CN109019537A - 一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用 - Google Patents

一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109019537A
CN109019537A CN201810897874.XA CN201810897874A CN109019537A CN 109019537 A CN109019537 A CN 109019537A CN 201810897874 A CN201810897874 A CN 201810897874A CN 109019537 A CN109019537 A CN 109019537A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quantum dot
carbon nitride
phase carbon
graphite phase
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810897874.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王富
罗亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Two Mountain Technology Co Ltd
Original Assignee
Guangdong Two Mountain Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Two Mountain Technology Co Ltd filed Critical Guangdong Two Mountain Technology Co Ltd
Priority to CN201810897874.XA priority Critical patent/CN109019537A/zh
Publication of CN109019537A publication Critical patent/CN109019537A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/0605—Binary compounds of nitrogen with carbon
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N21/645—Specially adapted constructive features of fluorimeters
    • G01N21/6456—Spatial resolved fluorescence measurements; Imaging
    • G01N21/6458—Fluorescence microscopy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用，取三聚氰胺放入干锅中，将干锅放入烘箱中，设置初始温度为30℃，升温速度为3℃/min然后升温到520℃保持2个小时，取出氮化碳直接在装有30mL去离子水的烧杯中超声10‑30min，去掉烧杯中的固体沉淀，将所得的液体在3000转离心机下离心15min收集上层的液体即为石墨相氮化碳的量子点。利用g‑C3N4高温下不稳定的性质，将三聚氰胺高温煅烧2小时，未经冷却直接在冷水中超声10‑30min后制备得到氮化碳量子点，相比于以往酸切和长时间超声的方法,这种方法所用的时间较短，设备简单而且没有后续复杂的提纯处理。

