CN105417507A - 一种氮化碳纳米颗粒的制备方法及所得产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化碳纳米颗粒的制备方法及所得产品，方法为：将三聚氰胺煅烧、研磨成粉末，所得的氮化碳粉末分散在强酸溶液中，搅拌2~4h，然后离心、洗涤，得氮化碳湿粉；将湿粉分散到碱性溶液中，超声分散后搅拌6-10h或者密闭环境下水热反应10h，然后离心、洗涤，将得到的产物分散在水中，超声处理5~10h，然后以8000rpm~10000rpm的速率离心，离心后将上清液在大于10000rpm的速率下继续离心，得沉淀，烘干，得产品。本发明制备过程简单、便捷，成本低，产量较大，所得氮化碳纳米颗粒尺寸小、厚度薄、结晶度高、分散性较好、不易团聚，具有荧光性质，在紫外光激发下能够发光。

Description

一种氮化碳纳米颗粒的制备方法及所得产品
技术领域
本发明涉及一种氮化碳纳米颗粒的制备方法，还涉及按此方法制得的氮化碳纳米颗粒，所得纳米颗粒尺寸下，在紫外光激发下具有发光特性，属于半导体材料制备技术领域。
背景技术
类石墨化氮化碳被认为是室温下稳定的有机聚合物半导体材料。类石墨氮化碳的基本结构单位是由CN的sp2杂化组成嗪环（C6N7），环与环之间通过末端的N原子链接，形成了π共轭平面，因此，这种特殊化学结构使它成为禁带宽度为2.67eV的窄带隙半导体材料，载流子复合速率较高，具有稳定的化学性质、易制备，并且无毒、在可见光范围响应等优点，使它在光催化、电子、光学、生物等很多领域具有广阔的应用前景。
目前，制备纳米石墨化氮化碳的方法很多，总体上可分为：高温高压合成法、物理化学气相沉积法、化学沉积法、高温聚合法、模板法等等。其中利用高温聚合法制备的多为块体的氮化碳，形貌单一，在光催化等方面应用都受到阻碍。模板法能够制备不同形貌的氮化碳，但过程较复杂，条件控制苛刻，难以实现大规模制备及应用。因为小尺寸的石墨化氮化碳纳米材料具有量子尺寸效应，具有可以发光，以及良好的生物相容性和无毒性的特点，在生物细胞内荧光成像及生物传感等方面具有很好的应用，尺寸小且薄的石墨化氮化碳纳米材料还能有效提高材料的比表面积，使其在光催化及催化方面有较好的研究前景，因此小尺寸石墨化氮化碳纳米材料的合成受到广泛的研究，但是目前还没有简单、高效的小尺寸石墨化氮化碳纳米材料的制备方法报道。
发明内容
本发明提供了一种有机碳基半导纳米颗粒，即石墨化氮化碳纳米颗粒的制备方法，该方法常温常压下即可实现，工艺简单，产量较大，重复性很好，克服了制备程序复杂、成本高等不足，产物尺寸小且薄，在应用上更有优势。
本发明还提供了按照该方法制得的氮化碳纳米颗粒，所述氮化碳颗粒为扁平状的纳米颗粒，尺寸小，较薄，分散性较好，不易团聚。
本发明具体技术方案如下：
一种氮化碳纳米颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺在惰性气氛下煅烧，得块状氮化碳，将氮化碳研磨成粉末，备用；
（2）将氮化碳粉末分散在强酸溶液中，搅拌2~4h，然后离心、洗涤，得氮化碳湿粉；
（3）将氮化碳湿粉分散到碱性溶液中，超声分散后搅拌6-10h或者密闭环境下水热反应10h，然后离心、洗涤，得产物；
（4）将步骤(3)得到的产物分散在水中，超声处理5~10h，然后以8000rpm~10000rpm的速率离心，去掉沉淀，得到氮化碳纳米颗粒的水溶液，将此水溶液在大于10000rpm的的速率下继续离心，所得沉淀烘干，得氮化碳纳米颗粒。
本发明将氮化碳细粉末经过酸、碱、超声处理，通过它们的配合使氮化碳粉末的尺寸大大减小，并且厚度也得到减薄，最后通过二次离心，得到尺寸小的纳米颗粒。
进一步的，三聚氰胺以5~10℃/min的升温速率加热至550~600℃进行煅烧，煅烧时间为2h，煅烧后自然冷却，即可得到块状氮化碳。
上述制备方法中，块状的氮化碳先用研钵研磨成粉，然后加入强酸中进行初步的减小减薄，所述强酸为浓硫酸或浓硝酸，或者为浓硫酸与浓硝酸的混合物。当选择浓硫酸与浓硝酸的混合物时，浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:2~2:1。在本发明的具体实施方式中，浓硫酸的浓度在18mol/L，浓硝酸的浓度在16mol/L。
上述制备方法中，强酸处理后，将氮化碳再放入碱性溶液中处理，碱性溶液一方面可以中和残余的氢离子，另一方面也进一步对氮化碳进行减小和减薄。所用碱性溶液为20~40wt%的氨水或5~10mol/L的氢氧化钠溶液。
