CN111498818B - 一种氮化碳量子点水胶体及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化碳量子点水胶体及其制备方法与应用。它的制备方法，包括如下步骤：(1)体相氮化碳材料合成：将前驱体粉末在空气气氛中煅烧，得到体相氮化碳材料；(2)碱处理缩减分子尺寸：将步骤(1)得到的体相氮化碳材料在碱水溶液中进行碱处理，得到白色氮化碳悬浊液；(3)离心分离提纯：将步骤(2)得到的白色氮化碳悬浊液弃去上清液，得到沉淀物；将沉淀物用水洗涤并离心分离至少一次，直至到沉积物完全分散于水中，得到分散液；将分散液离心分离并除去沉积物，最后得到的上清液即为氮化碳量子点水胶体。本发明制备了水相中高度分散的氮化碳量子点；其分子量分布较窄，分子结构相对稳定。

Description

一种氮化碳量子点水胶体及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种氮化碳量子点水胶体及其制备方法与应用，属于纳米材料技术领域。
背景技术
近年来，量子点作为一种零维纳米材料在光电器件、光电催化以及生物医疗成像显影等领域具有重要应用。众所周知，量子点具有量子效应和尺寸效应，即当粒子尺寸达到纳米量级时将表现出很多不同于宏观物质的光学性质，如介电效应、量子效应、量子隧道效应、尺寸效应和表面效应等。量子点的应用价值优势，已经逐步在化学、物理学、材料学和生物学等领域产生了重要影响。然而，传统的半导体量子点(如硒化镉)通常因为其制备条件苛刻、化学性质不稳定、含有重金属毒性等原因限制了其应用的进一步拓展。
近年来出现的石墨相氮化碳量子点，由于具有无金属、高化学稳定性、环境友好性以及低成本等诸多优点，已经逐渐成为一个热门研究领域。如上所述，量子点的可控尺寸是调控其带隙以及光学性质的重要因素之一。特别是，制备分子形式相对单一、尺寸适宜、具有稳定的物理化学性质和光谱性质等特点的氮化碳量子点胶体体系，对于氮化碳体系在光电催化与生物成像领域的应用与拓展，分子器件的设计等等具有重要意义。然而，前期所报道的典型的石墨相氮化碳胶体一般都具有复杂的粒子大小分布和较宽的分子量分布，这表明制备结构均匀，分子量相对稳定、因而也具有合适光学质量的凝聚相氮化碳样品，具有相当的难度和挑战性。
由于石墨相氮化碳分子重复单元相对单一且多为3-s-三嗪，这意味着每个重复单元的尺寸是基本固定的。鉴于此，在制备上述所需样品时可以通过控制氮化碳量子点的分子量，就可以达到调控其分子尺寸的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化碳量子点水胶体及其制备方法与应用，本发明基于热聚合、碱处理、离心分离的综合手段来合成氮化碳量子点水胶体的方法；本发明制备了水相中高度分散的氮化碳量子点；红外光谱与质谱两种手段的表征表明，所获得的氮化碳量子点的分子量分布较窄，分子结构相对稳定。
本发明提供的一种氮化碳量子点水胶体的制备方法，包括如下步骤：(1)体相氮化碳材料合成：将前驱体粉末在空气气氛中煅烧，得到体相氮化碳材料；
(2)碱处理缩减分子尺寸：将步骤(1)得到的所述体相氮化碳材料在碱水溶液中进行碱处理，得到白色氮化碳悬浊液；
(3)离心分离提纯：将步骤(2)得到的所述白色氮化碳悬浊液弃去上清液，得到沉淀物；将所述沉淀物用水洗涤并离心分离至少一次，直至到所述沉积物完全分散于水中，得到分散液；将所述分散液离心分离并除去沉积物，最后得到的上清液即为氮化碳量子点水胶体。
上述的制备方法中，所述用水洗涤过程中离心的转速可为6000～15000rpm，具体可为13000rpm、6000～13000rpm、13000～15000rpm或10000～15000rpm；
所述用水洗涤并离心分离的次数可为3～6次，具体可为4次、3～4次、4～6次或4～5次，每次所述离心分离的离心时间可为2～5分钟，具体可为5分钟或3～5分钟、4～5分钟。