Description

一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用
技术领域
本发明涉及荧光成像领域，具体是一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)具有类似石墨烯层结构组成，是氮化碳同素异形体中最稳定的一种。由于可见光响应高，电子能带结构独特，热稳定性和化学稳定性好，以及丰富的、低成本的碳氮前驱体原料，这种不含金属，无毒的有机半导体材料吸引了大家极大的关注目前为止，g-C3N4及其改性后的产物被广泛的应用在光催化的领域中但是除光催化应用外，g-C3N4在其它方面的应用很少被报道，其主要原因是g-C3N4经煅烧后为块状固体，很难进行形貌的控制和分散到液相中。此外,虽然g-C3N4虽然具有荧光的性能，但是量子产率太低，无法作为荧光材料使用。其中将块状g-C3N4进行剥离破碎制备出氮化碳量子点是有效克服上述缺点的方法之一。
常见的之别氮化碳量子点的方法可分为超声剥离和酸切割两类，但是这些方法都不是很理想，超声剥离方法是将块状的g-C3N4在水中进行10小时以上的超声处理，这种方法需要的时间太长，而且也会降低仪器的使用寿命。酸切割方法是将块状的g-C3N4在浓硫酸或则浓硝酸里加热回流，这种方法不仅会使用到大量的浓酸同时后续的材料提纯也是很复杂的。故寻求简单有效的剥离和切割g-C3N4的方法具有重要的意义。
块状的g-C3N4在室温下呈现出淡黄色，他主要是由高温煅烧含有氮碳元素的化合物如三聚氰胺，双氰胺，尿素等而制备得到。但是经研究发现高温下的g-C3N4是不稳定的，煅烧的温度过高时g-C3N4就会分解掉。我们利用g-C3N4高温下不稳定的性质，将三聚氰胺高温煅烧2小时，未经冷却直接在冷水中超声5min后制备得到氮化碳量子点CN-dots.这种高温骤冷的方法制备CN-dots相比于以往报道酸切和长时间超声的方法,这种方法更加的简单、快速。通过原子力显微镜和透射电镜的结果可知制备CN-dots粒径在20nm左右，高度在1～2CN层，具有良好的水分散性而且发出蓝色的荧光并且具有双光子荧光的特性。在实际的应用中，制备的CN-dots展现出较低的生物毒性，同时与细胞培养4小时后可以经入细胞内对细胞进行染色和成像。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备石墨相氮化碳量子点的方法，选用低成本的三聚氰胺作为制备氮化碳的前驱体，取3g三聚氰胺放入干锅中，将干锅放入烘箱中，设置初始温度为30℃，升温速度为3℃/min然后升温到520℃保持2个小时。经过2个小时的煅烧氮化碳的基本结构已经形成，但是此时温度下的氮化碳中的相比于室温下的氮化碳化学键不稳定。故在温度未降低时，取出氮化碳直接在装有30mL去离子水的烧杯中超声10-30min。
超声结束后，会有大量的块状的颗粒沉积在烧杯的底部，烧杯中水溶液变成乳白色。去掉烧杯中的固体沉淀，将所得的液体在3000转离心机下离心15min收集上层的液体即为石墨相氮化碳的量子点。
该制备石墨相氮化碳量子点的方法，在细胞成像中的应用：将2毫升初始浓度为4×104细胞/每毫升的HeLa细胞接种在DMEM培养基上，在37℃含有5％的CO2气氛下培养24h内。然后将石墨相氮化碳的量子点加入到配养液配制成含有100ug/ml石墨相氮化碳的量子点的溶液，与细胞培养4小时后，用PBS洗涤三次除去多余的石墨相氮化碳的量子点，最后用荧光显微镜进行观察。本方制备石墨相氮化碳量子点在水中具有良好的分散性，19.3％的量子产率以及较低的生物毒性与细胞培养后在荧光显微镜下可以观察到清晰的细胞图像。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用g-C3N4高温下不稳定的性质，将三聚氰胺高温煅烧2小时，未经冷却直接在冷水中超声10-30min后制备得到氮化碳量子点，相比于以往酸切和长时间超声的方法,这种方法所用的时间较短，设备简单而且没有后续复杂的提纯处理。
附图说明
图1为本方法制备的石墨相氮化碳量子点的TEM图像。
图2为本方法制备的石墨相氮化碳量子点的粒径分布图。
图3为本方法制备的石墨相氮化碳量子点的AFM图像。
图4为本方法制备的石墨相氮化碳量子点的粒径高度分布图。
图5是本方法制备的石墨相氮化碳量子点的紫外可见吸收光谱图，及在可见光和紫外灯下的照片。
图6是本方法制备的石墨相氮化碳量子点的激发波从300nm增加到380nm时的荧光图。
图7是本方法制备的石墨相氮化碳量子点在细胞成像中405nm波长激发下的普通荧光图像。
图8是本方法制备的石墨相氮化碳量子点在细胞成像中800nm激光器激发下的双光子荧光图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种制备石墨相氮化碳量子点的方法，选用低成本的三聚氰胺作为制备氮化碳的前驱体，取3g三聚氰胺放入干锅中，将干锅放入烘箱中，设置初始温度为30℃，升温速度为3℃/min然后升温到520℃保持2个小时。
两个小时后，经过2个小时的煅烧氮化碳的基本结构已经形成，但是此时温度下的氮化碳中的相比于室温下的氮化碳化学键不稳定，取出未冷却的氮化碳在装有30mL去离子水的烧杯中超声10min，超声结束后，会有大量的块状的颗粒沉积在烧杯的底部，烧杯中水溶液变成乳白色，静止5min后去掉烧杯中的固体沉淀，将所得的液体在3000转离心机下离心15min，收集上层的液体即为制备的石墨相氮化碳的量子点。
实施例2
本发明实施例中，一种制备石墨相氮化碳量子点的方法，选用低成本的三聚氰胺作为制备氮化碳的前驱体，取3g三聚氰胺放入干锅中，将干锅放入烘箱中，设置初始温度为30℃，升温速度为3℃/min然后升温到520℃保持2个小时。
两个小时后，经过2个小时的煅烧氮化碳的基本结构已经形成，但是此时温度下的氮化碳中的相比于室温下的氮化碳化学键不稳定，取出未冷却的氮化碳在装有30mL去离子水的烧杯中超声20min，超声结束后，会有大量的块状的颗粒沉积在烧杯的底部，烧杯中水溶液变成乳白色，静止5min后去掉烧杯中的固体沉淀，将所得的液体在3000转离心机下离心15min，收集上层的液体即为制备的石墨相氮化碳的量子点。
实施例3
本发明实施例中，一种制备石墨相氮化碳量子点的方法，选用低成本的三聚氰胺作为制备氮化碳的前驱体，取3g三聚氰胺放入干锅中，将干锅放入烘箱中，设置初始温度为30℃，升温速度为3℃/min然后升温到520℃保持2个小时。
两个小时后，经过2个小时的煅烧氮化碳的基本结构已经形成，但是此时温度下的氮化碳中的相比于室温下的氮化碳化学键不稳定，取出未冷却的氮化碳在装有30mL去离子水的烧杯中超声30min，超声结束后，会有大量的块状的颗粒沉积在烧杯的底部，烧杯中水溶液变成乳白色，静止5min后去掉烧杯中的固体沉淀，将所得的液体在3000转离心机下离心15min，收集上层的液体即为制备的石墨相氮化碳的量子点。
Hela细胞的荧光成像实验
将2毫升初始浓度为4×104细胞/每毫升的HeLa细胞接种在DMEM培养基上，在37℃含有5％的CO2气氛下培养24h内。然后将石墨相氮化碳的量子点加入到配养液配制成含有100ug/ml石墨相氮化碳的量子点的溶液，与细胞培养4小时后，用PBS洗涤三次除去多余的石墨相氮化碳的量子点，最后用荧光显微镜进行观察。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (2)