上述步骤（3）中，超声在常温下进行，超声时间为1.5h以上，例如2-3h，超声后在常温下搅拌6-10h。
上述步骤（3）中，水热反应的温度为100-120℃。
上述步骤（2）和（3）中，所用的强酸溶液和碱性溶液与氮化碳相比都是过量的。
经过酸处理和碱处理后，氮化碳再分散到水中进行超声处理，超声在常温下进行，时间为5~10h。由于水与氮化碳表面能相似，易形成氢键，因此在水中进行长时间的超声能使水将氮化碳进行剥层，使其厚度进一步变薄。
上述步骤(4)中，超声处理后，以8000rpm~10000rpm的速率离心分离出上清液，上清液中即含有氮化碳纳米颗粒，将上清液再进一步以大于10000rpm的速率离心，例如11000-15000rpm，即可分离出氮化碳纳米颗粒，烘干，即得产品。
本发明方法制得的氮化碳纳米颗粒为扁平状，纳米颗粒的尺寸大小为30～80nm。此外，本发明纳米颗粒为扁平状，厚度较薄。
本发明所得氮化碳纳米颗粒尺寸小，厚度薄，在365nm紫外光激发下能发较强的蓝光，具有荧光性质。
本发明提供了一种小尺寸氮化碳纳米颗粒的制备方法，该方法使用强酸、碱性溶液、超声对氮化碳进行减薄和尺寸减小，制备过程简单、便捷，成本低，克服了制备程序复杂、成本高等不足，而且产量较大，重复性很好，所得氮化碳纳米颗粒尺寸小、厚度薄、尺寸均匀、结晶度高、分散性较好、不易团聚，具有荧光性质，在紫外光激发下能够发光，可用作纳米贵金属颗粒的负载或与其它半导体进行复合，在光催化降解有机物以及光催化产氢等应用领域具有广阔的前景，也可以用在生物药物负载、生物传感和细胞内荧光呈像等领域。
附图说明
图1本发明实施例1合成的氮化碳纳米颗粒的X射线衍射(XRD)图谱。
图2本发明实施例1合成的氮化碳纳米颗粒在紫外光照射下发出蓝色荧光的照片。
图3本发明实施例1合成的氮化碳纳米颗粒的透射电镜(TEM)照片。
图4本发明实施例1合成的氮化碳纳米颗粒的吸收与荧光光谱。
图5本发明实施例2合成的氮化碳纳米颗粒的透射电镜(TEM)照片。
图6本发明实施例2合成的氮化碳纳米颗粒的吸收与荧光光谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。下述实施例中，如无特别说明，所述百分浓度均为重量百分浓度。
实施例1
1.1将3g三聚氰胺置于石英舟放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下以5℃/min的升温速率升至550℃，在此温度煅烧2h后自然冷却，得到块体的氮化碳，将其研磨成细粉末备用；
1.2将0.3g氮化碳粉末分散在18M浓硫酸与16M浓硝酸体积比为1:1的混合溶液中，总体积20mL，搅拌4h，离心、洗涤，得到氮化碳湿粉；
1.3将步骤1.2得到的产物分散到20mL5M氢氧化钠溶液中，超声处理2h，再搅拌6h，使其分散均匀，再经离心、洗涤，得到产物；
1.4将步骤1.3得到的产物分散在15mL水中，超声5h，然后以9000rpm的速率进行离心分离，取上清液，即为小尺寸氮化碳纳米颗粒的水溶液，将该水溶液以大于10000rpm的高速离心，所得沉淀烘干，即为氮化碳纳米颗粒固体。
图1是上述产品的X射线衍射图谱，从图中可以看出，所得氮化碳为纯相石墨型氮化碳，结晶度高。图2是石墨化氮化碳纳米颗粒在365nm的紫外光照射下发出蓝色荧光的照片，由此可以看出，本发明产品具有荧光性质。图3是石墨化氮化碳纳米颗粒的透射电镜(TEM)照片，从图中可以看出，所得氮化碳纳米颗粒尺寸为30~50nm，表面光滑。图4是氮化碳纳米颗粒的吸收与荧光光谱，从图中可以看出在吸收光谱中313nm处对应的吸光度最高，说明纳米颗粒吸收的主要是紫光，对其他颜色的吸收较弱，在荧光光谱中在428.6nm处激子发光的荧光强度最高，说明纳米颗粒发出的光在蓝光波长范围内。
实施例2
2.1将3g三聚氰胺置于石英舟放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下以5℃/min的升温速率升至600℃，在此温度煅烧2h后自然冷却，得到块体的氮化碳，将其研磨成细粉末备用；
2.2将0.3g氮化碳粉末分散在20mL浓度为18M（M即为mol/L）的浓硫酸溶液中，搅拌4h，离心、洗涤，得到氮化碳湿粉；
