CN101430283B - 一种高荧光量子产率碳点的制备方法 - Google Patents

一种高荧光量子产率碳点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高荧光量子产率碳点的制备方法,其步骤是:将表面带羧基的荧光碳点真空干燥或冷冻干燥,以烷烃链含碳原子数2-6个的二胺基烷烃为修饰剂,加热回流至修饰完全,然后通过旋转蒸发或萃取的方法除去多余修饰剂,即可制得二胺基烷烃修饰的碳点。本发明方法使碳点的荧光量子产率大大提高,由修饰前的1.2%提高到了5.5~7.1%,且本方法操作简单,成本低,在一般化学实验室均能完成,易于推广。修饰后的碳点溶于水,已成功地用于细胞成像。该方法在生物标记领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高荧光量子产率碳点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高荧光量子产率碳点的制备方法,属于化学及纳米材料科学领域。
背景技术
近年来,荧光半导体量子点因其独特的荧光性能(如荧光强度强,激发波长范围宽,可以实现一元激发多元发射,发射峰半峰宽很窄(约20nm),发射波长可控,耐光漂等)而备受关注,在细胞成像、生物活体标记、核酸分析和检测、蛋白质分析和检测、离子探针等方面得到了广泛应用。但是,目前使用的荧光半导体量子点主要由第IIB和VIA族元素组成如:CdSe@ZnS,CdTe等,Cd2+的存在对环境构成潜在的威胁。尽管,通过在量子点外面包裹ZnS或者亲水的壳后,量子点对细胞增殖和发育能力没有表现出毒性,但是当量子点的外壳不稳定时,由于空气氧化或者紫外损伤,会使量子点的表面晶格受到破坏,从而导致Cd2+释放,带来细胞毒性和环境污染。因此,寻找无毒、环境友好、制备方法简单的荧光纳米颗粒成为了生物标记领域的当务之急。
近期,具有荧光特性的碳纳米颗粒(碳点)已成功应用于细胞标记,并且没有表现出细胞毒性,因此有可能取代由重金属元素组成的量子点,应用于生物标记、癌症诊断等领域。目前所制备的碳点荧光量子产率低,多数不超过1.2%,通过聚合物修饰可以使碳点的荧光量子产率提高到4-10%,但这种方法存在成本高、修饰剂不易除去的缺点。为了进一步拓宽碳点在生物标记领域的应用,采用简单的方法来制备高荧光量子产率的碳点是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种高荧光量子产率碳点的制备方法。通过该方法可以使碳点的荧光量子产率提高到5.5-7.1%,具有重要的应用价值。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是以表面带羧基的荧光碳点为原料,采用加热回流的方法,以二胺基烷烃为修饰剂对碳点表面进行修饰,具体包括以下步骤:
(1)将表面带羧基的荧光碳点真空干燥或冷冻干燥;
(2)取适量干燥后的碳点于容器中,通氮气或惰性气体,加热至40~80℃,除去体系中的水,再加入二胺基烷烃作为修饰剂,修饰剂与碳点的质量比为100~1000∶1,加热回流至修饰完全,移去热源,逐渐冷却至室温;
(3)将步骤(2)所得的产物采用旋转蒸发或萃取的方法除去多余的修饰剂,即可得到二胺基烷烃修饰的碳点。
其中,二胺基烷烃为乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺或1,6-己二胺。加热回流时间为24~72小时。
本发明方法操作简单,成本低,修饰剂易除去,在一般化学实验室均能完成,易于推广。修饰后的碳点溶于水,荧光量子产率大大提高,已成功地应用于细胞标记,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明:
实施例1
(1)将表面带羧基的荧光碳点真空干燥(或冷冻干燥)。
(2)取5mg干燥后的碳点于三口圆底烧瓶中,通氮气,加热至50℃,除去体系中的水。再加入5mL乙二胺,加热回流48小时,移去热源,逐渐冷却至室温。
(3)将步骤(2)所得的产物旋转蒸发除去多余的乙二胺,即可得到乙二胺修饰的碳点,其荧光量子产率为5.5%。
实施例2
(1)将表面带羧基的荧光碳点真空干燥(或冷冻干燥)。
(2)取5mg干燥后的碳点于三口圆底烧瓶中,通氩气,加热至60℃,除去体系中的水。再加入5g 1,6-己二胺,加热回流24小时,移去热源,逐渐冷却至室温。
(3)将步骤(2)所得的产物用氯仿萃取除去多余的1,6-己二胺,即可得到1,6-己二胺修饰的碳点,其荧光量子产率为7.1%。

Claims (2)

1.一种高荧光量子产率碳点的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将表面带羧基的碳点真空干燥或冷冻干燥;
(2)取适量干燥后的碳点于容器中,通氮气或惰性气体,加热至40~80℃,除去体系中的水,再加入二胺基烷烃作为修饰剂,修饰剂与碳点的质量比为100~1000∶1,加热回流至修饰完全,移去热源,逐渐冷却至室温,其中所述二胺基烷烃为乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺或1,6-己二胺;
(3)将步骤(2)所得的产物采用旋转蒸发或萃取的方法除去多余的二胺基烷烃,即可得到二胺基烷烃修饰的碳点。
2.根据权利要求1所述的高荧光量子产率碳点的制备方法,其特征在于:加热回流时间为24~72小时。
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