化钇粉体产品和SEM照片；
图2：实施例二制得的氧化钇粉体产品和SEM照片；
图3：实施例三制得的氧化钇粉体产品和SEM照片。
具体实施方式
实施例一
一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化钇前驱体初期粉状物：
将钇盐-硝酸钇溶于水得到浓度为0.05mol﹒L-1的硝酸钇水溶液，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的30倍量加入浓度为0.5mol﹒L-1的沉淀剂溶液，所述的沉淀剂为尿素，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.1%加入阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），按混合液质量的1.5%加入非离子型表面活性剂聚乙二醇（PEG4000），搅拌溶解，保温95℃搅拌反应1小时，采用均匀沉淀法制得氧化钇前驱体沉淀，离心分离或过滤分离获得沉淀物；用蒸镏水洗涤沉淀两次，再用无水乙醇浸洗一次，抽干，制得氧化钇前驱体初期粉状物。
（2）制备氧化钇前驱体最终粉状物：
用无水乙醇将氧化钇前驱体初期粉状物搅拌分散制成悬浊液，放入40KHz、500W的超声波装置中进行超声波处理10分钟，经离心分离或过滤分离后，制得氧化钇前驱体最终粉状物；
（3）制得氧化钇粉体：
将氧化钇前驱体最终粉状物放入60℃烘箱中干燥12小时，再放入高温电炉中700℃锻烧3小时，制得氧化钇粉体。经SEM检测（如图1）表明，氧化钇粉体由球形粒子组成，粒子直径为80纳米左右，即纳米级，分散性良好。
实施例二
一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化钇前驱体初期粉状物：
将钇盐-硝酸钇溶于水得到浓度为0.1mol﹒L-1的硝酸钇水溶液，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的10倍量加入浓度为1mol﹒L-1的沉淀剂溶液，所述的沉淀剂为尿素，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.5%加入阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），按混合液质量的0.1%加入非离子型表面活性剂聚乙二醇（PEG4000），搅拌溶解，保温90℃搅拌反应3小时，采用均匀沉淀法制得氧化钇前驱体沉淀，离心分离或过滤分离获得沉淀物；用蒸镏水洗涤沉淀两次，再用无水乙醇浸洗一次，抽干，制得氧化钇前驱体初期粉状物。
（2）制备氧化钇前驱体最终粉状物：
用无水乙醇将氧化钇前驱体初期粉状物搅拌分散制成悬浊液，放入40KHz、100W的超声波装置中进行超声波处理20分钟，经离心分离或过滤分离后，制得氧化钇前驱体最终粉状物；
（3）制得氧化钇粉体：
将氧化钇前驱体最终粉状物放入80℃烘箱中干燥10小时，再放入高温电炉中800℃锻烧3小时，制得氧化钇粉体。经SEM检测（如图2）表明，氧化钇粉体由球形粒子组成，粒子直径为60纳米左右，即纳米级，分散性良好。
实施例三
一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化钇前驱体初期粉状物：
将钇盐-硝酸钇溶于水得到浓度为0.075mol﹒L-1的硝酸钇水溶液，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的20倍量加入浓度为0.7mol﹒L-1的沉淀剂溶液，所述的沉淀剂为尿素，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.3%加入阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），按混合液质量的0.75%加入非离子型表面活性剂聚乙二醇（PEG4000），搅拌溶解，保温92℃搅拌反应2小时，采用均匀沉淀法制得氧化钇前驱体沉淀，离心分离或过滤分离获得沉淀物；用蒸镏水洗涤沉淀两次，再用无水乙醇浸洗一次，抽干，制得氧化钇前驱体初期粉状物。
（2）制备氧化钇前驱体最终粉状物：
用无水乙醇将氧化钇前驱体初期粉状物搅拌分散制成悬浊液，放入40KHz、250W的超声波装置中进行超声波处理10分钟，经离心分离或过滤分离后，制得氧化钇前驱体最终粉状物；
（3）制得氧化钇粉体：
将氧化钇前驱体最终粉状物放入100℃烘箱中干燥6小时，再放入高温电炉中900℃锻烧2小时，制得氧化钇粉体。经SEM检测（如图3）表明，氧化钇粉体由球形粒子组成，粒子直径为70纳米左右，即纳米级，分散性良好。
实施例四
一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化钇前驱体初期粉状物：
将钇盐-氯化钇溶于水得到浓度为0.06mol﹒L-1的氯化钇水溶液，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的15倍量加入浓度为0.6mol﹒L-1的沉淀剂溶液，所述的沉淀剂为尿素，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.2%加入阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），按混合液质量的1%加入非离子型表面活性剂聚乙二醇（PEG4000），搅拌溶解，保温93℃搅拌反应1.5小时，采用均匀沉淀法制得氧化钇前驱体沉淀，离心分离或过滤分离获得沉淀物；用蒸镏水洗涤沉淀两次，再用无水乙醇浸洗一次，抽干，制得氧化钇前驱体初期粉状物。
（2）制备氧化钇前驱体最终粉状物：
用无水乙醇将氧化钇前驱体初期粉状物搅拌分散制成悬浊液，放入40KHz、300W的超声波装置中进行超声波处理15分钟，经离心分离或过滤分离后，制得氧化钇前驱体最终粉状物；
（3）制得氧化钇粉体：
将氧化钇前驱体最终粉状物放入80℃烘箱中干燥8小时，再放入高温电炉中800℃锻烧2.5小时，制得氧化钇粉体。该氧化钇粉体由球形粒子组成，粒子直径为90纳米左右，即纳米级，分散性良好。
实施例五
一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化钇前驱体初期粉状物：