2.3将步骤2.2得到的产物分散到20ml20%氨水溶液中，超声处理2h，再搅拌10h，使其分散均匀，再经离心、洗涤，得到产物；
2.4将步骤2.3得到的产物分散在15mL水中，超声6h，然后以8000rpm的速率进行离心分离，取上清液，将上清液以大于10000rpm的高速离心，所得沉淀烘干，即为氮化碳纳米颗粒固体。
图5是氮化碳纳米颗粒的透射电镜(TEM)照片，形貌与实施例1相同，从图中可以看出，所得氮化碳纳米颗粒尺寸为30~80nm，表面光滑。图6是氮化碳纳米颗粒的吸收与荧光光谱，从图中可以看出，在吸收光谱中320nm处对应的吸光度最高，在荧光光谱中在448nm处激子发光的荧光强度最高。
实施例3
3.1将3g三聚氰胺置于石英舟放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下以5℃/min的升温速率升至550℃，在此温度下煅烧2h后自然冷却，得到块体的氮化碳，将其研磨成细粉末备用；
3.2将0.3g氮化碳粉末分散在20mL浓度为16M（M即为mol/L）的浓硝酸溶液中，搅拌4h，离心、洗涤，得到氮化碳湿粉；
3.3将步骤3.2得到的产物分散到20mL5M的氢氧化钠溶液中，超声处理2h，再搅拌6h，使其分散均匀，再经离心、洗涤，得到产物；
3.4将步骤3.3得到的产物分散在15mL水中，超声5h，然后以9000rpm的速率进行离心分离，取上清液，将上清液以大于10000rpm的高速离心，所得沉淀烘干，即为氮化碳纳米颗粒固体。
所得氮化碳纳米颗粒形貌与实施例1相同，颗粒尺寸为30~80nm，表面光滑，经365nm紫外光激发能发出蓝光。
实施例4
制备方法同实施例1，不同的是：所用18M浓硫酸与16M浓硝酸体积比为2:3，所得氮化碳纳米颗粒形貌与实施例1相同，颗粒尺寸为30~80nm，表面光滑，经365nm紫外光激发能发出较强的蓝光。
实施例5
5.1将3g三聚氰胺置于石英舟放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下以10℃/min的升温速率升至600℃，在此温度煅烧2h后自然冷却，得到块体的氮化碳，将其研磨成细粉末备用；
5.2将0.3g氮化碳粉末分散在18M浓硫酸与16M浓硝酸体积比为2:1、总体积为20mL的混合溶液中，搅拌4h，离心、洗涤，得到氮化碳湿粉；
5.3将步骤5.3得到的产物分散到20ml40%的氨水溶液中，超声处理2h，再搅拌10h，使其分散均匀，再经离心、洗涤，得到产物；
5.4将步骤5.4得到的产物分散在15mL水中，超声8h，以10000rpm的速率进行离心分离，取上清液，将上清液以大于10000rpm的高速离心，所得沉淀烘干，即为氮化碳纳米颗粒固体。
所得氮化碳纳米颗粒形貌与实施例1相同，氮化碳颗粒尺寸为30~80nm，表面光滑，经365nm紫外光激发能发出较强的蓝光。
实施例6
制备方法同实施例5，不同的是：强酸溶液为体积比是1:2的18M浓硫酸与10M浓硝酸的混合溶液，所得氮化碳纳米颗粒形貌与实施例1相同，尺寸为30~60nm，经365nm紫外光激发能发出较强的蓝光。
实施例7
7.1将3g三聚氰胺置于石英舟放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下以10℃/min升温速率升至550℃，在此温度煅烧2h后自然冷却，得到块体的氮化碳，将其研磨成细粉末备用；
7.2将0.3g氮化碳粉末分散在18M浓硫酸与16M浓硝酸体积比为1:1、总体积为20mL的混合溶液中，搅拌4h，离心、洗涤，得到氮化碳湿粉；
7.3将步骤7.3得到的产物分散到20ml40%氨水溶液中，置于反应釜中在100℃下水热10h后，再经离心、洗涤，得到产物；
7.4将步骤7.4得到的产物分散在15mL水中，超声10h，以8000rpm的速率进行离心分离，取上清液，将上清液以大于10000rpm的高速离心，所得沉淀烘干，即为氮化碳纳米颗粒固体。
所得石墨化氮化碳纳米颗粒形貌与实施例1相同，尺寸为30~80nm，表面光滑，经365nm紫外光激发能发出较强的蓝光。
实施例8
8.1将3g三聚氰胺置于石英舟放入管式炉中，在氮气惰性气体保护下以5℃/min的升温速率升至550℃，在此温度煅烧2h后自然冷却，得到块体的氮化碳，将其研磨成细粉末备用；
8.2将0.3g氮化碳粉末分散在18M浓硫酸与16M浓硝酸体积比为1:1的混合溶液中，总体积20mL，搅拌4h，离心、洗涤，得到氮化碳湿粉；
