CN106883850B - 一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法。其技术方案为，按煤基热解碳∶浓HNO3的质量比为1∶(10～25)，将煤基热解碳和浓HNO3加入反应釜中，在85~110℃条件下搅拌回流3~5小时，冷却，过滤，即得滤液。在所述滤液中加入NaOH溶液调节pH值至5~9，得到棕黑色液体；按所述棕黑色液体∶无水乙醇的体积比为1∶（3~5），向棕黑色液体中加入无水乙醇，超声震荡，离心分离，得到上清液和下沉物，下沉物为碳量子点溶液。将所述碳量子点溶液在‑50~‑60℃条件下冷冻干燥24~48h，得到碳量子点荧光标记材料。本发明具有反应温度低、工艺简单、产率高、成本低和利于工业化生产的特点，所制备的碳量子点荧光标记材料质量高。

Description

一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光标记材料。尤其涉及一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法。
背景技术
碳量子点是碳纳米家族中的新成员，是一种新型荧光纳米材料，尺寸在10nm以下，具有化学惰性、光稳定性好、水溶性好等优异性能，因此碳量子点于2004年由美国克莱蒙森大学的科学家Scrivens制备得到，便引起了研究者极大的兴趣。由于碳量子点表面含有大量的羧基，其水溶性良好，易于表面修饰改性，可以与有机类、无机类、聚合类以及生物类材料结合进行拓展，实现相关的功能化。同时碳量子点的低毒性使其具有很好的生物相容性，对生物分子的活性干扰小，其优异的荧光性能和生物相容性使其未来可得到广泛应用。
目前，碳量子点制备方法主要为自上而下和自下而上。自上而下的制备方法主要是从含碳前体(石墨、碳纳米管等)通过电弧放电、电化学氧化法、激光灼烧和电子束辐射等剥离生成碳量子点。这类方法的实验条件苛刻、成本高和推广性较差，并且得到的碳量子点荧光产率低。而自下到上的合成法通过微波法、酸氧化法热解或碳化合适的前驱体(柠檬酸、葡萄糖、丙三醇等)直接合成荧光碳量子点。Zhu H等人（Zhu H，Wang X L，Li Y L，etal．Microwave synthesis of fluorescent carbon nanoparticles withelectrochemiluminescence properties［J］．Chem. Commun.，2009，14(34):5118-5120）将PEG200和糖类物质的水溶液进行微波加热处理，制备碳量子点，并通过改变微波处理的时间，得到了具有不同荧光性能的碳量子点，其荧光量子产率仅为3.1%～6. 3%，碳量子点粒径范围为2.8～4.2nm。
“一种用于检测水中铍的荧光碳量子点探针的制备方法”（CN104003370A）的专利技术，具体步骤是将尿素和柠檬酸混合，在200～240℃条件下反应5～7h，得到棕色水溶液，再将棕色水溶液经过离心透析、旋转蒸发、真空干燥后得到产品，其碳量子点的制备方法条件苛刻和操作复杂，推广性较差。
这些量子点合成过程的处理程序复杂、试剂昂贵、反应温度高较、分离较难和产率较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应温度低、工艺简单、产率高、成本低、利于工业化生产的碳量子点荧光标记材料的制备方法，所制备的碳量子点荧光标记材料质量高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案的步骤是：
（1）按煤基热解碳∶浓HNO3的质量比为1∶(10～25)，先将煤基热解碳置于反应釜中，再将浓HNO3加入所述反应釜中，在85~110℃条件下搅拌回流3~5小时，冷却至室温，取出，得到黑色液体。
