CN110038610A - 一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：(1)将尿素加热升温至500‑560℃并保温，冷却，然后研磨，制得未经改性的石墨相氮化碳；(2)将步骤(1)制备的未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.01‑0.5进行研磨混合均匀，然后在350‑420℃下加热1‑3h，冷却，即制得天青石修饰的石墨相氮化碳。本发明所述天青石修饰的石墨相氮化碳的催化性能稳定，催化活性高，催化降解NOx能力强。本发明所述天青石修饰的石墨相氮化碳制备过程简单、原料价格低、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法及其应用。
背景技术
随着世界人口增长，城市化进程加快，工业发展及汽车尾气排放量的增加，使得大气中氮氧化物(NOx)排放量持续增长。NOx不仅是引起酸雨、雾霾、光化学烟雾、臭氧层损耗的主要因素，而且会刺激人体肺部，导致呼吸系统疾病。传统去除NOx的方法主要是从源头上通过选择性催化还原法(即SCR)去除高浓度NOx。但是SCR的技术代价很高，操作复杂，不适用于已经排放到空气中的低浓度NOx的去除。
近年来，利用太阳能作为驱动力的半导体光催化技术去除NOx备受关注。该过程不需要通过高温提供能量，也不需要添加氨气等还原性气体，同时操作简便，因此更加安全环保。
氮化碳(C3N4)是一种可见光催化剂。因为它具有价格低廉、合成方法简单等特点。但是氮化碳光生电子和空穴复合速率过快，导致其光催化活性不高。大气中除了气体以外还含有小的矿物颗粒。NOx气体容易在这些矿物颗粒的表面聚集。同时，这些矿物颗粒含有可变价金属离子，在光催化过程中可能会引发类芬顿反应，从而降低氮化碳光催化剂去除NOx的能力。
因此，提供一种光催化活性高，性能稳定，催化降解NOx能力强的光催化剂十分有必要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种天青石修饰的石墨相氮化碳(g-C3N4)的制备方法。本发明制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的催化性能稳定，催化活性高，催化降解NOx能力强，特别适合催化降解NO。所述制备方法操作简单，适合工业量产。
一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素加热升温，保温，冷却，然后研磨，制得未经改性的石墨相氮化碳；
(2)将步骤(1)制备的未经改性的石墨相氮化碳与天青石(所述天青石SrSO4的含量超过96％，质量百分数)按照质量比为1:0.01-0.5进行研磨混合，然后在350-420℃下加热，再冷却，即制得天青石修饰的石墨相氮化碳。
具体的，一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素放入马弗炉中，加热升温至500-560℃(优选550℃)并保温，冷却至10-25℃，然后研磨，制得未经改性的石墨相氮化碳；
(2)将步骤(1)制备的未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.01-0.5进行研磨混合均匀，然后在350-420℃(优选400℃)下加热1-3h(优选2h)，再冷却至10-25℃，即制得天青石修饰的石墨相氮化碳。
优选的，步骤(1)中所述加热升温的速率为6-15℃/min，进一步优选10℃/min。
优选的，步骤(1)中的保温的时间为1-3h，进一步优选2h。
优选的，步骤(2)中所述天青石的尺寸为30-120nm，进一步优选50-100nm。
优选的，步骤(2)中未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.02-0.2进行研磨混合。
通过所述天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法制备得到的天青石修饰的石墨相氮化碳作为光催化剂，应用于氮氧化物的催化降解，例如NO的催化降解。
一种光催化剂，包含本发明所述的天青石修饰的石墨相氮化碳。
一种天青石修饰的石墨相氮化碳去除NOx的方法，包括以下步骤：
(1)将天青石修饰的石墨相氮化碳分散在蒸馏水中(石墨相氮化碳分散的质量与蒸馏水的比为30-50mg:10mL)，得到悬浊液，然后将悬浊液倒入培养皿中，将培养皿放入烘箱中，在温度为60-80℃的条件下干燥，制得光催化剂样品；
(2)将步骤(1)制得的光催化剂样品放入反应器中，使光经过反应器的石英天窗照射样品，含有NOx的空气从样品表面流过，然后流入NOx分析仪进行NOx浓度检测。
步骤(2)所述的反应器含有进气口、出气口以及石英天窗。
通过对比步骤(2)中空气中NOx的浓度即可知道NOx的降解效果。
石墨相氮化碳(g-C3N4)分子结构中的桥连N原子有一对孤对电子，而天青石中的Sr原子有空的5p轨道，使得g-C3N4的桥连N原子与天青石中的Sr原子形成配位键。因此，在g-C3N4与天青石的混合过程中，由于配位键的存在，天青石优先与g-C3N4的桥连N原子相键合。在350-420℃的高温条件下，天青石会使桥连N原子活化，使N原子更容易从g-C3N4结构中逃逸，从而在天青石周围形成N空位，形成天青石与N空位共修饰的石墨相氮化碳。该天青石与N空位共修饰的石墨相氮化碳用作光催化剂，催化降解NOx能力强。