8.3将步骤8.2得到的产物分散到20mL5M的氢氧化钠溶液中，置于反应釜中在120℃下水热10h，再经离心、洗涤，得到产物；
8.4将步骤8.3得到的产物分散在15mL水中，超声5h，然后以9000rpm的速率进行离心分离，取上清液，将上清液以大于10000rpm的高速离心，所得沉淀烘干，即为氮化碳纳米颗粒固体。
所得氮化碳纳米颗粒形貌与实施例1相同，尺寸为30~80nm，表面光滑，经365nm紫外光激发能发出蓝光。
对比例1
1.1同实施例1；
1.2同实施例1；
1.3将步骤1.2得到的产物分散到20ml浓度为12M的氢氧化钠溶液中，超声处理2h，再搅拌10h，使其分散均匀，再经离心、洗涤，得到产物；
1.4将步骤1.3得到的产物分散在15mL水中，进行超声2h，然后以8000rpm的速率进行离心分离。所得产物在该转速下全部沉淀，上清液在紫外光激发下不发光，所得产物烘干后颗粒尺寸为120~200nm，因此该实验条件下不能得到所需的氮化碳纳米颗粒。
对比例2
2.1同实施例1；
2.2同实施例1；
2.3将步骤2.2得到的产物分散在15mL水中，进行超声10h，以6000rpm的速率进行离心分离。所得产物在低转速下全部沉淀，上清液在紫外光激发下不发光，样品烘干得到固体粉末，颗粒尺寸较大，为200nm~500nm，因此未经在碱溶液超声搅拌的步骤，不能得到小尺寸的氮化碳纳米颗粒。
对比例3
1.1同实施例1；
1.2同实施例1；
1.3将步骤1.2得到的产物分散到20ml浓度为1M的氢氧化钠溶液中，超声处理2h，再搅拌10h，使其分散均匀，再经离心、洗涤，得到产物；
1.4将步骤1.3得到的产物分散在15mL水中，进行超声5h，然后以8000rpm的速率进行离心分离。离心所得上清液在紫外光激发下不发光，将离心所得沉淀烘干，得到固体粉末，该粉末颗粒尺寸较大，为100~200nm，因此该实验条件下不能得到小尺寸的氮化碳纳米颗粒。

Claims (10)

1.一种氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺在惰性气氛下煅烧，得块状氮化碳，将氮化碳研磨成粉末，备用；
（2）将氮化碳粉末分散在强酸溶液中，搅拌2~4h，然后离心、洗涤，得氮化碳湿粉；
（3）将氮化碳湿粉分散到碱性溶液中，超声分散后搅拌6-10h或者密闭环境下水热反应10h，然后离心、洗涤，得产物；
（4）将步骤(3)得到的产物分散在水中，超声处理5~10h，然后以8000rpm~10000rpm的速率离心，去掉沉淀，得到氮化碳纳米颗粒的水溶液，将此水溶液在大于10000rpm的的速率下继续离心，所得沉淀烘干，得氮化碳纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，三聚氰胺以5~10℃/min的升温速率加热至550~600℃煅烧2h，自然冷却后得到块状氮化碳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，所述强酸为浓硫酸、浓硝酸，或者为浓硫酸与浓硝酸的混合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，所述强酸为体积比为1:2~2:1的浓硫酸与浓硝酸的混合物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(3)中，碱性溶液为20~40wt%的氨水或5~10mol/L的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(3)中，超声在常温下进行，超声时间为1.5h以上，超声后在常温下搅拌6-10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(3)中，水热反应的温度为100-120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(4)中，超声在常温下进行。
9.按照权利要求1-8中任一项所述的氮化碳纳米颗粒的制备方法制得的氮化碳纳米颗粒，其特征是：纳米颗粒的大小为30～80nm。
10.根据权利要求9所述的氮化碳纳米颗粒，其特征是：所述氮化碳纳米颗粒在365nm紫外光激发下发蓝光。
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