（2）将所述黑色液体用孔径为0.22μm的滤膜过滤，即得滤液；在所述滤液中加入NaOH溶液调节pH值至5~9，得到棕黑色液体。
（3）按所述棕黑色液体∶无水乙醇的体积比为1∶（3~5），向所述棕黑色液体中加入无水乙醇，超声震荡4~5h；用离心机离心分离30min，得到上清液和下沉物，除去上清液，下沉物为碳量子点溶液。
（4）将所述碳量子点溶液在-50~-60℃条件下冷冻干燥24~48h，得到碳量子点荧光标记材料。
所述煤基热解碳是低阶煤在450~650℃条件下干馏时，煤气热解的气相沉积物。
所述浓HNO3的浓度为68wt%。
所述离心机的转速为10000~12000r/min。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下的优点和有益效果：
1、本发明采用的原料廉价易得，使用的氧化剂为普通的酸，所制备的碳量子点荧光标记材料成本较低。本发明在制备过程中，于90~110℃条件下搅拌回流，温度较低，利于工业化生产。
2、本发明所制备的碳量子点荧光标记材料分散均匀，呈类圆形，粒径为2~6nm，平均粒径为3.6nm，表明煤基热解碳的基本结构单元进一步发生了分子间的缩合作用，形成碳核；
3、本发明所制备的碳量子点荧光标记材料经稀释后有荧光发射光谱。计算表明，本发明所制备的碳量子点量子产率较高，优化条件下的最高荧光量子产率达42％。
4、本发明所制备的碳量子点荧光标记材料的紫外可见吸收光谱，在230nm处有明显的吸收峰。表明碳量子点在此波长下吸收能量发生了跃迁，而当电子从激发态回到基态时会发射荧光。
5、本发明所制备的碳量子点荧光标记材料在3460cm-1附近有宽化的吸收峰，是O-H键的伸缩振动特征峰，在指纹区1100cm-1处和1390cm-1同出现较强的吸收峰，分别属于C-O-C的对称收缩和不对称伸缩振荡，证明了羟基的存在；在1643cm-1处很强的吸收峰，是C=O的伸缩振动，证明了羧基的存在；在600cm-1和678cm-1处的吸收峰对应芳环面弯曲振动。证明碳量子点表面带有芳基、羟基和羧基等官能团，表明本发明所制备的量子点的水溶性好。
6、本发明所制备的碳量子点荧光标记材料的XRD光谱图，在2θ=22.3º有一个宽的衍射峰，碳量子点XRD的衍射峰有明显展宽现象，这说明热解碳在酸氧化过程中，由于强酸的氧化作用，分子在不断插层、剥离过程中，晶格结构变小，各向同性程度变好。
7、本发明所制备的碳量子点荧光标记材料配制的碳量子点溶液，测定加入不同浓度Hg2+溶液碳量子点溶液的荧光强度。结果显示，碳子点的荧光强度随Hg2+溶液浓度的增加而减小，在0~50μmol/L展示出良好的线性相应范围，表明本发明所制备的荧光碳量子点溶液可用于制作探针检测Hg2+溶液浓度。
因此，本发明具有反应温度低、工艺简单、产率高、成本低和利于工业化生产的特点，所制备的碳量子点荧光标记材料质量高。
附图说明
图1为本发明制备的一种碳量子点荧光标记材料的TEM照片；
图2是图1所示碳量子点荧光标记材料粒径分布图；
图3为图1所示碳量子点的荧光标记材料的荧光光谱图；
图4为图1所示碳量子点的荧光标记材料的紫外可见吸收光谱图；
图5为图1所示碳量子点的荧光标记材料的红外光谱图；
图6为图1所示碳量子点荧光标记材料的XRD谱图；
图7为图1所示碳量子点荧光标记材料测定不同浓度Hg2+的荧光猝灭标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述煤基热解碳是低阶煤在450~650℃条件下干馏时，煤气热解的气相沉积物；所述浓HNO3的浓度为68wt%；所述离心机的转速为10000~12000r/min。实施例中不再赘述。
实施例1