本发明所述的天青石修饰的石墨相氮化碳，因为N空位的存在，使得石墨相氮化碳的带隙变窄、吸光范围增大，且N空位可作为光生电子捕获中心，抑制电子空穴复合。同时由于天青石的存在，被N空位捕获的光生电子很容易转移给天青石并传递给氧气，从而产生更多的活性氧物种用于氮氧化物的去除。此外，天青石作为助催化剂，其价格仅是传统贵金属助催化剂的千分之一到万分之一。
本发明所述的天青石与N空位共修饰的石墨相氮化碳用作光催化剂在可见光的照射下具有非常出色的NOx去除效果，主要归因N空位与天青石的协同效应。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述天青石修饰的石墨相氮化碳催化性能稳定，催化活性高，催化降解NOx能力强。
(2)本发明所述天青石修饰的石墨相氮化碳制备过程简单、原料价格低、易于工业化生产、以及绿色环保。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的SEM图(扫描电子显微镜图)；
图2为本发明实施例1-4制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图(X射线衍射图)，其中曲线1表示实施例1制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图，其中曲线2表示实施例2制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图，其中曲线3表示实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图，其中曲线4表示实施例4制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图；
图3为四种催化剂催化降解NO的曲线图，其中曲线3-1表示含有N空位的C3N4催化降解NO的曲线图，曲线3-2表示g-C3N4催化降解NO的曲线图，曲线3-3表示天青石与g-C3N4混合样品催化降解NO的曲线图，曲线3-4表示实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳催化降解NO的曲线图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求保护的范围不构成限制作用。
实施例1
一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素放入马弗炉中，加热升温至500℃并保温2h，然后冷却至10℃，然后研磨，制得未经改性的石墨相氮化碳；
(2)将步骤(1)制备的未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.02进行研磨混合均匀，然后在380℃下加热3h，再冷却至10℃，即制得天青石修饰的石墨相氮化碳。
步骤(1)中所述加热升温的速率为8℃/min。
步骤(2)中所述天青石的尺寸为50-120nm。
实施例2
一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素放入马弗炉中，加热升温至560℃并保温2h，冷却至15℃，然后研磨，制得未经改性的石墨相氮化碳；
(2)将步骤(1)制备的未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.05进行研磨混合均匀，然后在410℃下加热1h，再冷却至25℃，即制得天青石修饰的石墨相氮化碳。
步骤(1)中所述加热升温的速率为15℃/min。
步骤(2)中所述天青石的尺寸为110nm。
实施例3
一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素放入马弗炉中，加热升温至550℃并保温2h，冷却至15℃，然后研磨，制得未经改性的石墨相氮化碳；
(2)将步骤(1)制备的未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.1进行研磨混合均匀，然后在400℃下加热2h，再冷却至15℃，即制得天青石修饰的石墨相氮化碳。
步骤(1)中所述加热升温的速率为10℃/min。
步骤(1)中的保温的时间为2h。
步骤(2)中所述天青石的尺寸为80nm。
图1为本实施例制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的SEM图，从图1可以看出天青石成功修饰了石墨相氮化碳。
实施例4
一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尿素放入马弗炉中，加热升温至530℃并保温1h，冷却至25℃，然后研磨，制得未经改性的石墨相氮化碳；
(2)将步骤(1)制备的未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.2进行研磨混合均匀，然后在410℃下加热1h，再冷却至25℃，即制得天青石修饰的石墨相氮化碳。
步骤(1)中所述加热升温的速率为15℃/min。
步骤(2)中所述天青石的尺寸为120nm。