1.一种制备石墨相氮化碳量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取三聚氰胺放入干锅中，将干锅放入烘箱中，设置初始温度为30℃，升温速度为3℃/min，然后升温到520℃保持2个小时；
S2：经过2个小时的煅烧氮化碳形成，取出氮化碳直接在装有去离子水的烧杯中超声10-30min；
S3：超声结束后，大量的块状的颗粒沉积在烧杯的底部，烧杯中水溶液成乳白色，将固体沉淀分离去除，将所得的液体在3000转离心机下离心15min收集上层的液体即为石墨相氮化碳的量子点。
2.一种采用如权利要求1所述的制备石墨相氮化碳量子点的方法制备的石墨相氮化碳的量子点在细胞成像中的应用，其特征在于，将2毫升初始浓度为4×104细胞/每毫升的HeLa细胞接种在DMEM培养基上，在37℃含有5％的CO2气氛下培养24h内。然后将石墨相氮化碳的量子点加入到配养液配制成含有100ug/ml石墨相氮化碳的量子点的溶液，与细胞培养4小时后，用PBS洗涤三次除去多余的石墨相氮化碳的量子点，最后用荧光显微镜进行观察。
CN201810897874.XA 2018-08-08 2018-08-08 一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用 Withdrawn CN109019537A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810897874.XA CN109019537A (zh) 2018-08-08 2018-08-08 一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810897874.XA CN109019537A (zh) 2018-08-08 2018-08-08 一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109019537A true CN109019537A (zh) 2018-12-18

Family

ID=64632238

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810897874.XA Withdrawn CN109019537A (zh) 2018-08-08 2018-08-08 一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109019537A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110038610A (zh) * 2019-03-29 2019-07-23 广东两山科技有限公司 一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法及其应用
CN111498818A (zh) * 2020-04-21 2020-08-07 中国科学院化学研究所 一种氮化碳量子点水胶体及其制备方法与应用
CN111620314A (zh) * 2019-05-24 2020-09-04 中国医学科学院基础医学研究所 一种苯硼酸修饰氮化碳量子点的制备方法及应用
CN112125288A (zh) * 2020-08-10 2020-12-25 盐城工学院 一种g-C3N4量子点及其制备方法和应用
CN113816347A (zh) * 2021-10-25 2021-12-21 广西师范大学 一种宏量制备氮化碳量子点的方法
CN114129739A (zh) * 2021-11-25 2022-03-04 南通大学 一种水溶性超薄氮化碳二维纳米片、其制备方法及其应用

