CN113816347A - 一种宏量制备氮化碳量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氮化碳量子点技术领域，提供一种宏量制备氮化碳量子点的方法，包括以下步骤：(1)以三聚氰胺或尿素为原材料制备氮化碳粉末；(2)以氮化碳粉末为原材料，以浓硝酸为氧化剂，氧化回流，得氮化碳与氮化碳量子点混合溶液；(3)将去离子水稀释氮化碳与氮化碳量子点混合溶液，并初步除酸；(4)使用氩气驱除方法完成二次除酸，得到氮化碳与氮化碳量子点混合固体；(5)混合固体进行超声分散；(6)离心，取上层清液；(7)将上层清液稀释，超声分散，分散液抽滤；(8)滤液浓缩，干燥，得到高度含氧官能团的氮化碳量子点粉末。本发明所得产品粒径分布均匀，一般约为4～12纳米，产率高达58.6％，适合大批量生产。

Description

一种宏量制备氮化碳量子点的方法
技术领域
本发明涉及氮化碳量子点，具体涉及一种宏量制备氮化碳量子点的方法。
背景技术
石墨相氮化碳量子点由于其具有很好的稳定性、水溶性、生物相容性、低毒性以及优异的本征荧光等属性，近年来，在光电子器件、离子探测、光催化、生物成像等领域引起了广泛的研究热潮。
现有文献报道的制备氮化碳量子点的方法大多为通过把前驱体通过自组装和聚合的方式形成大分子系统，然后经过分解和碳化得到氮化碳量子点，这些方法通常会因使用过量的有机分子作为前驱体，导致量子点很难从前驱体中分离出来，而且样品尺寸不均匀，产率很低，不适合大批量制备，给氮化碳量子点的广泛应用带来不可忽视的影响。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种宏量制备氮化碳量子点的方法，本发明以g-C3N4为前驱体、以受热易分解的硝酸作为唯一的氧化剂，以氧化回流和超声剥离一体化的新制备系统制备样品并不断优化制备参数，以实现宏量制备氮化碳量子点，产率高达58.6％，适合大规模制备。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种宏量制备氮化碳量子点的方法，包括如下步骤：
(1)以三聚氰胺或尿素为原材料，在马弗炉中程序升温至500-600℃煅烧2-3h，得到淡黄色块状氮化碳，将块状氮化碳研磨至粉末，得氮化碳粉末以备使用；
(2)以步骤(1)中的氮化碳粉末为原材料，以浓硝酸为氧化剂，以氮化碳粉末加硝酸的固液比为1g：80-120ml的比例对氮化碳粉末氧化回流，得氮化碳与氮化碳量子点混合溶液；
(3)利用去离子水稀释步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液，并多次利用旋转蒸发仪进行初步除酸处理；
(4)将步骤(3)中初步除酸后的混合溶液在开启式真空管式炉中160-200℃加热1-5h，同时使用氩气驱除方法完成二次除酸，得到氮化碳与氮化碳量子点混合固体；
(5)将步骤(4)中得到的混合固体分散到去离子水中，进行超声分散；
(6)将步骤(5)中超声后的溶液分批次离心，取上层清液；
(7)将步骤(6)中上层清液加去离子水进行稀释，超声分散，分散液使用220nm的滤膜进行初步抽滤；初步抽滤后的滤液使用25nm的滤膜再次抽滤，取再次抽滤后的滤液；
(8)将步骤(7)中再次抽滤得到的滤液，使用旋转蒸发仪除水进行浓缩，之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到蓬松状的样品，蓬松状的样品进行真空干燥，得到高度含氧官能团的氮化碳量子点粉末。
本发明中，优选地，步骤(1)中所述程序升温的升温速率为0.5℃/min-5℃/min，其中在马弗炉中以0.5℃/min的升温速率升温至550℃，并保持3h，氮化碳的结构最好。
本发明中，优选地，步骤(2)中所述浓硝酸的质量分数为63-68％，氧化回流的温度为120-150℃，时间为16-28h。
本发明中，优选地，步骤(3)中所述去离子水的用量为步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液体积的2-3倍，多次利用旋转蒸发仪进行初步除酸处理是在70±10℃的水浴锅中，利用旋转蒸发仪进行4-8次初步除酸处理。
