CN101430283B - 一种高荧光量子产率碳点的制备方法 - Google Patents
一种高荧光量子产率碳点的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高荧光量子产率碳点的制备方法，其步骤是：将表面带羧基的荧光碳点真空干燥或冷冻干燥，以烷烃链含碳原子数2-6个的二胺基烷烃为修饰剂，加热回流至修饰完全，然后通过旋转蒸发或萃取的方法除去多余修饰剂，即可制得二胺基烷烃修饰的碳点。本发明方法使碳点的荧光量子产率大大提高，由修饰前的1.2％提高到了5.5～7.1％，且本方法操作简单，成本低，在一般化学实验室均能完成，易于推广。修饰后的碳点溶于水，已成功地用于细胞成像。该方法在生物标记领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高荧光量子产率碳点的制备方法，属于化学及纳米材料科学领域。
背景技术
近年来，荧光半导体量子点因其独特的荧光性能(如荧光强度强，激发波长范围宽，可以实现一元激发多元发射，发射峰半峰宽很窄(约20nm)，发射波长可控，耐光漂等)而备受关注，在细胞成像、生物活体标记、核酸分析和检测、蛋白质分析和检测、离子探针等方面得到了广泛应用。但是，目前使用的荧光半导体量子点主要由第IIB和VIA族元素组成如：CdSe@ZnS，CdTe等，Cd2+的存在对环境构成潜在的威胁。尽管，通过在量子点外面包裹ZnS或者亲水的壳后，量子点对细胞增殖和发育能力没有表现出毒性，但是当量子点的外壳不稳定时，由于空气氧化或者紫外损伤，会使量子点的表面晶格受到破坏，从而导致Cd2+释放，带来细胞毒性和环境污染。因此，寻找无毒、环境友好、制备方法简单的荧光纳米颗粒成为了生物标记领域的当务之急。
近期，具有荧光特性的碳纳米颗粒(碳点)已成功应用于细胞标记，并且没有表现出细胞毒性，因此有可能取代由重金属元素组成的量子点，应用于生物标记、癌症诊断等领域。目前所制备的碳点荧光量子产率低，多数不超过1.2％，通过聚合物修饰可以使碳点的荧光量子产率提高到4-10％，但这种方法存在成本高、修饰剂不易除去的缺点。为了进一步拓宽碳点在生物标记领域的应用，采用简单的方法来制备高荧光量子产率的碳点是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种高荧光量子产率碳点的制备方法。通过该方法可以使碳点的荧光量子产率提高到5.5-7.1％，具有重要的应用价值。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是以表面带羧基的荧光碳点为原料，采用加热回流的方法，以二胺基烷烃为修饰剂对碳点表面进行修饰，具体包括以下步骤：
(1)将表面带羧基的荧光碳点真空干燥或冷冻干燥；
(2)取适量干燥后的碳点于容器中，通氮气或惰性气体，加热至40～80℃，除去体系中的水，再加入二胺基烷烃作为修饰剂，修饰剂与碳点的质量比为100～1000∶1，加热回流至修饰完全，移去热源，逐渐冷却至室温；
(3)将步骤(2)所得的产物采用旋转蒸发或萃取的方法除去多余的修饰剂，即可得到二胺基烷烃修饰的碳点。
其中，二胺基烷烃为乙二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，5-戊二胺或1，6-己二胺。加热回流时间为24～72小时。
本发明方法操作简单，成本低，修饰剂易除去，在一般化学实验室均能完成，易于推广。修饰后的碳点溶于水，荧光量子产率大大提高，已成功地应用于细胞标记，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
(1)将表面带羧基的荧光碳点真空干燥(或冷冻干燥)。
(2)取5mg干燥后的碳点于三口圆底烧瓶中，通氮气，加热至50℃，除去体系中的水。再加入5mL乙二胺，加热回流48小时，移去热源，逐渐冷却至室温。
(3)将步骤(2)所得的产物旋转蒸发除去多余的乙二胺，即可得到乙二胺修饰的碳点，其荧光量子产率为5.5％。
实施例2
(1)将表面带羧基的荧光碳点真空干燥(或冷冻干燥)。
(2)取5mg干燥后的碳点于三口圆底烧瓶中，通氩气，加热至60℃，除去体系中的水。再加入5g 1，6-己二胺，加热回流24小时，移去热源，逐渐冷却至室温。
(3)将步骤(2)所得的产物用氯仿萃取除去多余的1，6-己二胺，即可得到1，6-己二胺修饰的碳点，其荧光量子产率为7.1％。
Claims (2)
1.一种高荧光量子产率碳点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将表面带羧基的碳点真空干燥或冷冻干燥；
(2)取适量干燥后的碳点于容器中，通氮气或惰性气体，加热至40～80℃，除去体系中的水，再加入二胺基烷烃作为修饰剂，修饰剂与碳点的质量比为100～1000∶1，加热回流至修饰完全，移去热源，逐渐冷却至室温，其中所述二胺基烷烃为乙二胺、1，3-丙二胺、1，4-丁二胺、1，5-戊二胺或1，6-己二胺；
(3)将步骤(2)所得的产物采用旋转蒸发或萃取的方法除去多余的二胺基烷烃，即可得到二胺基烷烃修饰的碳点。
2.根据权利要求1所述的高荧光量子产率碳点的制备方法，其特征在于：加热回流时间为24～72小时。
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