CN109012721A - 一种磷酸银/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸银/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法。所述方法首先通过尿素热缩聚制备g‑C3N4，将制备好的g‑C3N4边机械搅拌边超声，使其在水中分散均匀，再加入AgNO3溶解，在超声振荡作用下滴加Na2HPO4溶液制得Ag3PO4/g‑C3N4复合光催化剂。本发明采用超声辅助沉淀法制备Ag3PO4/g‑C3N4复合光催化剂，利用超声波所特有的超声空化现象和强烈的机械振荡，提高了晶体的结晶度和分散性，制备了粒径更小的复合材料，且二者之间形成的异质结显著提高光生空穴‑电子对的分离效率，能够高效降解有机染料。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，涉及一种磷酸银/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化材料作为一种新型功能材料，具有高效、绿色、环保，零能耗，无二次污染等优点。Ag3PO4作为光催化剂，能在光照下分解水和降解有机染料。Ag3PO4带隙窄，对可见光的响应能力远远高于一般的半导体光催化材料，但其易发生光腐蚀，导致Ag3PO4稳定性差，其应用价值受到限制。
g-C3N4是一种仅含C、N两种元素的聚合物半导体，具有类似石墨的层状结构，由于其带隙较窄，对可见光响应，具有较高的化学稳定性，容易改性和较高的光催化性能，受到广泛关注。
目前，g-C3N4/Ag3PO4复合光催化剂的制备方法绝大多数采用共沉淀法制得，该方法操作简单，对工艺条件及设备要求不高，但该方法制得的催化剂普遍存在粒径分布不均匀，易发生团聚现象的问题。文献(He,Song,et al.Synthesis of g-C3N4/Ag3PO4heterojunction with enhanced photocatalytic performance.MaterialsResearch Bulletin,2014,51:432－437.)报道了一种通过共沉淀法制备g-C3N4/Ag3PO4异质结复合光催化剂的方法，该复合光催化剂中Ag3PO4粒径大约在150～400nm，有严重的团聚作用，结晶度低，且g-C3N4分布不均匀，该复合光催化剂降解20mg/L RhB溶液需要20～30分钟。因此需要寻找一种新的方法来制备一种粒径均匀，团聚少，催化活性更高的g-C3N4/Ag3PO4。
发明内容
针对现有的g-C3N4/Ag3PO4制备方法中存在的g-C3N4或Ag3PO4粒径分布不均匀、易发生团聚和催化活性低的问题，本发明提供了一种结晶度好、分布均匀、催化活性高且稳定性好的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种磷酸银/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，500～600℃下煅烧尿素2～4h，煅烧结束后自然冷却至室温，研磨，得到g-C3N4；
步骤2，将g-C3N4超声分散于水中，加入AgNO3，溶解得到混合溶液，将Na2HPO4溶液在超声振荡作用下逐滴滴入混合溶液中，滴定结束后，继续超声，离心，水洗，乙醇洗，干燥，得到Ag3PO4的质量分数为90％～95％的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂。
优选地，步骤2中，所述的g-C3N4超声时间为0.5～1h。
优选地，步骤2中，所述的混合溶液中AgNO3的浓度为0.1～0.3mol/L，Na2HPO4的浓度为0.03～0.1mol/L。
优选地，步骤2中，Na2HPO4滴加完毕后继续超声的时间为1～3h。
优选地，步骤2中，所述的干燥温度为60～80℃，干燥时间为10～12h。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)本发明采用超声辅助沉淀法制得Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂，利用超声波特有的超声“空化”现象和强烈的机械振荡作用，提高了晶体的结晶度和分散性，制备得到粒径更小，分布更均匀的复合光催化剂；
(2)本发明制备的复合光催化剂中Ag3PO4由于粒径更小，均匀负载在g-C3N4表面，与染料溶液接触面更大，催化效果更好。
附图说明
图1为实施例1中g-C3N4(a)、Ag3PO4(b)和90％Ag3PO4/g-C3N4(c)的XRD图。
图2为实施例1中普通沉淀法制备的Ag3PO4(A)、超声辅助法制备的Ag3PO4(B)、普通沉淀法制备的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂(C)和超声辅助沉淀法制备的90％Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂(D)的SEM图。
图3为90％Ag3PO4/g-C3N4(a)、g-C3N4(b)和Ag3PO4(c)的FT-IR图。
图4为Ag3PO4(a)、90％Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂(b)和g-C3N4(c)的UV-Vis DRS图。
图5为g-C3N4、Ag3PO4和90％Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂的PL图。
图6为实施例1～2和对比例1～2制得的Ag3PO4/g-C3N4、Ag3PO4和g-C3N4复合光催化剂在可见光下降解罗丹明B的活性曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
(1)g-C3N4的制备：称取50g尿素至带盖的坩埚中，放入马弗炉中高温煅烧，煅烧温度为550℃，煅烧时间为3h，煅烧结束后自然冷却至室温，研磨，得到淡黄色粉末g-C3N4；
(2)Ag3PO4的制备：称取1.26g AgNO3溶解于50mL去离子水中，得到溶液A，称取0.9gNa2HPO4·12H2O溶于50mL去离子水中，得到溶液B，在超声振荡作用下将溶液B逐滴滴入溶液A中，滴加时间约为20min，立即生成黄色沉淀，离心，水洗，乙醇洗数次，烘干，得到Ag3PO4；
(3)Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂的制备：称取0.115g g-C3N4分散于50mL去离子水中，超声1h使其分散于水中，加入1.26g AgNO3，机械搅拌使之溶解，再将50mL0.05mol/LNa2HPO4溶液在超声振荡作用下逐滴滴入上述溶液中，滴加时间约为20min，继续搅拌3h，离心，水洗，乙醇洗数次，干燥，得到Ag3PO4质量百分比为90％Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂，记为ACN-90。