本发明中，优选地，步骤(4)中所述氩气的流速为60-100ml/min。
本发明中，优选地，步骤(5)中所述超声分散所用超声机的功率为150W，超声分散的时间为10-20min。
本发明中，优选地，步骤(6)中所述离心的转速为10000-14000转/分，每次离心的时间为10-20min。
本发明中，优选地，步骤(8)中所述冷冻干燥是在-50℃下冷冻4-8h，再通过真空条件下，根据设定的程序使水分升华。
本发明中，优选地，步骤(8)中所述的真空干燥是指在真空干燥箱中于70±10℃下干燥3h。
本发明还保护由以上所述的方法制备得到的氮化碳量子点。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明以g-C3N4为前驱体、以受热易分解的硝酸作为唯一的氧化剂，以氧化回流和超声剥离一体化的新制备系统制备样品并不断优化制备参数，制备氮化碳量子点。所得产品粒径分布均匀，一般约为4～12纳米，产率高达58.6％，适合大批量生产。
2、本发明所用的原材料为三聚氰胺或尿素、浓硝酸，辅助材料为去离子水和氩气，材料来源广泛，简单易得、成本低廉，并且无毒无污染，不对环境和生物健康造成危害，是环境友好的材料。
3、本发明所涉及的制备方法简单，生产周期短，可以根据生产条件和效益灵活设定工艺参数，在生产过程中不涉及任何有毒有害添加物和副产物，是环保的生产工艺。
4、本发明的方法制备的氮化碳量子点具有365nm的稳定紫外荧光，发射峰位不随激发波长的改变而改变，具有优异的光学性能，可直接作为荧光材料应用。
附图说明
图1是实施例1制备的氮化碳量子点的典型的透射电镜图；
图2是实施例1制备的氮化碳量子点的X射线光电子能谱图；
图3是实施例1制备的氮化碳量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更清楚地表达本发明，以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
一、制备实施例
实施例1
一种宏量制备氮化碳量子点的方法，包括如下步骤：
(1)以三聚氰胺为原材料，在马弗炉中以升温速率为0.5℃/min升温至550℃煅烧3h，得到淡黄色块状氮化碳，将块状氮化碳研磨至粉末，得氮化碳粉末以备使用；
(2)以步骤(1)中的氮化碳粉末为原材料，以质量分数为68％浓硝酸为氧化剂，以5g氮化碳粉末加500ml硝酸的比例在温度为135℃的条件下对氮化碳粉末氧化回流，回流时间为24h，得氮化碳与氮化碳量子点混合溶液；
(3)利用1000ml去离子水稀释步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液，在70±10℃的水浴锅中，用旋转蒸发仪进行6次初步除酸处理；
(4)将步骤(3)中初步除酸后的混合溶液在开启式真空管式炉中180℃加热3h，同时使用氩气驱除方法完成二次除酸，得到氮化碳与氮化碳量子点混合固体，其中，氩气的流速为80ml/min；
(5)将步骤(4)中得到的混合固体分散到800ml去离子水中，利用功率为150W的超声机，超声分散10-20min；
(6)将步骤(5)中超声后的溶液分批次离心，离心的转速为12000转/分，每次离心的时间为15min，取上层清液，多次离心的上层清液合并；
(7)将步骤(6)中上层清液加去离子水800ml进行稀释，利用功率为150W的超声机分散15min，分散液使用220nm的滤膜进行初步抽滤；初步抽滤后的滤液使用25nm的滤膜再次抽滤，取再次抽滤后的滤液；
(8)将步骤(7)中再次抽滤得到的滤液，使用旋转蒸发仪除水进行浓缩，之后放入冷冻干燥机冷阱内，在-50℃下冷冻4h，再通过真空条件下，根据设定的程序使水分升华，得到蓬松状的样品，蓬松状的样品在真空干燥箱中于70±10℃下干燥3h，得到高度含氧官能团的氮化碳量子点粉末。
实施例2
一种宏量制备氮化碳量子点的方法，包括如下步骤：
(1)以三聚氰胺为原材料，在马弗炉中以升温速率为3℃/min升温至500℃煅烧3h，得到淡黄色块状氮化碳，将块状氮化碳研磨至粉末，得氮化碳粉末以备使用；