上述的制备方法中，所述分散液离心分离的转速可为10000～18000rpm，且不包括10000rpm，具体可为12000rpm、15000rpm、10000～15000rpm、12000～15000rpm、15000～18000rpm或12000～17000rpm，所述分散液离心分离的次数可为2～5次，具体可为2次、5次、2～3次或2～4次，每次所述分散液离心分离的离心时间可为2～5分钟，具体可为3分钟、5分钟或3～5分钟、4～5分钟。
本发明中，通过控制所述离心分离的转速可获取其他分子尺寸或分子质量的氮化碳体系，同时MALDI-TOF质谱测试可作为较好的判定分离效果工具，而傅里叶变换红外光谱测试可作为分子量分布的判定手段。
上述的制备方法中，所述前驱体选自二聚氰胺、三聚氰胺和尿素中的至少一种。
上述的制备方法中，步骤(1)中所述煅烧的温度可为500～600℃，时间可为3～6小时，具体可为4小时、4～6小时或3.5～5.5小时；上述时间为所述煅烧加热升温至煅烧温度后保持的时间；
步骤(1)中所述煅烧升温速率可为2～10℃/min。
上述的制备方法中，所述碱溶液选自氢氧化钠和/或氢氧化钾水溶液；该类碱溶液中的氢氧根离子与水分子可以进入石墨相氮化碳层间，在加热条件下削弱其层间范德华力，从而起到剥离作用得到少层、单层纳米片；同时氢氧根离子还会破坏单片层中不同氮化碳链间的氢键网络，从而进一步减小整体分子尺寸。
上述的制备方法中，步骤(2)中，所述碱处理在加热回流条件下进行，所述加热回流的时间可为10～18小时，具体可为12小时、12～18小时、10～12小时、12～14小时或11～13小时；所述加热回流具体可在温度为100℃加热条件下进行。
本发明还提供了上述的制备方法制备得到的氮化碳量子点水胶体。
上述的氮化碳量子点水胶体中，所述氮化碳量子点水胶体中包括3-s-三嗪二聚体和/或3-s-三嗪三聚体，其分子尺寸为1～2nm。
本发明进一步提供了上述的氮化碳量子点水胶体在如下1)或2)中应用：
1)制备荧光检测、光谱解析、生物成像、传感器和光电器件中至少一种领域中材料；
2)制备功能性量子点衍生物。
本发明具有以下优点：
1、本发明能通过控制煅烧温度，以控制最终氮化碳量子点水胶体的分子尺寸；温度越高前驱体制备得到的体相氮化碳材料的聚合度越高，控制煅烧温度范围内较高的温度，最终也会得到分子尺寸相对较大的胶体。
2、利用碱处理方法对传统热聚合得到的体相氮化碳材料分子进行裁剪，得到分子尺寸较小的纳米片氮化碳材料，再通过离心分离方法实现了该氮化碳胶体分子形式的提纯以及分子尺寸和分子量的控制。
3、由于不同氮化碳分子尺寸的相对分子质量不同，因此在离心分离时产生的离心力与沉降速度也不相同，通过调节离心转速以及次数并辅以MALDI-TOF质谱分析进行分离效果分析判定，可实现单一分子形式的精准分离。
4、本发明制备了水相中高度分散的氮化碳量子点；红外光谱与质谱两种手段的表征表明，所获得的氮化碳量子点的分子量分布较窄，分子结构相对稳定。所得到的氮化碳分子尺寸达到量子点级，有望在生物成像、传感器、光电器件、光谱解析等领域具有重要应用；并可作为制备新的功能性量子点衍生物的量子点前体。
附图说明
图1为实施例1的合成过程流程图。
图2为实施例1所得的氮化碳量子点水胶体杂环C＝N伸缩振动模式的傅里叶变换红外光谱(FT IR)图。
图3为实施例1所得的氮化碳量子点水胶体的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
图1为实施例1合成过程流程图，阐述了由前驱体二聚氰胺合成二聚体形式氮化碳水胶体的过程，其中包括前驱体热聚合、碱处理裁剪分子、离心分离提纯三个步骤。
实施例1、
步骤一，首先称取10g二聚氰胺置于加盖坩埚中，在马弗炉中以2.3℃/min的升温速率加热到550℃并维持在该温度煅烧4小时，冷却至室温(25℃)后将产物在玛瑙研钵中研磨成细粉，该粉末即为石墨相氮化碳。