一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
（1）按煤基热解碳∶浓HNO3的质量比为1∶(10～16)，先将煤基热解碳置于反应釜中，再将浓HNO3加入所述反应釜中，在90~100℃条件下搅拌回流4~5小时，冷却至室温，取出，得到黑色液体。
（2）将所述黑色液体用孔径为0.22μm的滤膜过滤，即得滤液；在所述滤液中加入NaOH溶液调节pH值至5~6，得到棕黑色液体。
（3）按所述棕黑色液体∶无水乙醇的体积比为1∶（3~4），向所述棕黑色液体中加入无水乙醇，超声震荡4~5h；用离心机离心分离30min，得到上清液和下沉物，除去上清液，下沉物为碳量子点溶液。
（4）将所述碳量子点溶液在-50~-60℃条件下冷冻干燥24~36h，得到碳量子点荧光标记材料。
实施例2
一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
（1）按煤基热解碳∶浓HNO3的质量比为1∶(13～19)，先将煤基热解碳置于反应釜中，再将浓HNO3加入所述反应釜中，在95~105℃条件下搅拌回流3~4小时，冷却至室温，取出，得到黑色液体。
（2）将所述黑色液体用孔径为0.22μm的滤膜过滤，即得滤液；在所述滤液中加入NaOH溶液调节pH值至6~7，得到棕黑色液体。
（3）按所述棕黑色液体∶无水乙醇的体积比为1∶（3~4），向所述棕黑色液体中加入无水乙醇，超声震荡4~5h；用离心机离心分离30min，得到上清液和下沉物，除去上清液，下沉物为碳量子点溶液。
（4）将所述碳量子点溶液在-50~-60℃条件下冷冻干燥28~40h，得到碳量子点荧光标记材料。
实施例3
一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
（1）按煤基热解碳∶浓HNO3的质量比为1∶(16～22)，先将煤基热解碳置于反应釜中，再将浓HNO3加入所述反应釜中，在100~110℃条件下搅拌回流3~4小时，冷却至室温，取出，得到黑色液体。
（2）将所述黑色液体用孔径为0.22μm的滤膜过滤，即得滤液；在所述滤液中加入NaOH溶液调节pH值至7~8，得到棕黑色液体。
（3）按所述棕黑色液体∶无水乙醇的体积比为1∶（4~5），向所述棕黑色液体中加入无水乙醇，超声震荡4~5h；用离心机离心分离30min，得到上清液和下沉物，除去上清液，下沉物为碳量子点溶液。
（4）将所述碳量子点溶液在-50~-60℃条件下冷冻干燥32~44h，得到碳量子点荧光标记材料。
实施例4
一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
（1）按煤基热解碳∶浓HNO3的质量比为1∶(19～25)，先将煤基热解碳置于反应釜中，再将浓HNO3加入所述反应釜中，在85~95℃条件下搅拌回流4~5小时，冷却至室温，取出，得到黑色液体。
（2）将所述黑色液体用孔径为0.22μm的滤膜过滤，即得滤液；在所述滤液中加入NaOH溶液调节pH值至8~9，得到棕黑色液体。
（3）按所述棕黑色液体∶无水乙醇的体积比为1∶（4~5），向所述棕黑色液体中加入无水乙醇，超声震荡4~5h；用离心机离心分离30min，得到上清液和下沉物，除去上清液，下沉物为碳量子点溶液。
（4）将所述碳量子点溶液在-50~-60℃条件下冷冻干燥30~48h，得到碳量子点荧光标记材料。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下的优点和有益效果：
1、本具体实施方式采用的原料廉价易得，使用的氧化剂为普通的酸，所制备的碳量子点荧光标记材料成本较低。本具体实施方式在制备过程中，于90~110℃条件下搅拌回流，温度较低，利于工业化生产。