(2)以步骤(1)中的氮化碳粉末为原材料，以质量分数为68％浓硝酸为氧化剂，以5g氮化碳粉末加400ml硝酸的比例在温度为120℃的条件下对氮化碳粉末氧化回流，回流时间为28h，得氮化碳与氮化碳量子点混合溶液；
(3)利用1200ml去离子水稀释步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液，在70±10℃的水浴锅中，用旋转蒸发仪进行4次初步除酸处理；
(4)将步骤(3)中初步除酸后的混合溶液在开启式真空管式炉中160℃加热5h，同时使用氩气驱除方法完成二次除酸，得到氮化碳与氮化碳量子点混合固体，其中，氩气的流速为60ml/min；
(5)将步骤(4)中得到的混合固体分散到去离子水中，利用功率为150W的超声机，超声分散10min；
(6)将步骤(5)中超声后的溶液分批次离心，离心的转速为10000转/分，每次离心的时间为20min，取上层清液，多次离心的上层清液合并；
(7)将步骤(6)中上层清液加去离子水进行稀释，超声分散，分散液使用220nm的滤膜进行初步抽滤；初步抽滤后的滤液使用25nm的滤膜再次抽滤，取再次抽滤后的滤液；
(8)将步骤(7)中再次抽滤得到的滤液，使用旋转蒸发仪除水进行浓缩，之后放入冷冻干燥机冷阱内，在-50℃下冷冻6h，再通过真空条件下，根据设定的程序使水分升华，得到蓬松状的样品，蓬松状的样品在真空干燥箱中于70±10℃下干燥3h，得到高度含氧官能团的氮化碳量子点粉末。
实施例3
一种宏量制备氮化碳量子点的方法，包括如下步骤：
(1)以尿素为原材料，在马弗炉中以升温速率为5℃/min升温至600℃煅烧2h，得到淡黄色块状氮化碳，将块状氮化碳研磨至粉末，得氮化碳粉末以备使用；
(2)以步骤(1)中的氮化碳粉末为原材料，以质量分数为68％浓硝酸为氧化剂，以5g氮化碳粉末加600ml硝酸的比例在温度为150℃的条件下对氮化碳粉末氧化回流，回流时间为16-28h，得氮化碳与氮化碳量子点混合溶液；
(3)利用1200ml去离子水稀释步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液，在70±10℃的水浴锅中，用旋转蒸发仪进行8次初步除酸处理；
(4)将步骤(3)中初步除酸后的混合溶液在开启式真空管式炉中200℃加热1h，同时使用氩气驱除方法完成二次除酸，得到氮化碳与氮化碳量子点混合固体，其中，氩气的流速为100ml/min；
(5)将步骤(4)中得到的混合固体分散到去离子水中，利用功率为150W的超声机，超声分散20min；
(6)将步骤(5)中超声后的溶液分批次离心，离心的转速为14000转/分，每次离心的时间为10min，取上层清液，多次离心的上层清液合并；
(7)将步骤(6)中上层清液加去离子水进行稀释，超声分散，分散液使用220nm的滤膜进行初步抽滤；初步抽滤后的滤液使用25nm的滤膜再次抽滤，取再次抽滤后的滤液；
(8)将步骤(7)中再次抽滤得到的滤液，使用旋转蒸发仪除水进行浓缩，之后放入冷冻干燥机冷阱内，在-50℃下冷冻8h，再通过真空条件下，根据设定的程序使水分升华，得到蓬松状的样品，蓬松状的样品在真空干燥箱中于70±10℃下干燥3h，得到高度含氧官能团的氮化碳量子点粉末。
二、性能测试
1、对实施例1-3制备所得的氮化碳量子点粉末进行TEM透射电镜分析，结果显示产品具有相对均匀的点状结构，产品直径约为4～12纳米，尺寸均匀，其中图1是实施例1制备的高含氧官能团氮化碳量子点的透射电镜图。
2、对实施例1-3制备所得的氮化碳量子点粉末进行X射线光电子能谱分析，所得数据如下表1，从全谱图可以看到产品在结合能为284eV、398eV和532eV处有三个明显的峰，其分别对应于C、N、O元素结合能的峰位，这表明产品主要由C、N、O元素组成。其中图2是实施例1制备的高含氧官能团氮化碳量子点的X射线光电子能谱图。
表1
Samples(at.％) C N O
CNQDs 28.93 41.25 29.82
