CN107522190B - 一种碳量子点的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳量子点粉末的合成方法，包括以下步骤：含碳有机物质和一定量蒸馏水加入到PPL内衬的高压反应釜的中，180‑300℃反应6‑24h，反应结束后，冷却至室温。将釜内溶液现用普通滤纸减压过滤，再用0.22μm滤膜溶减压过滤。将滤液旋转蒸发掉水分的黏湿性物质在管式电阻炉中氮气保护条件下400‑500℃煅烧30min，得到蓬松的黑色固体。在烧瓶中将煅烧后的黑色固体用30％硝酸溶液回流反应24h后蒸发掉溶剂，热风烘箱120℃干燥，得灰褐色可溶性碳量子点粉末。合成过程中利用水热法实现小颗粒碳点成核，利用氮气保护热解去除小分子杂质，避免了以往提纯环节的透析工艺，节约了时间和成本，提高了产率。工艺简单，易于放大。

Description

一种碳量子点的合成方法
技术领域
本发明属于无机碳材料合成，特别涉及一种新型碳纳米材料碳量子点(C-dots)的合成方法。
背景技术
碳量子点(C-dots)是一类新型碳纳米材料，其粒径通常小于10nm。其结构通常是一些球形的碳颗粒。相比于金属量子点材料和有机染料相比，碳量子点具有非常好的水溶性、化学稳定性、可功能化修饰性、抗光漂白性、生物相溶性以及它几乎是无毒的，对环境危害很小。碳量子点最突出的一个特点就是具有光致发光特性。在光照下，具有良好水溶性的碳量子点，其自身会发出明亮的荧光并且光稳定性很好。碳量子表面有很多官能团，主要为羟基、羧基、羰基等亲水基团，所以有很好的水溶性。它在荧光探针、药物靶向载体、催化剂、光电子期间开发、生物成像以及传感器等方面有着广阔的应用前景。
目前碳量子点的合成以及尺寸控制方法主要有两类：化学法和物理法。物理方法包括电弧放电、激光消融和等离子处理等。物理方法通常设备复杂，成本高，只有研究价值，缺乏工业应用价值。化学合成方法有燃烧氧化法、热分解法、水热法、酸氧化法、附在合成法、微波合成法、超声合成法、溶液化学法以及富勒烯开笼法等。其中水热法是指选择合适的碳源作为碳量子点的前驱体，并将其溶解在某种溶剂中，在一定温度下置于高压反应釜中反应最终合成具有荧光的碳量子点的方法。水热法合成碳量子点方法简单，无需使用昂贵的设备，其最突出的优点是所用的碳源种类繁多，自然界中几乎任何含碳的有机质材料都可以作为碳源用于制备碳量子点。在过去的很长一段时间里，厨余垃圾、各种食材(辣椒、西瓜、橙汁、牛奶等)以及简单有机化合物(蔗糖、乙二醇、维生素C、PEG、聚酯)等都被用于水热合成碳量子点开发其相关的功能应用。
但通常碳源在高温高压水热处理后得到的都是包含大小不一碳材料的以及各种有机小分子的混合物，后期需要利用过滤、离心以及透析等方法得到尺寸大小均一、质量可控的碳量子点。特别是用于细胞成像研究的碳量子点，需要对碳量子点进行透析提纯以除去溶液中的小分子物质以及无机盐，但透析过程费时费力、碳量子点得率低，无法满足后续实验对碳量子点用量要求。因此，大规模获得尺寸稳定、性质均一的碳量子点是当前碳量子点相关研究及应用开发的最大挑战之一。
发明内容
为了克服上述不足，本发明提供一种新的低成本、快速合成尺寸均一碳量子点的新工艺。合成过程中利用水热法实现小颗粒碳点成核，利用氮气保护热解去除小分子杂质，避免了以往提纯环节的透析工艺，节约了时间和成本，提高了产率。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳量子点的合成方法，包括：
以有机质物质为碳源进行水热反应、过滤，得黏湿性固体；
将上述黏湿性固体在400-500℃煅烧，得黑色固体；
将上述黑色固体进行酸氧化修饰，即得碳量子点。
为了解决透析导致的碳量子点得率低、难以大规模获得尺寸稳定、性质均一的碳量子点的问题，本发明对现有的水热法、高温热解法、酸氧化法等方法获得碳量子点的杂质组成进行分析研究，发现：有机质碳源水热法制备的碳量子点中含有较多的小分子杂质和100nm左右的凝胶。为了有效脱除这些杂质，本发明对现有碳量子点除杂、过滤方法进行大规模实验，偶然发现：在400-500℃对水热法制备的碳量子点在惰性气体条件下进行煅烧既可有效脱除其中的小分子杂质，又能使100-200nm左右的凝胶碳化，形成尺寸稳定、性质均一的碳量子点、提高整体碳点的得率。
本发明中所述碳源优选组成单一，纯度较高且不含有无机金属盐的有机物，具体来说，所述有机质物质可以为明胶、氨基酸、肌酸、聚乙二醇、蔗糖或维生素C。优选的，所述水热反应条件为于180-300℃下反应6-24h。