步骤二，将所得的0.1g石墨相氮化碳粉末与5mL NaOD(采用重氢是为了解析该胶体1600-1660cm-1范围内杂环C＝N振动光谱，避免与H2O的1620cm-1左右吸收峰发生重叠影响解析，后续重水使用原因相同)重水溶液(20％wt)混合，在100℃下加热回流12小时，此时反应液呈现悬浊液状。
步骤三，待步骤二反应液冷却后倒出上清液，并将沉淀物重新分散于5mL D2O中，将该混合物以13000rpm离心5分钟，然后再次倒出上清液，将沉淀物再次分散于D2O中，重复洗涤离心4次，此时所有固体沉积物可以分散于D2O中。将该分散液以15000rpm离心5min两次并除去沉积物，取最终上层清液即得到二聚体形式氮化碳量子点水胶体。
图2为实施例1所得氮化碳水胶体中氮化碳分子杂环C＝N伸缩振动模式的红外光谱。从图中可以发现，实施例所获得的氮化碳胶体在1600-1660cm-1范围内具有三个稳定吸收峰，与体相材料宽谱带特点有显著不同，这与该氮化碳胶体分子形式相对单一、分子量分布较窄有关。
图3为实施例1所得氮化碳水胶体中氮化碳分子的MALDI-TOF MS光谱，质谱结果表明，实施例获得的氮化碳胶体中分子的相对分子质量主要为436.8，与3-s-三嗪二聚体分子基本吻合，证实氮化碳胶体中分子主要为3-s-三嗪二聚体，对应的分子尺寸为1～2nm。在图3中也给出了二聚体结构之一。
实施例2、
步骤一，首先称取10g二聚氰胺置于加盖坩埚中，在马弗炉中以2.3℃/min的升温速率加热到550℃并维持在该温度煅烧4小时，冷却至室温(25℃)后将产物在玛瑙研钵中研磨成细粉，该粉末即为石墨相氮化碳。
步骤二，将所得的0.1g石墨相氮化碳粉末与5mL NaOD重水溶液(20％wt)混合，在100℃下加热回流12小时，此时反应液呈现悬浊液状。
步骤三，待步骤二反应液冷却后倒出上清液，并将沉淀物重新分散于5mL D2O中，将该混合物以13000rpm离心5分钟，然后再次倒出上清液，将沉淀物再次分散于D2O中，重复洗涤离心4次，此时所有固体沉积物可以分散于D2O中。将该分散液以12000rpm离心3min 5次并每次收集沉积物，取少量水分散所得沉积物，该分散液即为分子主要形式为三聚体的氮化碳量子点水胶体。
实施例3、
步骤一，首先称取10g二聚氰胺置于加盖坩埚中，在马弗炉中以2.3℃/min的升温速率加热到550℃并维持在该温度煅烧4小时，冷却至室温(25℃)后将产物在玛瑙研钵中研磨成细粉，该粉末即为石墨相氮化碳。
步骤二，将所得的0.1g石墨相氮化碳粉末与5mL NaOD(采用重氢是为了解析该胶体1600-1660cm-1范围内杂环C＝N振动光谱，避免与H2O的1620cm-1左右吸收峰发生重叠影响解析，后续重水使用原因相同)重水溶液(20％wt)混合，在100℃下加热回流12小时，此时反应液呈现悬浊液状。
步骤三，待步骤二反应液冷却后倒出上清液，并将沉淀物重新分散于5mL D2O中，将该混合物以6000rpm离心2分钟，此时只沉降较少量相对分子质量较大的氮化碳分子。
实施例4、
步骤一，首先称取10g二聚氰胺置于加盖坩埚中，在马弗炉中以2.3℃/min的升温速率加热到550℃并维持在该温度煅烧4小时，冷却至室温(25℃)后将产物在玛瑙研钵中研磨成细粉，该粉末即为石墨相氮化碳。
步骤二，将所得的0.1g石墨相氮化碳粉末与5mL NaOD(采用重氢是为了解析该胶体1600-1660cm-1范围内杂环C＝N振动光谱，避免与H2O的1620cm-1左右吸收峰发生重叠影响解析，后续重水使用原因相同)重水溶液(20％wt)混合，在100℃下加热回流12小时，此时反应液呈现悬浊液状。
步骤三，待步骤二反应液冷却后倒出上清液，并将沉淀物重新分散于5mL D2O中，将该混合物以13000rpm离心5分钟，然后再次倒出上清液，将沉淀物再次分散于D2O中，重复洗涤离心4次，此时所有固体沉积物可以分散于D2O中。将该分散液以10000rpm离心5min，未发现明显沉积物，达不到分离提纯目的。
实施例5、