2、图1为实施例1制备的一种碳量子点荧光标记材料的TEM照片；图2是图1所示碳量子点荧光标记材料粒径分布图；从图1和图2可以看出：所制备的碳量子点的荧光标记材料分散均匀，呈类圆形，粒径为2~6nm，平均粒径为3.6nm，表明煤基热解碳的基本结构单元进一步发生了分子间的缩合作用，形成碳核。
3、图3为图1所示碳量子点的荧光标记材料的荧光光谱图；从图3可以看出：所制备的碳量子点荧光标记材料经稀释后有荧光发射光谱。计算表明，本具体实施方式所制备的碳量子点量子产率较高，优化条件下的最高荧光量子产率达42％。
4、图4为图1所示碳量子点的荧光标记材料的紫外可见吸收光谱图，所制备的碳量子点荧光标记材料的紫外可见吸收光谱如图4所示，在230nm处有明显的吸收峰。表明碳量子点在此波长下吸收能量发生了跃迁，而当电子从激发态回到基态时会发射荧光。
5、图5为图1所示碳量子点的荧光标记材料的红外光谱图，从图5可以看出，所制备的碳量子点荧光标记材料在3460cm-1附近有宽化的吸收峰，是O-H键的伸缩振动特征峰，在指纹区1100cm-1处和1390cm-1同出现较强的吸收峰，分别属于C-O-C的对称收缩和不对称伸缩振荡，证明了羟基的存在；在1643cm-1处很强的吸收峰，是C=O的伸缩振动，证明了羧基的存在；在600cm-1和678cm-1处的吸收峰对应芳环面弯曲振动。证明碳量子点表面带有芳基、羟基和羧基等官能团，表明本具体实施方式所制备的量子点的水溶性好。
6、图6为图1所示碳量子点荧光标记材料的XRD谱图，从图6可以看出，在2θ=22.3º有一个宽的衍射峰。碳量子点XRD的衍射峰有明显展宽现象，这说明热解碳在酸氧化过程中，由于强酸的氧化作用，分子在不断插层、剥离过程中，晶格结构变小，各向同性程度变好。
7、本具体实施方式所制备的碳量子点荧光标记材料配制的碳量子点溶液，测定加入不同浓度Hg2+溶液的碳量子点溶液的荧光强度。图7为图1所示碳量子点荧光标记材料测定不同浓度Hg2+的荧光猝灭标准曲线。从图7可以看出：碳子点的荧光强度随Hg2+溶液浓度的增加而减小，在0~50μmol/L展示出良好的线性相应范围，表明所制备的荧光碳量子点溶液可用于制作探针检测Hg2+溶液浓度。
因此，本具体实施方式具有反应温度低、工艺简单、产率高、成本低和利于工业化生产的特点，所制备的碳量子点荧光标记材料质量高。

Claims (3)

1.一种碳量子点荧光标记材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
(1)按煤基热解碳∶浓HNO3的质量比为1∶(10～25)，先将煤基热解碳置于反应釜中，再将浓HNO3加入所述反应釜中，在85～110℃条件下搅拌回流3～5小时，冷却至室温，取出，得到黑色液体；
(2)将所述黑色液体用孔径为0.22μm的滤膜过滤，即得滤液；在所述滤液中加入NaOH溶液调节pH值至5～9，得到棕黑色液体；
(3)按所述棕黑色液体∶无水乙醇的体积比为1∶(3～5)，向所述棕黑色液体中加入无水乙醇，超声震荡4～5h；用离心机离心分离30min，得到上清液和下沉物，除去上清液，下沉物为碳量子点溶液；
(4)将所述碳量子点溶液在-50～-60℃条件下冷冻干燥24～48h，得到碳量子点荧光标记材料；
所述煤基热解碳是低阶煤在450～650℃条件下干馏时，煤气热解的气相沉积物；
所述浓HNO3的浓度为68wt％。
2.根据权利要求1所述的碳量子点荧光标记材料的制备方法，其特征在于所述离心机的转速为10000～12000r/min。
3.一种碳量子点荧光标记材料，其特征在于所述碳量子点荧光标记材料是根据权利要求1～2项中任一项所述碳量子点荧光标记材料的制备方法所制备的碳量子点荧光标记材料。
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