优选的，所述水热反应中，有机质与水的质量比为1：1～50。
优选的，所述过滤采用滤纸和0.22μm滤膜分别进行过滤。
优选的，所述煅烧条件为：惰性气体保护下，于400-500℃煅烧0.5-1h。
研究中还发现：在400-500℃对碳量子点进行二次碳化虽可以有效地脱除了上述100-200nm左右的凝胶，但高温处理后会导致碳量子点上的羧基等亲水性官能团消失，使碳量子点水溶性降低。为此，本发明在二次碳化处理后通过轻度酸氧化在碳量子点表面修饰亲水官能团以提高其溶解度。
优选的，所述酸氧化修饰的具体步骤为：将黑色固体在硝酸溶液中回流反应8-24h，蒸发掉溶液，收集干燥固体。
优选的，所述硝酸溶液的质量浓度为30～32％。
本发明还提供了任一上述的方法制备的碳量子点。
本发明还提供了上述的碳量子点在凝胶蛋白实验中的应用。
本发明的有益效果
(1)本发明水热法和惰性气体热解法联用，避免了传统水热工艺中透析去除小分子化合物的步骤，提高了碳量子点收率，节约了成本。
(2)本发明中惰性气体热解过程在分离小分子物质的同时实现大分子体的再次热解碳化，实现整体碳点尺寸均一。
(3)本发明中碳量子点合成原料来源简单，工艺过程可以简单放大，实现规模化生产，有效降低了现有碳量子点的合成成本。
(4)本发明制备方法简单、收率高、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1是本发明实施例1合成碳量子点水溶液在紫外灯下的外观图。
图2是本发明实施例1合成碳量子点的(a)透射电镜TEM图和(b)粒径分布图。
图3是本发明实施例1合成碳量子点的荧光发射光谱。
图4是本发明实施例2合成碳量子点的(a)透射电镜TEM图和(b)粒径分布图。
图5是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
本发明提供了一种新的低成本、快速合成尺寸均一碳量子点的新工艺，具体合成步骤为：
(1)将有机质物质粉末放在一定量的蒸馏水加入中PPL(对位聚苯酚)内衬高压反应釜中，在180-300℃条件下反应6-24h，反应结束后，使反应体系自然冷却到室温。
(2)将步骤(1)中反应釜内溶液先用普通滤纸过滤后，再利用0.22μm滤膜减压过滤，将过滤后的滤液蒸发掉水分，得到黏湿性固体。
(3)将步骤(2)中的固体在管式电阻炉中，在氮气保护下400-500℃煅烧0.5-1小时，得到蓬松的黑色固体。
(4)将步骤(3)的黑色固体在烧瓶中加入一定量的硝酸，回流反应8-24小时，蒸发掉溶液后得到干燥固体，即为可溶性荧光碳点。
为保证反应的产率较高，本发明步骤(1)中，有机质与水的质量比在1:50之间，优选的1：20。
步骤(1)中的有机质可以是明胶、氨基酸、肌酸、聚乙二醇、维生素C、蔗糖等有机物质。
步骤(1)反应釜的温度在180-300℃，优选240℃。
步骤(3)中，管式炉煅烧温度400-500℃。
步骤(3)中，优选的煅烧时间为0.5小时。
步骤(4)中，优选的硝酸溶液的质量浓度为35％。
步骤(4)中，优选的回流时间为24小时。
本发明利用简单有机质作为碳源，利用水热法制备碳点。直接水热条件下合成的溶液中含有体积不易的碳壳、胶体聚合物、有机小分子物质等多种物质，经过滤膜过滤掉大的颗粒后，得到黏湿性的混合物。将黏湿性的混合物在氮气保护条件下热解，可以挥发掉小分子低沸点有机物，同时较大颗粒碳点以及大分子化合物经过二次热解碳化，然后再经过硝酸表面氧化修饰后得到尺寸均一的纯净碳量子点。合成过程中利用水热法实现小颗粒碳点成核，利用氮气保护热解去除小分子杂质，避免了以往提纯环节的透析工艺，节约了时间和成本，提高了产率。
实施例1：
5.0g明胶和100.0g蒸馏水加入到PPL内衬的高压反应釜的中，240℃反应24h，反应结束后，冷却至室温。将釜内溶液先用普通滤纸减压过滤，再用0.22μm滤膜减压过滤。将滤液旋转蒸发掉水分的黏湿性物质在管式电阻炉中氮气保护条件下400℃煅烧30min，得到蓬松的黑色固体。在250mL烧瓶中将煅烧后的黑色固体用质量浓度30％的硝酸150mL回流反应24h后蒸发掉溶剂，热风烘箱120℃干燥，得灰褐色可溶性碳量子点粉末0.42g。(图1，图2，图3可以看出本发明制备的是平均粒径在3-4nm的碳量子点。在紫外灯下具有发出强的荧光。荧光光谱发射峰位具有明显的激发依赖性。)
实施例2：