步骤一，首先称取10g二聚氰胺置于加盖坩埚中，在马弗炉中以2.3℃/min的升温速率加热到550℃并维持在该温度煅烧4小时，冷却至室温后将产物在玛瑙研钵中研磨成细粉，该粉末即为石墨相氮化碳。
步骤二，将所得的0.1g石墨相氮化碳粉末与5mL NaOD重水溶液(20％wt)混合，在100℃下加热回流12小时，此时反应液呈现悬浊液状。
步骤三，待步骤二的反应液冷却后倒出上清液，并将沉淀物重新分散于5mL D2O中，将该混合物以13000rpm离心5分钟，然后再次倒出上清液，将沉淀物再次分散于D2O中，重复洗涤离心4次，此时所有固体沉积物可以分散于D2O中，取出该分散液得到氮化碳水胶体。经MALDI-TOF质谱验证，此时得到的主要是分子质量为720和437的混合物，说明如若得到分子量稳定样品仍需离心分离。
实施例6、
步骤一，首先称取10g二聚氰胺置于加盖坩埚中，在马弗炉中以2.3℃/min的升温速率加热到550℃并维持在该温度煅烧4小时，冷却至室温后将产物在玛瑙研钵中研磨成细粉，该粉末即为石墨相氮化碳。
步骤二，将所得的0.1g石墨相氮化碳粉末与5mL NaOD重水溶液(20％wt)混合，在100℃下加热回流12小时，此时反应液呈现悬浊液状。
步骤三，待步骤二的反应液冷却后倒出上清液，并将沉淀物重新分散于5mL D2O中，将该混合物以13000rpm离心5分钟，然后再次倒出上清液，将沉淀物再次分散于D2O中，重复洗涤离心3次后，分别取出上层清液和下层沉积物。得到的上层清液主要是少量低分子质量氮化碳分子和前驱体分子混合物，而下层沉积物则为不同质量的氮化碳分子混合物。
本发明实施例5和实施例6得到样品分子量不纯，皆是因为离心分离是得到分子量稳定样品的关键步骤，少次离心分离一般只能得到混合物，实际分离效果可通过MALDI-TOF质谱测试判定。
实施例1仅为本发明的较佳实施例，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、有限调整修改可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种氮化碳量子点水胶体的制备方法，包括如下步骤：(1)体相氮化碳材料合成：将前驱体粉末在空气气氛中煅烧，得到体相氮化碳材料；
步骤(1)中所述煅烧的温度为500～600℃，时间为3～6小时；
步骤(1)中所述煅烧升温速率为2～10℃/min；
(2)碱处理缩减分子尺寸：将步骤(1)得到的所述体相氮化碳材料在碱水溶液中进行碱处理，得到白色氮化碳悬浊液；
所述碱溶液选自氢氧化钠和/或氢氧化钾水溶液；
步骤(2)中，所述碱处理在加热回流条件下进行，所述加热回流的时间为10～18小时；
(3)离心分离提纯：将步骤(2)得到的所述白色氮化碳悬浊液弃去上清液，得到沉淀物；将所述沉淀物用水洗涤并离心分离，直至到所述沉积物完全分散于水中，得到分散液；将所述分散液离心分离并除去沉积物，最后得到的上清液即为氮化碳量子点水胶体；
所述用水洗涤过程中离心的转速为10000～15000rpm；
所述用水洗涤并离心分离的次数为3～6次，每次所述离心分离的离心时间为2～5分钟；
所述分散液离心分离的转速为12000～18000rpm，所述分散液离心分离的次数为2～5次，每次所述分散液离心分离的离心时间为2～5分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述前驱体选自二聚氰胺、三聚氰胺和尿素中的至少一种。
3.权利要求1或2所述的制备方法制备得到的氮化碳量子点水胶体。
4.根据权利要求3所述的氮化碳量子点水胶体，其特征在于：所述氮化碳量子点水胶体中包括3-s-三嗪二聚体和/或3-s-三嗪三聚体，其分子尺寸为1～2nm。
5.权利要求3或4所述的氮化碳量子点水胶体在如下1)或2)中应用：
1)制备荧光检测、光谱解析、生物成像、传感器和光电器件中至少一种领域中材料；
2)制备功能性量子点衍生物。
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