将钇盐-氯化钇溶于水得到浓度为0.08mol﹒L-1的氯化钇水溶液，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的25倍量加入浓度为0.8mol﹒L-1的沉淀剂溶液，所述的沉淀剂为尿素，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.4%加入阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），按混合液质量的1.2%加入非离子型表面活性剂聚乙二醇（PEG4000），搅拌溶解，保温94℃搅拌反应2.5小时，采用均匀沉淀法制得氧化钇前驱体沉淀，离心分离或过滤分离获得沉淀物；用蒸镏水洗涤沉淀两次，再用无水乙醇浸洗一次，抽干，制得氧化钇前驱体初期粉状物。
（2）制备氧化钇前驱体最终粉状物：
用无水乙醇将氧化钇前驱体初期粉状物搅拌分散制成悬浊液，放入40KHz、400W的超声波装置中进行超声波处理18分钟，经离心分离或过滤分离后，制得氧化钇前驱体最终粉状物；
（3）制得氧化钇粉体：
将氧化钇前驱体最终粉状物放入90℃烘箱中干燥10小时，再放入高温电炉中850℃锻烧2小时，制得氧化钇粉体。该氧化钇粉体由球形粒子组成，粒子直径为60纳米左右，即纳米级，分散性良好。
作为上述实施例一至实施例五的一种变换，所述的钇盐水溶液的浓度一般取0.05mol﹒L-1～0.1mol﹒L-1中的任一数值， 沉淀剂溶液的浓度取0.5mol﹒L-1～1mol﹒L-1中的任一数值，沉淀剂的物质的量一般是钇离子物质的量的10～30倍。
作为上述实施例一至实施例五的又一种变换，所述的表面活性剂混合物中阳离子型表面活性剂的用量为混合液质量的0.1%～0.5%，非离子型表面活性剂的用量为混合液质量的0.1%～1.5%。
作为上述实施例一至实施例五的又一种变换，在步骤（1）中，反应温度一般为90℃～95℃，反应时间为1小时～3小时。
作为上述实施例一至实施例五的又一种变换，步骤（2）中，超声波处理的超声波功率为100W～500W，超声波处理时间为10～20分钟。
作为上述实施例一至实施例五的又一种变换，步骤（3）中，干燥工序的干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为6～12小时；锻烧工序的锻烧温度为700℃～900℃，锻烧时间为2～3小时。

Claims (9)

1.一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：该方法是在浓度为0.05mol﹒L-1～0.1mol﹒L-1的钇盐水溶液中，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的10～30倍量加入浓度为0.5mol﹒L-1～1mol﹒L-1的沉淀剂溶液，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.2%～2%加入表面活性剂，反应后制得氧化钇前驱体沉淀，固液分离后，用水和小分子醇分别洗涤沉淀，并用超声波分散处理沉淀悬浊液，经分离，干燥，锻烧后制得由纳米级球形粒子组成的氧化钇粉体；所述的表面活性剂是由阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂组成的表面活性剂混合物，表面活性剂混合物中阳离子型表面活性剂的用量为混合液质量的0.1%～0.5%。
2.根据权利要求1所述的纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：所述的钇盐为硝酸钇或氯化钇；所述的沉淀剂为尿素。
3.根据权利要求1所述的纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：所述的阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，非离子型表面活性剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：所述的纳米级球形粒子的直径在50纳米至100纳米之间。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）制备氧化钇前驱体初期粉状物：
在浓度为0.05mol﹒L-1～0.1mol﹒L-1的钇盐水溶液中，按沉淀剂的物质的量是钇离子物质的量的10～30倍量加入浓度为0.5mol﹒L-1～1mol﹒L-1的沉淀剂溶液，搅拌溶解得混合液，按混合液质量的0.2%～2%加入表面活性剂，反应后采用均匀沉淀法制备氧化钇前驱体沉淀，固液分离后，用水和小分子醇分别洗涤沉淀，抽干，制得氧化钇前驱体初期粉状物；
（2）制备氧化钇前驱体最终粉状物：
用无水乙醇将氧化钇前驱体初期粉状物搅拌分散制成悬浊液，经超声波处理、分离后，制得氧化钇前驱体最终粉状物；
（3）制备氧化钇粉体：
将氧化钇前驱体最终粉状物干燥，锻烧，制得由直径为纳米级球形粒子组成的氧化钇粉体。
6.根据权利要求5所述的一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，固液分离是通过离心分离或过滤分离获得沉淀物；用水和小分子醇分别洗涤沉淀是先用蒸镏水洗涤沉淀，再用无水乙醇浸洗。
7.根据权利要求5所述的一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，反应温度为90℃～95℃，反应时间为1小时～3小时。
8.根据权利要求5所述的一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，超声波处理的超声波频率为40KHz，超声波功率为100W～500W，超声波处理时间为10～20分钟。
9.根据权利要求5所述的一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，干燥工序的干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为6～12小时；锻烧工序的锻烧温度为700℃～900℃，锻烧时间为2～3小时。
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