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110038610A (zh) * 2019-03-29 2019-07-23 广东两山科技有限公司 一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法及其应用
CN111620314A (zh) * 2019-05-24 2020-09-04 中国医学科学院基础医学研究所 一种苯硼酸修饰氮化碳量子点的制备方法及应用
CN111498818A (zh) * 2020-04-21 2020-08-07 中国科学院化学研究所 一种氮化碳量子点水胶体及其制备方法与应用
CN111498818B (zh) * 2020-04-21 2021-12-07 中国科学院化学研究所 一种氮化碳量子点水胶体及其制备方法与应用
CN112125288A (zh) * 2020-08-10 2020-12-25 盐城工学院 一种g-C3N4量子点及其制备方法和应用
CN112125288B (zh) * 2020-08-10 2022-07-19 盐城工学院 一种g-C3N4量子点及其制备方法和应用
CN113816347A (zh) * 2021-10-25 2021-12-21 广西师范大学 一种宏量制备氮化碳量子点的方法
CN114129739A (zh) * 2021-11-25 2022-03-04 南通大学 一种水溶性超薄氮化碳二维纳米片、其制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109019537A (zh) 一种制备石墨相氮化碳量子点的方法及细胞成像的应用
CN104650864B (zh) 一种生物质基碳量子点的制备方法
Huang et al. Bifunctional Au@ TiO2 core–shell nanoparticle films for clean water generation by photocatalysis and solar evaporation
Guo et al. A one-pot sealed ammonia self-etching strategy to synthesis of N-defective g-C3N4 for enhanced visible-light photocatalytic hydrogen
Wang et al. Catalytic growth of semiconducting zinc oxide nanowires and their photoluminescence properties
Tian et al. Carbon quantum dots/hydrogenated TiO2 nanobelt heterostructures and their broad spectrum photocatalytic properties under UV, visible, and near-infrared irradiation
Boukhoubza et al. Graphene oxide/ZnO nanorods/graphene oxide sandwich structure: The origins and mechanisms of photoluminescence
Fang et al. Reduced {001}-TiO 2− x photocatalysts: Noble-metal-free CO 2 photoreduction for selective CH 4 evolution
CN104340965B (zh) 一种荧光碳量子点的宏量制备方法
CN104109534B (zh) 一种氮掺杂石墨烯量子点双光子荧光探针的制备及其应用
CN104477900B (zh) 一种微波法制备多色荧光石墨烯量子点的方法
Liu et al. Selective growth and properties of zinc oxide nanostructures
Kundu et al. Solid-state thermolysis of anion induced metal–organic frameworks to ZnO microparticles with predefined morphologies: facile synthesis and solar cell studies
CN103754837B (zh) 利用多孔氧化铋为模板制备含铋纳米空心球的方法
CN105883909B (zh) 一种CsPbBrxI3‑x纳米棒的制备方法
CN107879335B (zh) 一种氮掺杂石墨烯量子点材料的制备方法
He et al. Luminescence properties of Eu3+/CDs/PVA composite applied in light conversion film
Zhang et al. Up-conversion nanoparticles sensitized inverse opal photonic crystals enable efficient water purification under NIR irradiation
Sharma et al. Insight into ZnO/carbon hybrid materials for photocatalytic reduction of CO2: An in-depth review
Biswas et al. Control of the size and shape of TiO2 nanoparticles in restricted media
Najjar et al. Green and efficient synthesis of carbon quantum dots from Cordia myxa L. and their application in photocatalytic degradation of organic dyes
CN107936965A (zh) 一种具有高荧光量子产率碳量子点的制备方法及其在细胞成像中的应用
CN110257060A (zh) 利用白藜芦醇制备碳点的方法及产品和应用
Shabalina et al. Phase and structural thermal evolution of Bi–Si–O catalysts obtained via laser ablation
Han et al. Synergistic enhanced solar-driven water purification and CO2 reduction via photothermal catalytic membrane distillation

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181218

WW01 Invention patent application withdrawn after publication