5.0g蔗糖和100.0g蒸馏水加入到PPL内衬的高压反应釜的中，240℃反应24h，反应结束后，冷却至室温。将釜内溶液先用普通滤纸减压过滤，再用0.22μm滤膜减压过滤。将滤液旋转蒸发掉水分的黏湿性物质在管式电阻炉中氮气保护条件下400℃煅烧30min，得到蓬松的黑色固体。在250mL烧瓶中将煅烧后的黑色固体用质量浓度30％的硝酸150mL回流反应24h后蒸发掉溶剂，热风烘箱120℃干燥，得灰褐色可溶性碳量子点粉末0.24g。(图4可以看出，制备得到的碳量子点平均粒径在1.2-2.0之间)
实施例3：
5.0g无水肌酸和100.0g蒸馏水加入到PPL内衬的高压反应釜的中，240℃反应24h，反应结束后，冷却至室温。将釜内溶液先用普通滤纸减压过滤，再用0.22μm滤膜减压过滤。将滤液旋转蒸发掉水分的黏湿性物质在管式电阻炉中氮气保护条件下400℃煅烧30min，得到蓬松的黑色固体。在250mL烧瓶中将煅烧后的黑色固体用质量浓度30％的硝酸150mL回流反应24h后蒸发掉溶剂，热风烘箱120℃干燥，得灰褐色可溶性碳量子点粉末0.26g。
实施例4：
5.0g明胶和100.0g蒸馏水加入到PPL内衬的高压反应釜的中，300℃反应6h，反应结束后，冷却至室温。将釜内溶液先用普通滤纸减压过滤，再用0.22μm滤膜减压过滤。将滤液旋转蒸发掉水分的黏湿性物质在管式电阻炉中氮气保护条件下400℃煅烧30min，得到蓬松的黑色固体。在250mL烧瓶中将煅烧后的黑色固体用质量浓度30％的硝酸150mL回流反应24h后蒸发掉溶剂，热风烘箱120℃干燥，得灰褐色可溶性碳量子点粉末0.39g。
实施例5：
5.0g明胶和100.0g蒸馏水加入到PPL内衬的高压反应釜的中，180℃反应24h，反应结束后，冷却至室温。将釜内溶液先用普通滤纸减压过滤，再用0.22μm滤膜减压过滤。将滤液旋转蒸发掉水分的黏湿性物质在管式电阻炉中氮气保护条件下400℃煅烧30min，得到蓬松的黑色固体。在250mL烧瓶中将煅烧后的黑色固体用质量浓度30％硝酸150mL回流反应24h 后蒸发掉溶剂，热风烘箱120℃干燥，得灰褐色可溶性碳量子点粉末0.38g。
实施例6：
2.5g明胶和100.0g蒸馏水加入到PPL内衬的高压反应釜的中，240℃反应24h，反应结束后，冷却至室温。将釜内溶液先用普通滤纸减压过滤，再用0.22μm滤膜减压过滤。将滤液旋转蒸发掉水分的黏湿性物质在管式电阻炉中氮气保护条件下400℃煅烧30min，得到蓬松的黑色固体。在250mL烧瓶中将煅烧后的黑色固体用质量浓度30％硝酸150mL回流反应24h 后蒸发掉溶剂，热风烘箱120℃干燥，得灰褐色可溶性碳量子点粉末0.18g。
实施例7：
5.0g明胶和100.0g蒸馏水加入到PPL内衬的高压反应釜的中，240℃反应24h，反应结束后，冷却至室温。将釜内溶液先用普通滤纸减压过滤，再用0.22μm滤膜溶减压过滤。将滤液旋转蒸发掉水分的黏湿性物质在管式电阻炉中氮气保护条件下500℃煅烧30min，得到蓬松的黑色固体。在250mL烧瓶中将煅烧后的黑色固体用质量浓度30％硝酸150mL回流反应24h后蒸发掉溶剂，热风烘箱120℃干燥，得灰褐色可溶性碳量子点粉末0.39g。
结果表明：采用本发明的技术方案合成碳量子点工艺简单，在综合收率上明显优于现有技术的合成工艺，证明本发明技术方案的核心在水热法与惰性气体热解工艺配合去除小分子杂质，提高了碳量子点的纯度和尺寸一致性，替代了原有工艺中的透析工艺。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种碳量子点的合成方法，其特征在于，包括：
以有机质物质为碳源进行水热反应、过滤，得黏湿性固体；所述过滤采用滤纸和0.22μm滤膜分别进行过滤；
将上述黏湿性固体在400-500℃煅烧，得黑色固体，所述煅烧条件为：惰性气体保护下，于400-500℃煅烧0.5-1h；
将上述黑色固体进行酸氧化修饰，即得碳量子点；
所述酸氧化修饰的具体步骤为：将黑色固体在硝酸溶液中回流反应8-24h，蒸发掉溶液，收集干燥固体；
所述有机质物质为明胶、氨基酸、肌酸、聚乙二醇、蔗糖或维生素C。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应条件为于180-300℃下反应6-24h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应中，有机质与水的质量比为1：1～50。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸溶液的质量浓度为30～32％。
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