将制得的g-C3N4、Ag3PO4和90％Ag3PO4/g-C3N4进行XRD表征，如图1所示，a为纯g-C3N4的XRD图，b为Ag3PO4的XRD图，c为ACN-90的XRD图，纯Ag3PO4与标准卡片(JCPDS.No.06-0505)相吻合，纯g-C3N4在13.05°和27.53°均有衍射峰，与之一一对应的晶面为(100)、(002)，也与标准卡片(PDF NO.87-1526)一致，Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂与纯Ag3PO4衍射峰相似，说明g-C3N4复合没有改变Ag3PO4的晶体结构。
超声辅助沉淀法和普通沉淀法制得的Ag3PO4和90％Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂进行SEM表征，如图2所述，A为普通沉淀法制备的Ag3PO4，粒径大小约为200nm～500nm，B为超声辅助法制备的Ag3PO4，粒径大小约为100nm～300nm，通过比较我们可以看到普通沉淀法制备的Ag3PO4比超声辅助法制备的Ag3PO4颗粒更大，更容易团聚，C为普通沉淀法制得的Ag3PO4/g-C3N4，D为超声辅助沉淀法制备的Ag3PO4/g-C3N4，可以看到Ag3PO4有的复合在g-C3N4表面，有的被g-C3N4包裹，且Ag3PO4自身发生团聚，而通过超声辅助沉淀法制备的Ag3PO4/g-C3N4分布均匀，颗粒大小相差不大，且均负载在g-C3N4表面。结论：通过超声辅助沉淀法制备的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂中Ag3PO4粒径更小，分布均匀，团聚少且均匀负载在g-C3N4表面。
将制得的g-C3N4、Ag3PO4和90％Ag3PO4/g-C3N4进行FT-IR表征，如图3所示，a为90％Ag3PO4/g-C3N4，b为纯g-C3N4，c为纯Ag3PO4，纯Ag3PO4有两个特征峰，波长分别在1020cm-1、560cm-1，其中1020cm-1吸收峰为PO4 -3的弯曲振动引起的，560cm-1吸收峰为Ag-O的伸缩振动引起的。纯g-C3N4特征吸收峰有3086cm-1、1635cm-1、1559cm-1、1408cm-1、1322cm-1、1240cm-1和808cm-1，其中3086cm-1归属于g-C3N4中N-H伸缩振动，说明有未缩合的-NH2，1635cm-1、1559cm-1、1408cm-1、1322cm-1、1240cm-1吸收峰归属于CN杂环的伸缩振动，808cm-1对应于g-C3N4分子中的三嗪环结构。90％Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂的特征吸收峰均有Ag3PO4和g-C3N4的特征峰，说明复合成功。
将制得的g-C3N4、Ag3PO4和90％Ag3PO4/g-C3N4进行UV-Vis DRS表征，如图4所示，a为Ag3PO4，b为90％Ag3PO4/g-C3N4，c为g-C3N4，g-C3N4吸收波长的阈值在460nm，禁带宽度为2.7ev，Ag3PO4吸收波长阈值为540nm，禁带宽度为2.3ev，90％Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂的波长与纯g-C3N4相比发生红移，增加了可见光区域。
将制得的g-C3N4、Ag3PO4和90％Ag3PO4/g-C3N4进行PL表征，如图5所示，g-C3N4荧光强度很强，说明g-C3N4光生电子－空穴复合率高，催化活性低。Ag3PO4/g-C3N4复合之后荧光强度明显减弱，光生电子－空穴复合率降低，提高了g-C3N4催化活性。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，唯一不同的在于第三步中g-C3N4加入的量为0.055g，得到的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂中Ag3PO4质量分数为95％，记为ACN-95。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，唯一不同的在于第三步中g-C3N4加入的量为0.26g，得到的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂中Ag3PO4质量分数为80％，记为ACN-80。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，唯一不同的在于第三步中g-C3N4加入的量为0.693g，得到的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂中Ag3PO4质量分数为60％，记为ACN-60。
实施例5
测定光催化剂的催化活性，用500W氙灯作为光源，加上420nm的滤光片去除紫外光。准确称取50mg实施例1～2、对比例1～2制得的催化剂、Ag3PO4和g-C3N4分散于20mg/L罗丹明B溶液进行光催化测定，在可见光照射之前先进行30min暗吸附，达到吸附-脱附平衡。然后打开光源，每隔10min取4mL悬浮液，8000r/s的速度离心5min去除催化剂，用紫外-可见分光光度计测定上清液在552nm处的吸光度。光催化剂降解罗丹明B的活性曲线如图6所示，我们可以看到催化剂活性为：ACN-95>ACN-90>Ag3PO4>ACN-80>ACN-60>g-C3N4，并且95％复合光催化剂在15分钟就将罗丹明B降解完全了。因此，95％Ag3PO4/g-C3N4降解效率最好。
Claims (5)
1.一种磷酸银/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，500～600℃下煅烧尿素2～4h，煅烧结束后自然冷却至室温，研磨，得到g-C3N4；
步骤2，将g-C3N4超声分散于水中，加入AgNO3，溶解得到混合溶液，将Na2HPO4溶液在超声振荡作用下逐滴滴入混合溶液中，滴定结束后，继续超声，离心，水洗，乙醇洗，干燥，得到Ag3PO4的质量分数为90％～95％的Ag3PO4/g-C3N4复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的g-C3N4超声时间为0.5～1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的混合溶液中AgNO3的浓度为0.1～0.3mol/L，Na2HPO4的浓度为0.03～0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，Na2HPO4滴加完毕后继续超声的时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的干燥温度为60～80℃，干燥时间为10～12h。
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