图2为实施例1-4制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图，其中曲线1表示实施例1制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图，其中曲线2表示实施例2制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图，其中曲线3表示实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图，其中曲线4表示实施例4制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的XRD图，图2中g-C3N4曲线表示g-C3N4的XRD图，SrSO4曲线表示天青石的XRD图。从图中可以看出，天青石成功修饰了g-C3N4。
产品效果测试
将含有N空位的C3N4、g-C3N4、天青石与g-C3N4混合样品、实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳分别用作催化剂来催化降解含有等浓度的NO的空气(所述空气取自污雾霾严重地区的空气)，结果如图3所示。
图3为四种催化剂催化降解NO的曲线图，其中曲线3-1表示含有N空位的C3N4催化降解NO的曲线图，曲线3-2表示g-C3N4催化降解NO的曲线图，曲线3-3表示天青石与g-C3N4混合样品催化降解NO的曲线图，曲线3-4表示实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳催化降解NO的曲线图。
图3中纵坐标C0表示开始时NO的浓度，C表示随着时间的推移，剩余的NO的浓度，C/C0随时间的变化可用来衡量催化剂催化降解NO的效率。图3中0-5分钟反应处于无光状态，5分钟后，反应在可见光下进行。从图3中可以看出，实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳催化降解NO的效率可达69％，明显高于含有N空位的C3N4、g-C3N4、天青石与g-C3N4混合样品催化降解NO的效率。而且实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳催化降解NO的效率最高对应的时间为10min，即在反应5分钟时，催化降解的效率最高。
另外，重复用实施例3制备的天青石修饰的石墨相氮化碳催化降解NO 20次后催化降解的效率仍然可达到67％。可见本发明所述技术方案制备的天青石修饰的石墨相氮化碳的催化性能稳定。
Claims (10)
1.一种天青石修饰的石墨相氮化碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将尿素加热升温，保温，冷却，然后研磨，制得未经改性的石墨相氮化碳；
(2)将步骤(1)制备的未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.01-0.5进行研磨混合，然后在350-420℃下加热，再冷却，即制得天青石修饰的石墨相氮化碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热升温至500-560℃，加热升温的速率为6-15℃/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中保温的时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中天青石的尺寸为30-120nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中未经改性的石墨相氮化碳与天青石按照质量比为1:0.02-0.2进行研磨混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热的时间为1-3h。
7.一种天青石修饰的石墨相氮化碳，其特征在于，天青石修饰的石墨相氮化碳由权利要求1-5中任一项所述制备方法制备得到。
8.一种光催化剂，其特征在于，所述光催化剂包含权利要求7所述的天青石修饰的石墨相氮化碳。
9.一种根据权利要求7所述的天青石修饰的石墨相氮化碳的应用，其特征在于，所述天青石修饰的石墨相氮化碳用于催化降解氮氧化物。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述氮氧化物为NO。
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Non-Patent Citations (1)
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| DONG, GUOHUI ET AL: "Photocatalysis removing of NO based on modified carbon nitride: The effect of celestite mineral particles", 《APPLIED CATALYSIS B-ENVIRONMENTAL》 * |
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