3、对实施例1-3制备所得的氮化碳量子点粉末进行X射线光电子能谱分析，从谱图数据来看，随着激发光波长范围220-300nm变化时，氮化碳量子点的发射峰位为365nm。样品的发射波长几乎不依赖于激发光波长变化而变化，说明制备出的g-CNQDs尺寸均匀，具有很好的PL性能。其中图3是实施例1制备的高含氧官能团氮化碳量子点的荧光光谱图。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)以三聚氰胺或尿素为原材料，在马弗炉中程序升温至500-600℃煅烧2-3h，得到淡黄色块状氮化碳，将块状氮化碳研磨至粉末，得氮化碳粉末以备使用；
(2)以步骤(1)中的氮化碳粉末为原材料，以浓硝酸为氧化剂，以氮化碳粉末加硝酸的固液比为1g：80-120ml的比例对氮化碳粉末氧化回流，得氮化碳与氮化碳量子点混合溶液；
(3)利用去离子水稀释步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液，并多次利用旋转蒸发仪进行初步除酸处理；
(4)将步骤(3)中初步除酸后的混合溶液在开启式真空管式炉中160-200℃加热1-5h，同时使用氩气驱除方法完成二次除酸，得到氮化碳与氮化碳量子点混合固体；
(5)将步骤(4)中得到的混合固体分散到去离子水中，进行超声分散；
(6)将步骤(5)中超声后的溶液分批次离心，取上层清液；
(7)将步骤(6)中上层清液加去离子水进行稀释，超声分散，分散液使用220nm的滤膜进行初步抽滤；初步抽滤后的滤液使用25nm的滤膜再次抽滤，取再次抽滤后的滤液；
(8)将步骤(7)中再次抽滤得到的滤液，使用旋转蒸发仪除水进行浓缩，之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥，得到蓬松状的样品，蓬松状的样品进行真空干燥，得到高度含氧官能团的氮化碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是：步骤(1)中所述程序升温的升温速率为0.5℃/min-5℃/min。
3.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是：步骤(2)中所述浓硝酸的质量分数为63-68％，氧化回流的温度为120-150℃，时间为16-28h。
4.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是：步骤(3)中所述去离子水的用量为步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液体积的2-3倍，多次利用旋转蒸发仪进行初步除酸处理是在70±10℃的水浴锅中，利用旋转蒸发仪进行4-8次初步除酸处理。
5.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是：步骤(4)中所述氩气的流速为60-100ml/min。
6.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是：步骤(5)中所述超声分散所用超声机的功率为150W，超声分散的时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是：步骤(6)中所述离心的转速为10000-14000转/分，每次离心的时间为10-20min。
8.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是：步骤(8)中所述冷冻干燥是在-50℃下冷冻4-8h，再通过真空条件下，根据设定的程序使水分升华。
9.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法，其特征是：步骤(8)中所述的真空干燥是指在真空干燥箱中于70±10℃下干燥3h。
10.权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到的氮化碳量子点。
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